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1、(10)申请公布号 CN 104087368 A (43)申请公布日 2014.10.08 CN 104087368 A (21)申请号 201410120486.2 (22)申请日 2014.03.28 C10M 169/04(2006.01) C10N 30/12(2006.01) C10N 40/22(2006.01) (71)申请人 南京航空航天大学 地址 210016 江苏省南京市白下区御道街 29 号 (72)发明人 汪炜 鲍官培 章恺 刘正埙 黄因慧 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 李纪昌 曹翠珍 (54) 发明名称 一种游离磨料电磨削多。
2、线切割用切削液 (57) 摘要 本发明提供了一种游离磨料电磨削多线切割 用切削液， 属于半导体切割加工领域， 主要组成有 聚乙二醇、 乙二醇、 防锈剂、 pH 值调节剂、 能微溶 于聚乙二醇或溶于乙二醇的电解质， 其组成质量 份数为 ： 聚乙二醇 （分子量200400） 8090份， 乙二醇 5 10 份， 防锈剂 1 2 份， pH 值调节剂 1 5 份， 电解质 0.1 1 份。其中， 乙二醇作为 本切削液的关键成分， 能提高切削液中电解质的 溶解量， 提高电导率和离子含量。 本发明的切削液 无毒无异味、 不挥发、 不易燃、 化学性能稳定、 无腐 蚀性， 主要用于硅片等半导体材料的多线切割。
3、， 具 有携载能力强、 分散性好、 散热性好、 润滑性好、 易 清洗等特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104087368 A CN 104087368 A 1/1 页 2 1. 一种游离磨料电磨削多线切割用切削液， 其特征在于， 包括有按质量份数计的如下 组分 ： 聚乙二醇 80 90 份、 乙二醇 5 10 份、 防锈剂 1 2 份、 电解质 0.1 1 份。 2. 根据权利要求 1 所述的游离磨料电磨削多线切割用切削液， 其特征在于 ： 所述。
4、的聚 乙二醇的分子量是在 200 400 之间。 3. 根据权利要求 1 所述的游离磨料电磨削多线切割用切削液， 其特征在于 ： 所述的电 解质是能微溶于聚乙二醇或溶于乙二醇的一种电解质。 4. 根据权利要求 3 所述的游离磨料电磨削多线切割用切削液， 其特征在于 ： 所述的电 解质是钠盐、 钾盐的一种或几种。 5. 根据权利要求 1 所述的游离磨料电磨削多线切割用切削液， 其特征在于 ： 还包括有 pH 值调节剂 1 5 份。 6. 根据权利要求 5 所述的游离磨料电磨削多线切割用切削液， 其特征在于 ： 所述的 pH 值调节剂为有机碱。 7. 根据权利要求 6 所述的游离磨料电磨削多线切割。
5、用切削液， 其特征在于 ： 所述的有 机碱是三乙醇胺或者二甲基乙醇胺。 8. 根据权利要求 1 所述的游离磨料电磨削多线切割用切削液， 其特征在于 ： 在室温时， 所述的切削液的pH值范围为57 ； 所述的切削液的电导率500s/cm ； 所述的切削液的 粘度值要求为 45 51mPa.s。 权 利 要 求 书 CN 104087368 A 2 1/4 页 3 一种游离磨料电磨削多线切割用切削液 0001 技术领域 0002 本发明涉及一种切削液， 尤其涉及一种半导体的游离磨料电磨削多线切割用切削 液。 0003 背景技术 0004 随着全球能源危机和环境问题的日益严峻， 太阳能电池的研究和开。
6、发越来越受到 世界各国的重视。目前， 晶硅电池占据了光伏电池 90% 以上的市场， 而硅片的制造成本占晶 硅电池片成本的 30% 以上。硅片的切割制造技术也不断革新， 多线切割自上世纪 90 年代开 始发展起来， 已成为当前硅片加工的主流技术。 0005 多线切割过程中， 切削液的作用非常重要， 尤其是在游离磨料多线切割中其作用 更显突出。 一方面它起到润滑冷却作用， 能减小SiC 颗粒对硅片的机械摩擦， 使硅片表面与 SiC 间的摩擦转化为润滑膜分子间的内摩擦， 使摩擦副运动平稳， 提高切削速度， 同时摩擦 生热小， 减小了切割损伤、 应力和微裂。 另一方面， 它起到分散切割颗粒作用， 吸附。
7、在SiC 颗 粒表面上产生位垒， 使颗粒分散开来， 达到分散、 悬浮的特性， 提高 SiC 的分散稳定能力， 防止颗粒团聚粘结， 避免在硅片表面形成短粗的浅划伤。 0006 为了提高切削液的性能、 降低切割成本， 打破国外对我们的技术封锁， 国内高校和 企业不断探索性能优异的切削液。 河北工业大学发明了一种用于硅晶片和其他化合物半导 体材料晶块的碱性半导体硅材料水基切削液， 该切削液具有化学劈裂作用， 能与硅发生化 学反应， 使单一的机械作用变为均匀稳定的化学机械作用， 减少了硅片表面损伤， 提高切片 效率和成品率。辽宁奥克化学股份有限公司发明了一种用于硬脆材料加工的水溶性切削 液， 具有无污。
8、染、 金属杂质含量低、 切割出片率高、 成品合格率高等优点。 0007 2010 年南京航空航天大学汪炜等人发明了硅片的磨削 / 电解复合多线切割加工 方法， 该方法能降低宏观切削力， 减少硅片表面损伤层， 实现大尺寸超薄硅片的加工。在游 离磨料电磨削多线切割过程中若使用传统的切削液， 切削液电导率低、 离子含量少， 切割过 程中电化学作用不明显。 本发明所涉及的切削液电导率较高、 离子含量多， 尤其适用于这种 硅片的磨削 / 电解复合多线切割加工方法， 同时也适用于传统的多线切割加工方法。 0008 发明内容 0009 本发明所要解决的技术问题是 ： 现有的游离磨料电磨削多线切割采用的切削液。
9、是 传统的聚乙二醇 （PEG） 。聚乙二醇的电导率比较低， 溶液中离子含量少， 微区钝化 （或腐蚀） 效果不明显， 切割效率提高有限。所以， 为了强化切割过程中微区钝化 （或腐蚀） 的效果， 进 一步提高切割效率， 把电磨削多线切割的优异效果实现最优化， 必须改进其切削液， 提高切 说 明 书 CN 104087368 A 3 2/4 页 4 削液的电导率和溶液中的离子含量， 增强电化学效果。本发明采用如下技术方案 ： 一种游离磨料电磨削多线切割用切削液， 包括有按质量份数计的如下组分 ： 聚乙二醇 80 90 份、 乙二醇 5 10 份、 防锈剂 1 2 份、 电解质 0.1 1 份。其中，。
10、 乙二醇是本切 削液中的关键成分。因为电解质在乙二醇中的溶解性大大优于聚乙二醇， 将一定量的电解 质溶于乙二醇， 再将乙二醇与聚乙二醇等混合， 配比出粘度、 pH 值等符合要求的切削液。 0010 所述的聚乙二醇的分子量优选是在 200 400 之间。 0011 所述的电解质优选是能微溶于聚乙二醇或溶于乙二醇的电解质 ； 更优是钠盐和钾 盐的一种或几种混合物， 因为半导体后续制作过程中会使用含钠离子和钾离子的溶液来清 洗和腐蚀， 使用钠盐和钾盐不会引入新的离子污染， 且钠盐和钾盐反应后的产物易于清洗， 更优选是 NaCl、 KCl、 NaNO3等。 0012 优选地， 所述的切削液中还包括有 。
11、pH 值调节剂 1 5 份。更优选， pH 值调节剂是 有机碱 ； 再优选地， 是指三乙醇胺或者二甲基乙醇胺。 0013 所述的切削液的电导率 500s/cm， 优选为 50 80s/cm， 因为电导率过高时 在切割过程中当切割线网和断线检测棒距离过短时较易引起机器的误报警。 0014 所述的切削液的在室温 （25） 时 pH 范围 5 7。 0015 所述的切削液的制备方法是 ： 将各原料搅拌均匀， 即得。 0016 有益效果 （1） 本发明的切削液电导率和溶液中的离子含量较普通切削液高， 增强了电化学的微 区钝化 （或腐蚀） 效果， 进一步降低宏观切削力， 降低材料去除难度， 硅片机械损伤。
12、层更薄， 表面完整性好， 减少了后续减薄量， 利于后续制绒。 0017 （2） 本发明的切削液增强了电化学反应， 软化切割区域的待加工材料， 降低切削 力， 减少能耗以及切割所需的切削液和磨粒成本， 降低切割过程中的断丝机率， 实现了高效 清洁生产。 0018 （3） 本发明的切削液生产成本与传统切削液基本相同， 同样也适用于传统的多线 切割工艺， 应用范围广。 0019 具体实施方式 0020 本发明提供了一种游离磨料电磨削多线切割用切削液， 包括有按质量份数计的聚 乙二醇 80 90 份、 乙二醇 5 10 份、 防锈剂 1 2 份、 电解质 0.1 1 份。 0021 本发明的技术方案原。
13、理如下 ： 传统硅片切割用切削液主要是聚乙二醇 （PEG） ， 聚 乙二醇的电导率较低 （ 5s/cm） ， 溶液中离子含量极少， 电化学效果微弱， 微区钝化 （或腐 蚀） 强度有限， 切割效率的提高不明显。本发明通过向切削液中添加微溶于聚乙二醇或溶于 乙二醇的电解质， 在切削液的 pH 值和粘度符合太阳能硅片切割切削液要求的前提下， 提高 切削液的电导率和溶液中的离子含量， 改善微区钝化 （或腐蚀） 效果， 进一步提高切割效率， 将磨削 / 电解的效果最大化。因为电解质在乙二醇中的溶解性大大优于聚乙二醇， 添加乙 二醇可以有效地改善电解质在切削液中的溶解性， 改善切割加工性能。中性电解质以及。
14、在 必要的时候加入pH值调节剂， 可以较好地保持切削液的pH值在合适的范围内， 避免了在切 割过程中硅片发生较明显的化学腐蚀以及切削液对设备的腐蚀。 说 明 书 CN 104087368 A 4 3/4 页 5 0022 配制完成的切削液在室温 （25） 时其各项指标如下 ： 粘度值要求为 45 51mPa. s， 电导率 500s/cm， pH 值范围 5 7， 水含量 0.5%， 密度范围 1.120 1.130g/cm3。 0023 本发明的切削液无毒无异味、 不挥发、 不易燃、 化学性能稳定、 无腐蚀性， 主要用于 硅片等半导体材料的多线切割， 具有携载能力强、 分散性好、 散热性好、。
15、 润滑性好、 易清洗等 特点。 0024 实施例 1 配制游离磨料电磨削多线切割用切削液， 其中的具体物质及含量如下 ： PEG（分子量 200） 900g、 乙二醇 50g、 防锈剂 10g、 pH 值调节剂 （三乙醇胺） 10g、 NaCl 粉末 5g。搅拌 3 小 时得配制完成的切削液， 测得其 pH=6， 粘度值为 46 mPa.s（25） ， 电导率为 55s/cm。 0025 实施例 2 配制游离磨料电磨削多线切割用切削液， 其中的具体物质及含量如下 ： PEG（分子量 300） 850g、 乙二醇 100g、 防锈剂 15g、 pH 值调节剂 （二甲基乙醇胺） 10g、 KCl 。
16、粉末 10g。搅拌 3 小时得配制完成的切削液， 测得其 pH=6， 粘度值为 47 mPa.s （25） ， 电导率为 60s/cm。 0026 实施例 3 配制游离磨料电磨削多线切割用切削液， 其中的具体物质及含量如下 ： PEG（分子量 400） 800g、 乙二醇 150g、 防锈剂 15g、 pH 值调节剂 （三乙醇胺） 12g、 NaNO3粉末 15g。搅拌 3 小时得配制完成的切削液， 测得其 pH=6， 粘度值为 50 mPa.s（25） ， 电导率为 65s/cm。 0027 实施例 4 配制游离磨料电磨削多线切割用切削液， 其中的具体物质及含量如下 ： PEG（分子量 20。
17、0） 900g、 乙二醇 50g、 防锈剂 12g、 pH 值调节剂 （三乙醇胺） 10g、 CaCl2粉末 5g。搅拌 3 小 时得配制完成的切削液， 测得其 pH=6， 粘度值为 45 mPa.s（25） ， 电导率为 56s/cm。 0028 对照例 1 对照例 1 与实施例 1 的区别在于， 未加入乙二醇， 所加的 NaCl 未全部溶解， 使用时过滤 掉未溶的 NaCl 粉末。 0029 性能试验 采用专利 CN201010141727.3 中公开的游离磨料电磨削多线切割方法对硅片进行线切 割加工。评价游离磨料电磨削多线切割中切削液性能的主要指标包括 ： 切割过程中的电 流大小、 加工。
18、时间、 硅片表面质量。因为进给速度太快较易引起硅片表面线痕甚至断线， 为 减小风险， A 组试验采用传统切削液所用进给速度 （0.284mm/min） ， B 组试验台速略有提高 （0.304mm/min） 。两组试验中其余工艺参数均相同， 具体如下。 0030 切割线直径 ： 110m ； SiC 磨粒型号 ： 2000# ； 硅棒尺寸 ： 8 寸 ； 最大进给速度 ： 0.284mm/min ； 平均线速度 ： 520m/min ； 电压 ： 40V ； 切割线张力 ： 15N（左） ， 17N（右） ； 砂浆流 量 ： 85L/min ； 切割后的硅片的厚度应控制在 180 m 左右。 。
19、0031 两组试验结果如下。 0032 表 1 ： A 组试验结果 说 明 书 CN 104087368 A 5 4/4 页 6 表 2 ： B 组试验结果 通过对比试验可知 ： 采用传统切削的进给速度时， 未添加乙二醇 ( 对照例 1) 的一组电 流较其他四组小， 但五组实施例的切削液效果均良好， 未出现断线和大量线痕 ； 当进给速度 提高后， 未添加乙二醇的一组电流仍较其他四组小， 且有较多的硅片出现杂线。由此可见， 未添加乙二醇时， 切削液中电解质的溶解性较差， 电导率和离子含量均不高， 当添加乙二醇 后， 切削液作为整体仍然保持了较好的润滑、 冷却、 分散颗粒等常规的作用， 与对照例中只 采用聚乙二醇类似， 在此基础上， 由于具有更好的电解质的溶解性， 其电导率和离子含量均 有所改善， 切削效果好。另外， 在实施例 4 的应用过程中， 发现硅片在加工完成后， 由于化学 反应后的生成物附着在硅片表面， 相对于实施例 1 3 难于清洗， 因此， 综合考虑离子污染 和清洗等因素， 最终确定优选采用的电解质是钠盐和钾盐。 说 明 书 CN 104087368 A 6 。