技术领域
本发明属于油气田增产技术领域，具体涉及一种用于致密油气藏的压裂液及其制备方法。
背景技术
压裂液是流体矿(气、汽、油、淡水、盐水、热水等)在开采过程中，为了获得高产而借用液体传导力(如水力等)压裂措施时所用的液体。
依据石油天然气行业标准SY/T 5107-2005《水基压裂液性能评价方法》对现用压裂液体系进行了系统的性能评价，现有压裂液主要存在如下问题：(1)将现用压裂液配方中除羟丙基胍胶外的其它添加剂按配方中浓度加入到100ml自来水中，在常温和55℃下放置，出现浑浊，并有沉淀生成，对配方中添加剂进行逐一排除，发现破乳剂BE-2与杀菌剂COG-285不配伍；(2)应用GGS71-A高温高压滤失仪评价了现用压裂液体系的滤失性能，实验温度55℃，实验压力3.5Mpa，得到滤失系数CⅢ＝7.24×10-4，体系属中等滤失；(3)用PVS高温高压流变仪评价了现用压裂液体系的抗温抗剪切性能，实验温度55℃，实验压力3.5MPa，剪切速率170S-1，实验结果表明压裂液体系在40℃时粘度急剧下降，5分钟后粘度降到50mPa.s，该体系耐温耐剪切性能较差；(4)将现用压裂液体系按照交比100：10交联后，在55℃下进行静态破胶实验，冻胶在3h内无法破胶，说明现用压裂液体系的破胶性能较差；(5)用美国TEMCO公司的AC-FDS-800-10000高温高压岩芯流动实验仪评价了现用压裂液体系在地层温度下对层位岩芯的静态伤害情况，实验程序：正向地层水饱和→正向驱煤油→反向驱破胶液→正向驱煤油，实验结果表明现用压裂液体系对储层的伤害率较大。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种用于致密油气藏的压裂液及其制备方法，通过稠化剂、氯化钾、杀菌剂、破乳助排剂、粘土稳定剂、硼砂、过硫酸铵以及水之间的相互配合，提高压裂液的各项性能，降低压裂液对地层的伤害。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是:
一种用于致密油气藏的压裂液，按照质量分数计包括：0.3-0.4％稠化剂、0.5-1.5％氯化钾、0.05-0.15％杀菌剂、0.25-0.35％破乳助排剂、0.25-0.35％粘土稳定剂、0.3-0.45％硼砂、0.4-0.85％过硫酸铵，余量为水，以上各组分之和为100％；
所述稠化剂为HPG，具体为黄原胶；
所述杀菌剂代号为CJSJ-2，具体为十二烷基二甲基氯化铵；
所述破乳助排剂代号为CF-5C具体为非离子氟碳表面活性剂和低碳醇的复配产品；
所述粘土稳定剂代号为COP-1，具体为二甲基二烯丙基氯化铵；
过硫酸铵添加时按照自身的体积浓度上升趋势依次加入，且过硫酸铵的平均浓度为0.02％，所述浓度上升趋势为：0.005％－0.01％－0.02％－0.03％－0.05％。
当储层温度小于40℃时，该压裂液还包括0.5-1.5％的用于降低破胶粘度的添加剂，所述添加剂代号为BJ-1，具体为聚环氧乙烷-环氧丙烷醚。
所述稠化剂、粘土稳定剂、杀菌剂、破乳助排剂、粘土稳定剂以及水组成基液，所述硼砂和过硫酸铵组成交联剂。
一种用于致密油气藏的压裂液的制备方法，具体按照以下步骤实施:
步骤1，按质量分数称取如下组分：0.3-0.4％稠化剂、0.5-1.5％氯化钾、0.05-0.15％杀菌剂、0.25-0.35％破乳助排剂、0.25-0.35％粘土稳定剂、0.3-0.45％硼砂、0.4-0.85％过硫酸铵，余量为水，以上各组分之和为100％。
步骤2，将所述步骤1称取的稠化剂和杀菌剂混合并搅拌均匀，然后依次加入粘土稳定剂、氯化钾和破乳助排剂，加料完成后搅拌，并在水中进行溶解，溶胀后得到基液，溶胀5-8h；
步骤3，将所述步骤1称取的硼砂和过硫酸铵并流加入步骤2的基液中，溶胀后得到用于致密油气藏的压裂液，溶胀1-3h；过硫酸铵添加时按照自身的体积浓度上升趋势依次加入，且过硫酸铵的平均浓度为0.02％，所述浓度上升趋势为：0.005％－0.01％－0.02％－0.03％－0.05％。
当储层温度小于40℃时，在步骤3所得的产物压裂液中需进一步添加0.5-1.5％的用于降低破胶粘度的添加剂，所述添加剂代号为BJ-1，具体为聚环氧乙烷-环氧丙烷醚。
与现有技术相比，本发明通过稠化剂、氯化钾、杀菌剂、破乳助排剂、粘土稳定剂、硼砂、过硫酸铵以及水之间的相互配合，提高压裂液的各项性能，降低压裂液对地层的伤害。
附图说明
图1是本发明实施例一提供一种用于致密油气藏的压裂液的抗温抗剪切性能测试图；
图2是本发明实施例一提供一种用于致密油气藏的压裂液的滤失性能测试图；
图3是本发明实施例一提供另一种温度下一种用于致密油气藏的压裂液的抗温抗剪切性能测试图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
当温度在40～50℃之间时，一种用于致密油气藏的压裂液，按照质量分数计包括：0.35％稠化剂、1％氯化钾、0.1％杀菌剂、0.3％破乳助排剂、0.3％粘土稳定剂、0.4％硼砂、0.45％过硫酸铵，余量为水，以上各组分之和为100％，稠化剂、粘土稳定剂、杀菌剂、破乳助排剂、粘土稳定剂以及水组成基液，硼砂和过硫酸铵组成交联剂。
所述稠化剂为HPG，具体为黄原胶；
所述杀菌剂代号为CJSJ-2，具体为十二烷基二甲基氯化铵；
所述破乳助排剂代号为CF-5C具体为非离子氟碳表面活性剂和低碳醇的复配产品；
所述粘土稳定剂代号为COP-1，具体为二甲基二烯丙基氯化铵；
过硫酸铵添加时按照自身的体积浓度上升趋势依次加入，且过硫酸铵的平均浓度为0.02％，所述浓度上升趋势为：0.005％－0.01％－0.02％－0.03％－0.05％。
当储层温度小于40℃时，一种用于致密油气藏的压裂液，该压裂液包括以下组分0.35％稠化剂、1％氯化钾、0.1％杀菌剂、0.3％破乳助排剂、0.3％粘土稳定剂、1％添加剂、0.35％硼砂、0.8％过硫酸铵，余量为水，以上各组分之和为100％，稠化剂、粘土稳定剂、杀菌剂、破乳助排剂、粘土稳定剂以及水组成基液，硼砂和过硫酸铵组成交联剂。
一种用于致密油气藏的压裂液的制备方法，具体按照以下步骤实施:
步骤1，按质量分数称取如下组分0.35％稠化剂、1％氯化钾、0.1％杀菌剂、0.3％破乳助排剂、0.3％粘土稳定剂、0.4％硼砂、0.45％过硫酸铵，余量为水，以上各组分之和为100％；当储层温度小于40℃时，进一步称取0.1％的用于降低破胶粘度的添加剂；
步骤2，将步骤1称取的稠化剂和杀菌剂混合并搅拌均匀，然后依次加入粘土稳定剂、氯化钾和破乳助排剂，加料完成后搅拌，并在水中进行溶解，溶胀7h后得到基液；
步骤3，将步骤1称取的硼砂和过硫酸铵并流加入步骤2的基液中，溶胀2h后得到用于致密油气藏的压裂液，过硫酸铵添加时按照自身的体积浓度上升趋势依次加入，且过硫酸铵的平均浓度为0.02％，所述浓度上升趋势为：0.005％－0.01％－0.02％－0.03％－0.05％。
当储层温度小于40℃时，在步骤3所得的产物压裂液中需进一步添加1％的用于降低破胶粘度的添加剂，所述添加剂代号为BJ-1，具体为聚环氧乙烷-环氧丙烷醚。
实施例二
当温度在40～50℃之间时，一种用于致密油气藏的压裂液，该压裂液包括以下组分：0.3％稠化剂、0.5％氯化钾、0.05％杀菌剂、0.25％破乳助排剂、0.25％粘土稳定剂、0.3％硼砂、0.4％过硫酸铵，余量为水，以上各组分之和为100％，稠化剂、粘土稳定剂、杀菌剂、破乳助排剂、粘土稳定剂以及水组成基液，硼砂和过硫酸铵组成交联剂。
所述稠化剂为HPG，具体为黄原胶；
所述杀菌剂代号为CJSJ-2，具体为十二烷基二甲基氯化铵；
所述破乳助排剂代号为CF-5C具体为非离子氟碳表面活性剂和低碳醇的复配产品；
所述粘土稳定剂代号为COP-1，具体为二甲基二烯丙基氯化铵。
过硫酸铵添加时按照自身的体积浓度上升趋势依次加入，且过硫酸铵的平均浓度为0.02％，所述浓度上升趋势为：0.005％－0.01％－0.02％－0.03％－0.05％。
当储层温度小于40℃时，一种用于致密油气藏的压裂液，该压裂液包括以下组分0.3％稠化剂、0.5％氯化钾、0.05％杀菌剂、0.25％破乳助排剂、0.25％粘土稳定剂、0.5％添加剂、0.4％硼砂、0.8％过硫酸铵，余量为水，以上各组分之和为100％。
一种用于致密油气藏的压裂液的制备方法，具体按照以下步骤实施:
步骤1，按质量分数称取如下组分：0.3％稠化剂、0.5％氯化钾、0.05％杀菌剂、0.25％破乳助排剂、0.25％粘土稳定剂、0.3％硼砂、0.4％过硫酸铵，余量为水，以上各组分之和为100％；当储层温度小于40℃时，进一步称取0.5％的用于降低破胶粘度的添加剂；
步骤2，将步骤1称取的稠化剂和杀菌剂混合并搅拌均匀，然后依次加入粘土稳定剂、氯化钾和破乳助排剂，加料完成后搅拌，并在水中进行溶解，溶胀5h后得到基液；
步骤3，将步骤1称取的硼砂和过硫酸铵并流加入步骤2的基液中，溶胀1h后得到用于致密油气藏的压裂液，过硫酸铵添加时按照自身的体积浓度上升趋势依次加入，且过硫酸铵的平均浓度为0.02％，所述浓度上升趋势为：0.005％－0.01％－0.02％－0.03％－0.05％。
当储层温度小于40℃时，在步骤3所得的产物压裂液中需进一步添加0.5％的用于降低破胶粘度的添加剂，所述添加剂代号为BJ-1，具体为聚环氧乙烷-环氧丙烷醚。
实施例三
当温度在40～50℃之间时，一种用于致密油气藏的压裂液，该压裂液包括以下组分：0.4％稠化剂、1.5％氯化钾、0.15％杀菌剂、0.35％破乳助排剂、0.35％粘土稳定剂、0.45％硼砂、0.5％过硫酸铵，余量为水，以上各组分之和为100％，稠化剂、粘土稳定剂、杀菌剂、破乳助排剂、粘土稳定剂以及水组成基液，硼砂和过硫酸铵组成交联剂，基液和交联剂的质量比为100：10，过硫酸铵按照浓度上升趋势依次加入，且平均浓度为0.02％，浓度上升趋势为：0.005％－0.01％－0.02％－0.03％－0.05％。
所述稠化剂为HPG，具体为黄原胶；
所述杀菌剂代号为CJSJ-2，具体为十二烷基二甲基氯化铵；
所述破乳助排剂代号为CF-5C具体为非离子氟碳表面活性剂和低碳醇的复配产品；
所述粘土稳定剂代号为COP-1，具体为二甲基二烯丙基氯化铵；
过硫酸铵添加时按照自身的体积浓度上升趋势依次加入，且过硫酸铵的平均浓度为0.02％，所述浓度上升趋势为：0.005％－0.01％－0.02％－0.03％－0.05％。
当储层温度小于40℃时，一种用于致密油气藏的压裂液，该压裂液包括以下组分0.4％稠化剂、1.5％氯化钾、0.15％杀菌剂、0.35％破乳助排剂、0.35％粘土稳定剂、1.5％添加剂、0.5％硼砂、0.85％过硫酸铵，余量为水，以上各组分之和为100％，稠化剂、粘土稳定剂、杀菌剂、破乳助排剂、粘土稳定剂以及水组成基液，硼砂和过硫酸铵组成交联剂，过硫酸铵添加时按照自身的体积浓度上升趋势依次加入，且过硫酸铵的平均浓度为0.02％，所述浓度上升趋势为：0.005％－0.01％－0.02％－0.03％－0.05％。
一种用于致密油气藏的压裂液的制备方法，具体按照以下步骤实施:
步骤1，按质量分数称取如下组分：0.4％稠化剂、1.5％氯化钾、0.15％杀菌剂、0.35％破乳助排剂、0.35％粘土稳定剂、0.45％硼砂、0.85％过硫酸铵，余量为水，以上各组分之和为100％；当储层温度小于40℃时，进一步称取1.5％的用于降低破胶粘度的添加剂；
步骤2，将步骤1称取的稠化剂和杀菌剂混合并搅拌均匀，然后依次加入粘土稳定剂、氯化钾和破乳助排剂，加料完成后搅拌，并在水中进行溶解，溶胀8h后得到基液；
步骤3，将步骤1称取的硼砂和过硫酸铵并流加入步骤2的基液中，溶胀3h后得到用于致密油气藏的压裂液，过硫酸铵添加时按照自身的体积浓度上升趋势依次加入，且过硫酸铵的平均浓度为0.02％，所述浓度上升趋势为：0.005％－0.01％－0.02％－0.03％－0.05％。
当储层温度小于40℃时，在步骤3所得的产物压裂液中需进一步添加1.5％的用于降低破胶粘度的添加剂，所述添加剂代号为BJ-1，具体为聚环氧乙烷-环氧丙烷醚。
实验数据：
稠化剂是压裂液中最基本的添加剂之一，其性能主要以其增粘能力、水不溶物含量、含水率来表征。在考察稠化剂性能时，水不溶物含量尤为重要，水不溶物含量越高，压裂液残渣含量越多；因此本申请中选用低水不溶物含量的一级羟丙基瓜尔胶粉为稠化剂。
采用CJSJ-2做杀菌剂，在室内对其杀菌性能进行了评价，评价方法如下：配制0.5％瓜胶，30℃水浴中溶胀4h，测其初始粘度η0，加入一定浓度的杀菌剂后放入30℃水浴中恒温72小时，测量胶液终粘度η，粘度损失率按照(η0－η)/η0计算，结果见表1，从实验结果可以看出，72小时的粘度损失率为3.3％。
表1
采用CF-5C复合助排剂，该产品兼有破乳和助排双重功效，对CF-5C复合助排剂进行了性能评价，其表/界面张力评价结果见表2，破乳性能评价结果见表3，由评价结果可知，其助排性能和破乳性能可以满足使用要求。
浓度，％ 0.1 0.2 0.3 0.4 表面张力，mN/m 39.32 32.20 31.80 31.68 界面张力，mN/m 8.15 2.68 1.32 1.29
表2
时间 30min 50min 70min 90min 120min 脱水率，％ 40.3 50.2 65.8 90.5 90.8
表3
将压裂液中除羟丙基胍胶外的其它添加剂按配方中浓度加入到100ml自来水和中，在常温和60℃下放置，无浑浊现象，无沉淀生成，说明所用添加剂的配伍性良好。
本发明实施例1中当温度在40～50℃之间时所制备的压裂液进行性能评价如下：
基液粘度：用ZNN-D6六速旋转粘度计测得基液粘度为30mPa.s。
抗剪切性能：室内用PVS高温高压流变仪评价了优化的压裂液体系的抗温抗剪切性能，实验温度为45℃，实验压力3.5MPa，剪切速率170S-1，实验结果见图1，从图1可以看出，压裂液体系在45℃下连续剪切1h粘度仍能保持在100mPa.s以上，说明该体系具有较好的耐温耐剪切性能。
滤失性能：室内使用GGS71-A高温高压滤失仪评价了优化后的压裂液体系的滤失性能。实验温度为45℃，实验压力3.5Mpa，实验结果见图2，由滤失曲线得造壁性滤失系数CⅢ＝9.53×10-4m/min1/2，体系属于中等滤失。
破胶性能：液体进入地层后，应在较短时间内尽快破胶返排，以尽量减少对地层造成的伤害。室内在45℃和35℃下分别对优化后的液体体系进行了静态破胶试验，试验结果见表4、表5，试验结果表明该体系在1.5h内完全破胶，具有良好的破胶性能。
表4
表5
破胶助排性能：室内用K100表/界面张力仪测量了优化后压裂液体系破胶液的表/界面张力，表面张力为29.9mN/m，界面张力为0.8mN/m。
破胶液残渣：室内对优化后体系破胶液残渣进行了评价，残渣含量为169.1mg/L。
岩芯伤害评价：使用美国TEMCO公司的AC-FDS-800-10000高温高压岩芯流动实验仪评价了优化的压裂液体系对岩芯的静态伤害情况，实验温度为45℃。试验结果见表6，由表6看出，优化的压裂液体系对地层伤害率达到较低伤害压裂液的要求。
表6
对本发明实施例1中当温度在小于40℃时所制备的压裂液进行性能评价：
基液粘度：用ZNN-D6六速旋转粘度剂测得基液粘度为30mPa.s。
抗剪切性能：室内用PVS高温高压流变仪评价了压裂液体系的抗温抗剪切性能。实验温度为30℃，实验压力3.5MPa，剪切速率170S-1，实验结果见图3。从实验结果可以看出，压裂液体系具有较好的耐温耐剪切性能。
滤失性能：压裂液静态滤失：仪器采用GGS71-A高温高压滤失仪，滤失介质是双层滤纸，在30℃、3.5MPa条件下，测出的压裂液造壁性滤失系数为4.76×10-4m/min1/2，初滤失量为0.024cm3/cm2。属低滤失。
破胶性能：在实验室25℃、30℃条件下，选择不同浓度破胶剂+激活剂，1～2.5小时内，使压裂液能彻底破胶，破胶粘度小于10mPa.s,见表7。
表7
破胶助排性能：室内用K100表/界面张力仪测量了优化后压裂液体系破胶液的表/界面张力，表面张力为30.9mN/m，界面张力为2.8mN/m。
破胶液残渣：室内对优化后体系破胶液残渣进行了评价，残渣含量为180.1mg/L。
岩芯伤害评价：使用美国TEMCO公司的AC-FDS-800-10000高温高压岩芯流动实验仪评价了压裂液体系对岩芯的静态伤害情况，实验温度为30℃。试验结果见表8，由实验结果看出，优化的压裂液体系对地层伤害率达到较低伤害压裂液的要求。
层位 区块 井号 渗透率，mD 伤害率，％ 长8 姬塬黄3区 Y22-109 0.76 18.4 长8 定边郑崾岘区 4126 0.22 22.8
表8
本发明通过稠化剂、氯化钾、杀菌剂、破乳助排剂、粘土稳定剂、硼砂、过硫酸铵以及水之间的相互配合，提高压裂液的各项性能，降低压裂液对地层的伤害。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。