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1、(10)申请公布号 CN 102250382 A (43)申请公布日 2011.11.23 CN 102250382 A *CN102250382A* (21)申请号 201110126669.1 (22)申请日 2011.05.17 C08K 5/00(2006.01) C08K 5/136(2006.01) C08K 5/098(2006.01) C08K 5/544(2006.01) C08K 5/5425(2006.01) C08K 5/134(2006.01) C08K 5/526(2006.01) (71)申请人 山东兄弟科技股份有限公司 地址 262715 山东省潍坊寿光市渤海工。
2、业园 黄海路 7 号 (72)发明人 钱立军 郭秀安 (54) 发明名称 一种高热稳定性八溴醚的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种高热稳定化八溴醚的制备方 法， 属于对普通八溴醚通过添加特定热稳定成分 获得高热稳定性材料的技术领域 ； 本发明采用特 定用量和特定比例的硬脂酸锌 / 硬脂酸钡或硬 脂酸锌 / 硬脂酸钙复合热稳定助剂， 采用特定用 量和特定比例的复合抗氧剂， 并加入特定品种的 偶联剂， 采用高速搅拌机高速搅拌共混制备高热 稳定性的八溴醚材料， 其 1失重温度提高 20 30。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 。
3、页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 102250383 A1/1 页 2 1. 一种高热稳定性八溴醚的制备方法在于通过在八溴醚中按一定比例加入复合热稳 定助剂、 复合抗氧剂和偶联剂组分并通过高速搅拌机共混的方法来制备。 2.一种高热稳定性八溴醚的制备方法在于所使用的复合热稳定助剂为质量比12 2 1 的硬脂酸锌 / 硬脂酸钡体系或质量比 1 2 2 1 硬脂酸锌 / 硬脂酸钙体系。 3. 一种高热稳定性八溴醚的制备方法在于所使用的复合抗氧剂中抗氧剂 1010 和抗氧 剂 168 按照质量比 1 4 4 1 配置。 4.一种高热稳定性八溴醚的制备方法在于通过在100份的八溴醚中加入15份复合。
4、 热稳定助剂、 加入 0.5-5 份复合抗氧剂和 0.5 4 份偶联剂 KH550 或 KH570 中的一种。 权 利 要 求 书 CN 102250382 A CN 102250383 A1/3 页 3 一种高热稳定性八溴醚的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高热稳定化八溴醚的制备方法， 属于对普通八溴醚通过添加特定 稳定成分获得高热稳定性材料的技术领域。 背景技术 0002 八溴醚的全称是四溴双酚 A- 双 (2， 3- 二溴丙基 ) 醚， 是一种常用溴系阻燃剂， 在 聚丙烯、 聚苯乙烯等材料中添加并与锑化合物复配使用， 能够使材料获得优异的阻燃性能。 由于八溴醚具有 67以上的。
5、溴含量， 且熔点在 105以上， 与聚烯烃材料具有良好的相容 性。 0003 但作为阻燃助剂材料， 八溴醚分子在脂肪链上含有八个溴原子， 该材料在加工过 程中， 该溴原子易于与邻近脂肪碳上的氢原子发生溴化氢消除反应， 溴化氢产生后将进一 步催化八溴醚分子上其他溴碳键的断裂， 导致八溴醚热稳定性降低， 使添加八溴醚的材料 在加工过程中容易过热降解变色， 阻碍该材料在更广泛的领域内使用。 0004 为了提高八溴醚的热稳定性和分解温度， 2006 年连云港海水化工申请的专利中 涉及了相关工艺方法， 其专利名称为环境友好制备高热分解温度八溴醚的方法， 专利号 CN100398503C。 该专利提高八溴。
6、醚热稳定性的方法是在制备八溴醚的过程中加入了离子型 乳化剂、 非离子型乳化剂或两性表面活性剂， 并添加了助热稳定剂， 包括山梨醇糖、 异氰尿 酸缩水甘油酯、 1， 4- 丁二醇双 (- 氨基丁烯酸 ) 酯。 0005 2009年， 合肥工业大学学报第32卷第6期第837-840页报道了一种采用微胶囊包 覆的方法改善八溴醚热稳定性的方法。 该方法通过三聚氰胺与甲醛反应制得氨基树脂预聚 物来包覆八溴醚颗粒， 包覆后的八溴醚其初始分解温度从 160提高到 240以上。 0006 上述方法对于提高八溴醚热稳定性方面工艺复杂， 对八溴醚处理成本高。 发明内容 0007 为了获得一种简单、 高效的八溴醚热。
7、稳定化方法， 本发明采用硬脂酸盐类化合物， 通过吸收八溴醚在加热降解过程中释放的微量溴化氢， 防止溴化氢对八溴醚分子的催化降 解作用， 从而起到对八溴醚分子稳定的作用 ； 并通过添加抗氧剂体系， 避免氧自由基的存在 诱发溴碳键的断裂， 延缓八溴醚降解生成溴化氢。 0008 本发明制备热稳定化的八溴醚的过程是将八溴醚、 热稳定剂体系、 抗氧剂体系、 偶 联剂等按照一定比例称量， 然后加入高速搅拌机在一定温度下高速固相搅拌混合， 获得一 种热稳定化的八溴醚产物。 0009 所用合成原料 ： 四溴双酚 A- 双 (2， 3- 二溴丙基 ) 醚 ( 纯度 96， 工业级 )、 硬脂 酸锌 ( 纯度 9。
8、8， 工业级 )、 硬脂酸钙 ( 纯度 98， 工业级 )、 硬脂酸钡 ( 纯度 98， 工业级 )， 偶联剂 3- 氨丙基三乙氧基硅烷 ( 简称 KH550)( 纯度 98， 工业级 )、 3- 甲基丙 烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(简称KH570)(纯度98， 工业级)， 抗氧剂四-(3， 5-二 叔丁基 -4- 羟基苯基 ) 丙酸 - 季戊四醇酯 ( 简称抗氧剂 1010， 纯度98， 工业级 )、 亚磷 说 明 书 CN 102250382 A CN 102250383 A2/3 页 4 酸三 -(2， 4- 二叔丁基苯基 ) 酯 ( 简称抗氧剂 168， 纯度 98， 工业级 )。 00。
9、10 具体制备方法 ： 0011 复合热稳定助剂的配置 ： 选择硬脂酸钡或硬脂酸钙中的一种与硬脂酸锌按质量比 1 2 2 1 的比例复配 ( 硬脂酸锌 / 硬脂酸钡， 硬脂酸锌 / 硬脂酸钙 )， 其中比较好的 比例为 1 1， 搅拌均匀。 0012 复合抗氧剂的配置 ： 将抗氧剂 1010 和 168 按照质量比 1 4 4 1 配置抗氧剂 体系， 其中比较好的比例为 1 2， 搅拌混合均匀。 0013 高热稳定性八溴醚的制备 ： 称取八溴醚100份， 加入配置好的复合热稳定助剂1 5 份， 加入复合抗氧剂 0.5-5 份， 加入 0.5 4 份偶联剂 KH550 或 KH570 中的一种，。
10、 加入 高速搅拌机高速搅拌均匀， 测试八溴醚初始分解温度， 原八溴醚的初始分解温度为 250 260， 高热稳定体系的八溴醚初始分解温度 ( 材料 1热失重 ) 上升 20 30， 达到 270 290， 获得了具有高热稳定性能的八溴醚材料。 0014 本发明采用简单共混的方法制备了高热稳定的八溴醚助剂， 避免了前面文献制备 高热稳定八溴醚的复杂工艺和方法， 简化制备流程具有制备效率高， 操作简单等特点 ； 采用 复合抗氧剂和复合热稳定助剂联用， 首先避免了热氧化作用造成溴碳键断裂， 并通过复合 热稳定助剂对溴化氢的吸收作用避免八溴醚的加速分解 ； 所制备的八溴醚初始分解温度提 高显著， 热稳。
11、定性能与助剂比例曲线见附图 1 和附图 2。 0015 说明书附图 0016 附图1硬脂酸锌/硬脂酸钙复合热稳定助剂加入量与八溴醚初始分解温度关系曲 线， 添加 2 份质量比 2 1 的抗氧剂 168 1010， 加入 1 份偶联剂 KH570 0017 附图2硬脂酸锌/硬脂酸钡复合热稳定助剂加入量与八溴醚初始分解温度关系曲 线， 添加 2 份质量比 2 1 的抗氧剂 168 1010， 加入 1 份偶联剂 KH570 具体实施方式 ： 0018 实施例 1 称取八溴醚 100 份， 将硬脂酸锌与硬脂酸钡按照质量比 1 1 配置 3 份， 抗氧剂 168 和抗氧剂 1010 按照 2 1 比例。
12、配置 2 份， 加入 1 份偶联剂 KH570， 放入高速搅拌 机中搅拌均匀， 测试材料的 1失重的初始分解温度为 285。 0019 实施例 2 称取八溴醚 100 份， 将硬脂酸锌与硬脂酸钙按照质量比 1 1 配置 3 份， 抗氧剂 168 和抗氧剂 1010 按照 2 1 比例配置 2 份， 加入 1 份偶联剂 KH570， 放入高速搅拌 机中搅拌均匀， 测试材料的 1失重的初始分解温度为 288。 0020 实施例 3 称取八溴醚 100 份， 将硬脂酸锌与硬脂酸钙按照质量比 1 1 配置 1 份， 抗氧剂 168 和抗氧剂 1010 按照 2 1 比例配置 1 份， 加入 1 份偶联。
13、剂 KH550， 放入高速搅拌 机中搅拌均匀， 测试材料的 1失重的初始分解温度为 276。 0021 实施例 4 称取八溴醚 100 份， 将硬脂酸锌与硬脂酸钡按照质量比 1 1 配置 4 份， 抗氧剂 168 和抗氧剂 1010 按照 2 1 比例配置 1 份， 加入 1 份偶联剂 KH550， 放入高速搅拌 机中搅拌均匀， 测试材料的 1失重的初始分解温度为 283。 0022 实施例 5 称取八溴醚 100 份， 将硬脂酸锌与硬脂酸钙按照质量比 1 1 配置 4 份， 抗氧剂 168 和抗氧剂 1010 按照 1 1 比例配置 2 份， 加入 1 份偶联剂 KH570， 放入高速搅拌 机中搅拌均匀， 测试材料的 1失重的初始分解温度为 285。 说 明 书 CN 102250382 A CN 102250383 A3/3 页 5 0023 实施例 6 称取八溴醚 100 份， 将硬脂酸锌与硬脂酸钙按照质量比 1 1 配置 2 份， 抗氧剂 168 和抗氧剂 1010 按照 1 1 比例配置 1 份， 加入 1 份偶联剂 KH570， 放入高速搅拌 机中搅拌均匀， 测试材料的 1失重的初始分解温度为 279。 说 明 书 CN 102250382 A CN 102250383 A1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102250382 A 。