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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711364577.0 (22)申请日 2017.12.18 (71)申请人 深圳市思迈科新材料有限公司 地址 518000 广东省深圳市宝安区西乡街 道鹤洲恒丰工业城C6栋综合楼1402C (72)发明人 李辰羚 (74)专利代理机构 北京酷爱智慧知识产权代理 有限公司 11514 代理人 安娜 (51)Int.Cl. C09J 175/06(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09J 9/02(2006.0。
2、1) C08G 18/42(2006.01) C08G 18/58(2006.01) C08G 18/73(2006.01) (54)发明名称 柔性粘接导电胶及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种柔性粘接导电胶及其制备 方法， 柔性粘接导电胶的原料组分按重量份计， 包括： 柔性聚酯树脂910份、 环氧树脂2.53.0 份、 丙烯酸树脂1.31.5份、 封闭型固化剂0.15 0.25份、 潜伏型阳离子固化剂0.20.4份、 硅 烷偶联剂0.81.2份、 有机溶剂1415份和银粉 6080份。 本发明提供的柔性粘接导电胶， 可以 提高导电胶的粘接性， 并且可以使导电胶常温放 置稳定， 加热时1。
3、30烘烤即可发生反应固化； 可 以广泛应用于新型消费电子产品， 包括柔性触摸 显示屏、 大尺寸柔性屏的拼接、 曲面屏封装和薄 膜电池等。 权利要求书2页 说明书5页 CN 108130036 A 2018.06.08 CN 108130036 A 1.一种柔性粘接导电胶， 其特征在于， 原料组分按重量份计， 包括： 柔性聚酯树脂910份、 环氧树脂2.53.0份、 丙烯酸树脂1.31.5份、 封闭型固化剂 0.150.25份、 潜伏型阳离子固化剂0.20.4份、 硅烷偶联剂0.81.2份、 有机溶剂1415 份和银粉6080份。 2.根据权利要求1所述的柔性粘接导电胶， 其特征在于： 所述环氧。
4、树脂选自脂环族环氧树脂和氢化环氧树脂中的一种或多种； 所述丙烯酸树脂选自压敏性丙烯酸树脂、 环氧改性丙烯酸树脂、 聚酯改性丙烯酸树脂 和聚氨酯改性丙烯酸树脂中的一种或多种； 所述封闭型固化剂选自基于六亚甲基二异氰酸酯封闭固化剂、 丁酮肟封闭脂肪族多异 氰酸酯和苯酚封闭甲苯二异氰酸酯中的一种或多种； 所述潜伏型阳离子固化剂选自六氟锑酸盐、 六氟磷酸盐和三氟化硼-氨络合物中的一 种或多种； 所述硅烷偶联剂选自环氧基硅烷偶联剂、 乙烯基硅烷偶联剂、 硫基硅烷偶联剂和巯基 硅烷偶联剂中的一种或多种； 所述有机溶剂选自二乙二醇丁醚醋酸酯、 二乙二醇乙醚醋酸酯、 己二酸二甲酯、 戊二酸 二甲酯、 DBE和。
5、异佛尔酮中的一种或多种。 3.根据权利要求1所述的柔性粘接导电胶， 其特征在于： 所述银粉包括大片径银粉和小片径银粉， 所述大片径银粉的粒径为612 m， 所述小片 径银粉的粒径为0.53 m； 所述大片径银粉和所述小片径银粉的质量比为9:1。 4.根据权利要求1所述的柔性粘接导电胶， 其特征在于： 所述柔性聚酯树脂为柔性非结晶型聚酯树脂， Tg为2030， 数均分子量为10000 30000。 5.根据权利要求1所述的柔性粘接导电胶， 其特征在于： 所述丙烯酸树脂的Tg为-2020， 数均分子量为300015000。 6.根据权利要求1所述的柔性粘接导电胶， 其特征在于， 原料组分按重量份计。
6、， 包括： 柔性聚酯树脂9.8份、 脂环族环氧树脂2.8份、 压敏性丙烯酸树脂1.4份、 基于六亚甲基 二异氰酸酯封闭固化剂0.2份、 六氟锑酸盐0.3份、 环氧基硅烷偶联剂1.0份、 二乙二醇丁醚 醋酸酯14.5份、 粒径为612 m的大片径银粉63份、 粒径为0.53 m的小片径银粉7份。 7.权利要求1-6任一项所述的柔性粘接导电胶的制备方法， 其特征在于， 包括步骤： S1： 将柔性聚酯树脂和有机溶剂以1:1的质量比混合后分散均匀， 得到分散体； S2： 在所述分散体中依次加入环氧树脂、 丙烯酸树脂、 封闭固化剂、 潜伏型阳离子固化 剂、 硅烷偶联剂和剩余的有机溶剂， 搅拌均匀， 得到。
7、导电胶前驱体； S3： 在所述导电胶前驱体中加入银粉， 分散均匀； S4： 将步骤S3得到的混合物过滤， 得到导电胶； S5： 将所述导电胶进行离心脱泡， 得到所述柔性粘接导电胶。 8.根据权利要求7所述的柔性粘接导电胶的制备方法， 其特征在于： 步骤S1中， 所述分散是进行加热搅拌分散， 加热的温度为80， 搅拌的时间为46h。 9.根据权利要求7所述的柔性粘接导电胶的制备方法， 其特征在于： 权利要求书 1/2 页 2 CN 108130036 A 2 步骤S3中， 所述分散均匀是采用行星搅拌脱泡机高速搅拌35遍。 10.根据权利要求7所述的柔性粘接导电胶的制备方法， 其特征在于： 步骤S。
8、4中， 所述过滤是采用100200目不锈钢网过滤。 权利要求书 2/2 页 3 CN 108130036 A 3 柔性粘接导电胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及导电胶技术领域， 具体涉及一种柔性粘接导电胶及其制备方法。 背景技术 0002 在传统微电子工业中， 都是采用共熔焊锡的工艺将电子元件焊接到衬底上， 然而 共熔焊锡所用的焊料含有铅， 不符合环保要求， 而且焊接需要高温使合金熔融， 这就要求使 用造价昂贵的热稳定衬底。 导电胶作为传统Sn/Pb焊料的替代产品， 具有固化温度低， 适合 高密度、 窄间距的连接， 以及很好的环保性能， 可与不同材质的基板粘接， 粘接设备简单且 成。
9、本低等优点， 因此得到了广泛的应用。 0003 一般说来， 导电胶由树脂载体和导电填料组成。 大多数载体以环氧树脂居多， 环氧 树脂具有良好的物理、 化学性能， 它对金属和非金属材料的表面都具有优异的粘接强度， 介 电性能良好， 制品尺寸稳定性好， 硬度高， 对碱及大部分溶剂稳定。 另外， 常用的填料有金、 银、 铜、 铝、 镍、 石墨等， 银具有很好的导电性， 化学稳定性较好， 所以银比较合适作为导电填 料， 目前市场上的导电胶也多以银为主。 0004 近年来， 随着人们对电子产品提出了新的柔性需求， 柔性电子产品得到了迅猛发 展， 人们希望电子产品可以更多地柔性化， 比如柔性触摸显示屏、 。
10、柔性共性天线、 薄膜晶体 管、 传感器阵列、 薄膜太阳能电池阵列、 柔性能量储存设备等， 电子产品可以弯折卷曲或者 卷起来， 方便携带及使用。 电子产品的柔性化对导电连接材料提出了柔性的要求， 以传统的 环氧树脂为基体的导电胶虽然有很多优点， 但是其柔韧性不够好， 容易开裂， 更不能弯折卷 曲， 无法满足柔性电子产品对柔性导电粘接的需求。 发明内容 0005 针对现有技术中的缺陷， 本发明目的在于提供一种柔性粘接导电胶及其制备方 法， 以提高导电胶的粘接性， 并且可以使导电胶常温放置稳定， 加热时130烘烤即可发生 反应固化； 可以广泛应用于新型消费电子产品， 包括柔性触摸显示屏、 大尺寸柔性。
11、屏的拼 接、 曲面屏封装和薄膜电池等。 0006 为实现上述目的， 本发明提供的技术方案为： 0007 第一方面， 本发明提供了一种柔性粘接导电胶， 原料组分按重量份计， 包括： 柔性 聚酯树脂910份、 环氧树脂2.53.0份、 丙烯酸树脂1.31.5份、 封闭型固化剂0.15 0.25份、 潜伏型阳离子固化剂0.20.4份、 硅烷偶联剂0.81.2份、 有机溶剂1415份和银 粉6080份。 0008 环氧树脂选自脂环族环氧树脂和氢化环氧树脂中的一种或多种； 丙烯酸树脂选自 压敏性丙烯酸树脂、 环氧改性丙烯酸树脂、 聚酯改性丙烯酸树脂和聚氨酯改性丙烯酸树脂 中的一种或多种； 封闭型固化剂选。
12、自基于六亚甲基二异氰酸酯封闭固化剂、 丁酮肟封闭脂 肪族多异氰酸酯和苯酚封闭甲苯二异氰酸酯中的一种或多种； 潜伏型阳离子固化剂选自六 氟锑酸盐、 六氟磷酸盐和三氟化硼-氨络合物中的一种或多种； 硅烷偶联剂选自环氧基硅烷 说明书 1/5 页 4 CN 108130036 A 4 偶联剂、 乙烯基硅烷偶联剂、 硫基硅烷偶联剂和巯基硅烷偶联剂中的一种或多种； 有机溶剂 选自二乙二醇丁醚醋酸酯、 二乙二醇乙醚醋酸酯、 己二酸二甲酯、 戊二酸二甲酯、 DBE和异佛 尔酮中的一种或多种。 0009 优选地， 银粉包括大片径银粉和小片径银粉， 大片径银粉的粒径为612 m， 小片 径银粉的粒径为0.53 m。
13、； 大片径银粉和小片径银粉的质量比为9:1。 0010 优选地， 柔性聚酯树脂为柔性非结晶型聚酯树脂， Tg为2030， 数均分子量为 1000030000。 0011 优选地， 丙烯酸树脂的Tg为-2020， 数均分子量为300015000。 0012 优选地， 柔性粘接导电胶的原料组分按重量份计， 包括： 柔性聚酯树脂9.8份、 脂环 族环氧树脂2.8份、 压敏性丙烯酸树脂1.4份、 基于六亚甲基二异氰酸酯封闭固化剂0.2份、 六氟锑酸盐0.3份、 环氧基硅烷偶联剂1.0份、 二乙二醇丁醚醋酸酯14.5份、 粒径为612 m 的大片径银粉63份、 粒径为0.53 m的小片径银粉7份。 需要。
14、说明的是， 选用柔性非结晶性 饱和聚酯树脂作为主体树脂， 其中Tg低于室温(-2020)， 数均分子量为1000030000， 可以使导电胶有良好的耐弯折性和对柔性基材的粘接性。 掺入氢化环氧树脂或脂环族环氧 树脂， 可以在保证不影响导电胶柔韧性的基础上提高对金属、 非金属基材的粘接力。 掺入少 量具有压敏性的丙烯酸树脂， 可进一步提高导电胶的粘接性。 选用解封温度为100110 的封闭型异氰酸酯固化剂固化聚酯和丙烯酸树脂， 包括丁酮肟封闭脂肪族多异氰酸酯、 苯 酚封闭甲苯二异氰酸酯、 基于六亚甲基二异氰酸酯封闭固化剂等； 选用引发温度为80100 的潜伏型阳离子固化剂固化环氧树脂， 包括六氟。
15、磷酸盐、 六氟锑酸盐、 三氟化硼-氨络合 物， 该类固化剂室温稳定性好， 热引发反应温度低， 可以使导电胶室温放置稳定， 加热130 即可固化。 选用大、 小粒径片状银粉搭配， 片状银粉的有效搭接面积大， 以得到堆积致密的 导电胶， 有利于弯折拉伸处的导电连接。 0013 第二方面， 本发明提供了柔性粘接导电胶的制备方法， 包括步骤： S1： 将柔性聚酯 树脂和有机溶剂以1:1的质量比混合后分散均匀， 得到分散体； S2： 在分散体中依次加入环 氧树脂、 丙烯酸树脂、 封闭固化剂、 潜伏型阳离子固化剂、 硅烷偶联剂和剩余的有机溶剂， 搅 拌均匀， 得到导电胶前驱体； S3： 在导电胶前驱体中加。
16、入银粉， 分散均匀； S4： 将步骤S3得到 的混合物过滤， 得到导电胶； S5： 将导电胶进行离心脱泡， 得到柔性粘接导电胶。 0014 优选地， 步骤S1中， 分散是进行加热搅拌分散， 加热的温度为80， 搅拌的时间为4 6h。 0015 优选地， 步骤S3中， 分散均匀是采用行星搅拌脱泡机高速搅拌35遍。 0016 优选地， 步骤S4中， 过滤是采用100200目不锈钢网过滤。 0017 本发明提供的技术方案， 具有如下的有益效果： (1)本发明提供的柔性粘接导电 胶， 可满足新型消费电子产品的柔性应用， 如柔性触摸显示屏、 大尺寸柔性屏的拼接、 曲面 屏封装、 薄膜电池等应用领域； (。
17、2)本发明提供的柔性粘接导电胶是一种室温稳定导电胶， 在室温下工作时间长， 可以减少使用的浪费， 不需要超低温保存， 存放条件宽松； (3)本发明 提供的柔性粘接导电胶是单组份导电胶， 可直接蘸胶、 点胶或涂布在粘接处， 使用方便； (4) 本发明提供的柔性粘接导电胶固化温度较环氧导电胶低， 可以节约固化的烘烤能源。 0018 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出， 部分将从下面的描述中变 得明显， 或通过本发明的实践了解到。 说明书 2/5 页 5 CN 108130036 A 5 具体实施方式 0019 下面将结合本发明实施例， 对本发明的技术方案进行清楚、 完整地描述。 以下实。
18、施 例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案， 因此只是作为示例， 而不能以此来限制本发 明的保护范围。 0020 下述实施例中的实验方法， 如无特殊说明， 均为常规方法。 下述实施例中所用的试 验材料， 如无特殊说明， 均为自常规商店购买得到的。 以下实施例中的定量试验， 均设置三 次重复实验， 数据为三次重复实验的平均值或平均值标准差。 0021 实施例一 0022 本实施例提供一种柔性粘接导电胶， 原料组分按重量份计， 包括： 柔性非结晶型聚 酯树脂9.8份、 脂环族环氧树脂2.8份、 压敏性丙烯酸树脂1.4份、 基于六亚甲基二异氰酸酯 封闭固化剂0.2份、 六氟锑酸盐0.3份、 环氧基硅。
19、烷偶联剂1.0份、 二乙二醇丁醚醋酸酯14.5 份、 粒径为612 m的大片径银粉63份、 粒径为0.53 m的小片径银粉7份。 0023 按上述的原料， 采用本发明提供的柔性粘接导电胶的制备方法， 制备柔性粘接导 电胶： 0024 S1： 将柔性聚酯树脂和二乙二醇丁醚醋酸酯以1:1的质量比混合， 然后80加热搅 拌分散5h， 使树脂完全分散， 得到分散体； 0025 S2： 在分散体中依次加入脂环族环氧树脂、 压敏性丙烯酸树脂、 基于六亚甲基二异 氰酸酯封闭固化剂、 潜伏型阳离子固化剂六氟锑酸盐、 环氧基硅烷偶联剂和剩余的二乙二 醇丁醚醋酸酯， 双行星搅拌至完全均匀， 得到导电胶前驱体； 0。
20、026 S3： 在导电胶前驱体中加入大粒径片状银粉和小粒径片状银粉， 搅拌均匀， 使用行 星搅拌脱泡机高速搅拌5遍至分散均匀； 0027 S4： 将步骤S3得到的混合物采用200目不锈钢网过滤， 得到导电胶； 0028 S5： 将导电胶进行离心脱泡， 得到柔性粘接导电胶。 0029 实施例二 0030 本实施例提供一种柔性粘接导电胶， 原料组分按重量份计， 包括： 柔性非结晶型聚 酯树脂9份、 脂环族环氧树脂2.5份、 压敏性丙烯酸树脂1.3份、 基于六亚甲基二异氰酸酯封 闭固化剂0.15份、 六氟锑酸盐0.2份、 环氧基硅烷偶联剂0.8份、 二乙二醇丁醚醋酸酯14份、 粒径为612 m的大片。
21、径银粉54份、 粒径为0.53 m的小片径银粉6份。 0031 按上述的原料， 采用本发明提供的柔性粘接导电胶的制备方法， 制备柔性粘接导 电胶： 0032 S1： 将柔性聚酯树脂和二乙二醇丁醚醋酸酯以1:1的质量比混合， 然后80加热搅 拌分散4h， 使树脂完全分散， 得到分散体； 0033 S2： 在分散体中依次加入脂环族环氧树脂、 压敏性丙烯酸树脂、 基于六亚甲基二异 氰酸酯封闭固化剂、 潜伏型阳离子固化剂六氟锑酸盐、 环氧基硅烷偶联剂和剩余的二乙二 醇丁醚醋酸酯， 双行星搅拌至完全均匀， 得到导电胶前驱体； 0034 S3： 在导电胶前驱体中加入大粒径片状银粉和小粒径片状银粉， 搅拌均。
22、匀， 使用行 星搅拌脱泡机高速搅拌4遍至分散均匀； 0035 S4： 将步骤S3得到的混合物采用200目不锈钢网过滤， 得到导电胶； 说明书 3/5 页 6 CN 108130036 A 6 0036 S5： 将导电胶进行离心脱泡， 得到柔性粘接导电胶。 0037 实施例三 0038 本实施例提供一种柔性粘接导电胶， 原料组分按重量份计， 包括： 柔性非结晶型聚 酯树脂10份、 脂环族环氧树脂3.0份、 压敏性丙烯酸树脂1.5份、 基于六亚甲基二异氰酸酯封 闭固化剂0.25份、 六氟锑酸盐0.4份、 环氧基硅烷偶联剂1.2份、 二乙二醇丁醚醋酸酯15份、 粒径为612 m的大片径银粉72份、 。
23、粒径为0.53 m的小片径银粉8份。 0039 按上述的原料， 采用本发明提供的柔性粘接导电胶的制备方法， 制备柔性粘接导 电胶： 0040 S1： 将柔性聚酯树脂和二乙二醇丁醚醋酸酯以1:1的质量比混合， 然后80加热搅 拌分散6h， 使树脂完全分散， 得到分散体； 0041 S2： 在分散体中依次加入脂环族环氧树脂、 压敏性丙烯酸树脂、 基于六亚甲基二异 氰酸酯封闭固化剂、 潜伏型阳离子固化剂六氟锑酸盐、 环氧基硅烷偶联剂和剩余的二乙二 醇丁醚醋酸酯， 双行星搅拌至完全均匀， 得到导电胶前驱体； 0042 S3： 在导电胶前驱体中加入大粒径片状银粉和小粒径片状银粉， 搅拌均匀， 使用行 星。
24、搅拌脱泡机高速搅拌3遍至分散均匀； 0043 S4： 将步骤S3得到的混合物采用100目不锈钢网过滤， 得到导电胶； 0044 S5： 将导电胶进行离心脱泡， 得到柔性粘接导电胶。 0045 将本发明实施例一至实施例三制备得到的柔性粘接导电胶， 通过功能学试验来系 统评价其效果。 0046 固化后导电胶的电阻率的测试按照四点探针的方法， 导热率的测试按照ASTMD 5470标准来进行。 各个实施例的测试结果如表1所示。 0047 表1性能测定 0048 0049 0050 需要注意的是， 除非另有说明， 本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发 明所属领域技术人员所理解的通常意义。 除非另外。
25、具体说明， 否则在这些实施例中阐述的 部件和步骤的相对步骤、 数字表达式和数值并不限制本发明的范围。 在这里示出和描述的 所有示例中， 除非另有规定， 任何具体值应被解释为仅仅是示例性的， 而不是作为限制， 因 此， 示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。 0051 在本发明的描述中， 需要理解的是， 术语 “第一” 、“第二” 仅用于描述目的， 而不能 理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。 由此， 限定有 “第 说明书 4/5 页 7 CN 108130036 A 7 一” 、“第二” 的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。 在本发明的描述中， “多个” 的含义是两个以上， 除非另有明确具体的限定。 0052 最后应说明的是： 以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案， 而非对其限制； 尽 管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明， 本领域的普通技术人员应当理解： 其依 然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分或者全部技术特征进 行等同替换； 而这些修改或者替换， 并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术 方案的范围， 其均应涵盖在本发明的保护范围当中。 说明书 5/5 页 8 CN 108130036 A 8 。