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1、(10)申请公布号 CN 103965026 A (43)申请公布日 2014.08.06 CN 103965026 A (21)申请号 201410223401.3 (22)申请日 2014.05.23 C07C 43/13(2006.01) C07C 41/03(2006.01) (71)申请人 山东联创节能新材料股份有限公司 地址 255080 山东省淄博市张店经济开发区 创业路南端 (72)发明人 孙强 李洪国 邵秀英 朱相春 李俊 (74)专利代理机构 青岛发思特专利商标代理有 限公司 37212 代理人 耿霞 (54) 发明名称 1,2- 丁二醇单醚及其制备方法 (57) 摘要 本。
2、 发 明 涉 及 一 种 1,2- 丁 二 醇 单 醚 及 其 制 备 方 法，属 于 有 机 合 成 技 术 领 域。1,2- 丁 二 醇 单 醚 的 化 学 结 构 式 如 下 ： 其 中， n 1、 2、 3 或 4 ； 所述的 1,2- 丁二醇单醚的制备方法以 1,2- 环氧丁烷与醇 CnH2n+2O 反应制得。本发明所 述的 1,2- 丁二醇单醚具有制备工艺简单、 成本 低、 应用领域广、 环保的特点 ； 其制备方法简单易 行、 易于实现， 反应单程转化率 85以上， 选择性 90以上。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局。
3、 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103965026 A CN 103965026 A 1/1 页 2 1. 一种 1,2- 丁二醇单醚， 其特征在于， 其化学结构式如下 ： 其中， n 1、 2、 3 或 4。 2. 一种权利要求 1 所述的 1,2- 丁二醇单醚的制备方法， 其特征在于 ： 以 1,2- 环氧丁 烷与醇 CnH2n+2O 反应制得 ； 方程式如下 ： 其中， n 1、 2、 3 或 4。 3. 根据权利要求 2 所述的 1,2- 丁二醇单醚的制备方法， 其特征在于 ： 反应温度 70 110， 反应压力 0.5 2MPa， 空速 。
4、0.5 8h-1， 于固定床反应器中反应制得。 4. 根据权利要求 2 或 3 所述的 1,2- 丁二醇单醚的制备方法， 其特征在于 ： 反应采用催 化剂， 催化剂为杂多酸、 固体超强酸、 分子筛或离子交换树脂中的一种或几种。 权 利 要 求 书 CN 103965026 A 2 1/4 页 3 1,2- 丁二醇单醚及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种 1,2- 丁二醇单醚及其制备方法， 属于有机合成技术领域。 背景技术 0002 醇醚类溶剂是一种含氧溶剂， 主要是乙二醇和丙二醇的低碳醇醚。组成中既有醚 键， 又有羟基。前者具有亲油性， 可溶解憎水化合物， 后者具有亲水性， 可溶解。
5、水溶性化合 物。醇醚类溶剂在溶剂性漆中与其他溶剂混合使用， 其特点是在大多数溶剂挥发后能保持 涂膜的流平性。醇醚类溶剂与水有很好的相溶性， 被广泛地用于水性涂料， 作助溶剂。 0003 醇醚具有稳定的化学性质和溶解性能， 是工业上经常使用的溶剂， 同时也可用于 医药抽提剂和有机中间体。此外， 它是良好的表面涂料溶剂和军用喷气式飞机燃料抗冻添 加剂 ； 也可作金属和玻璃的清洗剂 ； 还可用于化妆品工业、 香料工业、 医药工业、 油田工业 等多领域， 应用非常广泛。近年来丁二醇醚市场需求量正在不断的增大， 且应用不断拓宽， 除用作气体吸收剂、 萃取剂和脱漆剂外， 还用于电化学、 高分子材料的聚合材。
6、料、 有机化合 物、 医药中间体的合成、 工业品添加剂、 清洗剂复配物、 粘接剂复配物、 制备硼化物和有机金 属等领域。 0004 目前国外丁二醇醚的使用越来越广泛， 在日本高品质的丁二醇醚应用于电池、 电 子原件等供不应求， 常需进口来满足需求 ； 美国科莱恩有限公司也大量生产丁二醇醚销往 世界各地 ； 印度对丁二醇醚的需求也是与日俱增。然而我国对丁二醇醚的开发利用还需要 进一步的探索研究。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种 1,2- 丁二醇单醚， 其具有制备工艺简单、 成本低、 应用 领域广的特点 ； 本发明同时提供了其制备方法。 0006 本发明所述的 1,2- 丁二醇单醚的化。
7、学结构式如下 ： 0007 0008 其中， n 1、 2、 3 或 4。 0009 所述的 1,2- 丁二醇单醚的制备方法， 是以 1,2- 环氧丁烷与醇 CnH2n+2O 反应制得 ； 0010 方程式如下 ： 0011 说 明 书 CN 103965026 A 3 2/4 页 4 0012 其中， n 1、 2、 3 或 4。 0013 反应可以在固定床反应器中反应， 反应温度 70 110， 反应压力 0.5 2MPa， 空 速 0.5 8h-1。反应也可以选择其它种类的反应器。 0014 反应可以不采用催化剂也可以采用催化剂， 催化剂优选杂多酸、 固体超强酸、 分子 筛或离子交换树脂。
8、中的一种或几种， 所述的催化剂为本领域常用催化剂， 均为市售产品。 0015 本发明所述的醇醚可以用于溶剂、 有机中间体、 添加剂、 清洗剂等各个相关领域。 0016 本发明具有以下有益效果 ： 0017 本发明所述的 1,2- 丁二醇单醚具有制备工艺简单、 成本低、 应用领域广、 环保的 特点 ； 其制备方法简单易行、 易于实现， 反应单程转化率 85以上， 选择性 90以上。 具体实施方式 0018 以下结合实施例对本发明做进一步描述。 0019 实施例 1 0020 所述的 1,2- 丁二醇单醚， 其化学结构式如下 ： 0021 0022 其中， n 1， 为 1,2- 丁二醇单甲醚。 。
9、0023 其制备方法是在固定床反应器中， 以 1,2- 环氧丁烷与甲醇为原料， 在 70、 2MPa、 空速 0.5h-1下反应制得 ； 方程式如下 ： 0024 0025 其中， n 1。 0026 该反应单程转化率 86.4， 选择性 90.2。 0027 实施例 2 0028 所述的 1,2- 丁二醇单醚， 其化学结构式如实施例 1。其中， n 1， 为 1,2- 丁二醇 单甲醚。 0029 其制备方法是在固定床反应器中， 以 1,2- 环氧丁烷与甲醇为原料， 以固体超强酸 为催化剂， 在 100、 1MPa、 空速 5h-1下反应制得 ； 方程式如实施例 1。该反应单程转化率 90.2。
10、， 选择性 90.8。 0030 实施例 3 0031 所述的 1,2- 丁二醇单醚， 其化学结构式如下 ： 0032 说 明 书 CN 103965026 A 4 3/4 页 5 0033 其中， n 2。为 1,2- 丁二醇单乙醚。 0034 其制备方法是在固定床反应器中， 以 1,2- 环氧丁烷与乙醇为原料， 在 80、 1MPa、 空速 0.5h-1下反应制得 ； 方程式如下 ： 0035 0036 其中， n 2。 0037 该反应单程转化率 86.1， 选择性 91.4。 0038 实施例 4 0039 所述的 1,2- 丁二醇单醚， 其化学结构式如实施例 3。其中， n 2， 为。
11、 1,2- 丁二醇 单乙醚。 0040 其制备方法是在固定床反应器中， 以 1,2- 环氧丁烷与乙醇为原料， 以杂多酸为 催化剂， 在 90、 0.8MPa、 空速 3h-1下反应制得 ； 方程式如实施例 3。该反应单程转化率 89.8， 选择性 91.5。 0041 实施例 5 0042 所述的 1,2- 丁二醇单醚， 其化学结构式如下 ： 0043 0044 其中， n 3， 为 1,2- 丁二醇单丙醚。 0045 其制备方法是在固定床反应器中， 以 1,2- 环氧丁烷与丙醇为原料， 在 100、 1MPa、 空速 6h-1下反应制得 ； 方程式如下 ： 0046 0047 其中， n 3。
12、。 0048 该反应单程转化率 85.8， 选择性 91.3。 0049 实施例 6 0050 所述的 1,2- 丁二醇单醚， 其化学结构式如实施例 5。其中， n 3， 为 1,2- 丁二醇 单丙醚。 0051 其制备方法是在固定床反应器中， 以 1,2- 环氧丁烷与丙醇为原料， 以分子筛为 说 明 书 CN 103965026 A 5 4/4 页 6 催化剂， 在 110、 1.5MPa、 空速 8h-1 下反应制得 ； 方程式如实施例 5。该反应单程转化率 88.7以上， 选择性 91.6。 0052 实施例 7 0053 所述的 1,2- 丁二醇单醚， 其化学结构式如下 ： 0054 。
13、0055 其中， n 4， 为 1,2- 丁二醇单丁醚。 0056 其制备方法是在固定床反应器中， 以 1,2- 环氧丁烷与丁醇为原料， 在 95、 0.8MPa、 空速 5h-1 下反应制得 ； 方程式如下 ： 0057 0058 其中， n 4。 0059 该反应单程转化率 85.2以上， 选择性 91.4。 0060 实施例 8 0061 所述的 1,2- 丁二醇单醚， 其化学结构式如实施例 7。其中， n 4， 为 1,2- 丁二醇 单丁醚。 0062 其制备方法是在固定床反应器中， 以 1,2- 环氧丁烷与丁醇为原料， 以离子交换树 脂为催化剂， 在 100、 1MPa、 空速 6h-1 下反应制得 ； 方程式如实施例 7。该反应单程转化率 88.4以上， 选择性 91.7。 说 明 书 CN 103965026 A 6 。