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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510576967.9 (22)申请日 2015.09.12 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105061281 A (43)申请公布日 2015.11.18 (73)专利权人 烟台新时代健康产业日化有限公 司 地址 264000 山东省烟台市烟台经济开发 区淮河路6号 (72)发明人 于建伟邹鹏飞赵乐荣杨建召 魏星毕利顺 (51)Int.Cl. C07C 403/24(2006.01) 审查员 靳贝贝 (54)发明名称 一种超声辅助逆流萃取提取胡萝 卜素的。
2、方法 (57)摘要 本发明提供了一种利用超声逆流萃取技术 提纯苦荬菜中胡萝 卜素的方法， 该方法制得的胡 萝 卜素纯度可达到80%以上， 挤压膨化成型处理后 的苦荬菜所需的萃取时间约为粉碎处理工艺的 一半， 提高了生产效率， 超声辅助逆流萃取降低 了溶剂用量， 节省了能耗， 提高了胡萝 卜素的提取 率和收率。 本发明的方法工艺简单， 生产成本可 控， 具有广泛的应用前景。 权利要求书1页 说明书3页 CN 105061281 B 2017.08.25 CN 105061281 B 1.一种超声辅助逆流萃取提取胡萝 卜素的方法， 其包含如下步骤： (1)取新鲜苦荬菜清洗， 避光干燥， 原料经过超。
3、微粉碎机粉碎， 使所有成分都能够通过 150-250目的筛网； 将物料移入调制解调器， 按照原料重量10%-20%通入80-100水蒸汽调 制5-10分钟， 然后使原料在80-100的温度下进入挤压膨化机， 干燥成型， 处理后的物料堆 积密度为100-300 Kg/m； (2)将步骤(1)所得的固体物料投入超声辅助连续逆流提取设备， 所述超声辅助连续 逆流提取设备可购买自上海远跃轻工机械公司或者济宁金百特工程机械有限公司， 调整主 螺旋电机转数， 保持物料在浸提舱内停留的时间为30-150min， 控制溶剂和物料的投放速率 比值为3-12Kg/Kg， 浸提舱外蒸汽加热温度50-100， 超声频。
4、率为20-40KHz， 得到浸提液； (3)粗滤步骤(2)所得的浸提液， 弃去固体物， 再微滤、 超滤， 除去杂质， 减压浓缩得到比 重在1.05-1.20的浓缩液， 于75-85喷雾干燥， 得到胡萝 卜素成品， 利用HPLC测定胡萝 卜素的 含量。 2.根据权利要求1所述的超声辅助逆流萃取提取胡萝 卜素的方法， 其特征在于： 步骤(1) 中处理后的物料堆积密度优选为150-280 Kg/m。 3.根据权利要求1所述的超声辅助逆流萃取提取胡萝 卜素的方法， 其特征在于： 步骤(2) 中物料在浸提舱内的停留时间优选为50-100min。 4.根据权利要求1所述的超声辅助逆流萃取提取胡萝 卜素的方。
5、法， 其特征在于： 步骤(2) 中的溶剂为pH为8-10的甲醇或乙醇水溶液。 5.根据权利要求1所述的超声辅助逆流萃取提取胡萝 卜素的方法， 其特征在于： 步骤(2) 中溶剂和物料投放速率比值优选为5-10 Kg/Kg； 浸提舱外蒸汽加热温度优选为70-90； 超 声频率优选为30KHz。 6.根据权利要求1所述的超声辅助逆流萃取提取胡萝 卜素的方法， 其特征在于： 步骤(3) 中浓缩液的比重优选为1.05-1.15。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105061281 B 2 一种超声辅助逆流萃取提取胡萝 卜素的方法 技术领域 0001 本发明属于天然有机化学领域， 涉及一种提取胡萝 卜素。
6、的方法， 特别涉及一种利用 超声逆流萃取技术提纯苦荬菜中胡萝 卜素的方法。 背景技术 0002 苦荬菜， 又称苦买菜， lactuca indica， 是一年或越年生草本菊科牧草， 高产、 优 质、 适应性强、 适口性好， 适宜北方地区种植， 是极具推广价值的优良牧草品种。 由于其适合 放牧， 因此常作为青绿饲料使用， 关于其深度加工方面的研究较少。内蒙古中草药 记载， 苦荬菜味苦、 辛、 具清热解毒、 止痛之功效， 可用于治疗无名肿痛， 疖肿， 肝炎等以及肺热咳 嗽。 近年来， 研究发现苦荬菜中还含有胡萝 卜素。 科学研究和临床应用证明， 胡萝 卜素具有维 持皮肤黏膜层的完整性， 防止皮肤干。
7、燥， 促进生长发育等功效。 0003 目前， 国内提取胡萝 卜素的方法多集中于溶剂提取法， 具有能耗高， 提取率相对较 低， 提取时间长等缺点， 且在溶剂加热回流的过程中极易破坏其中的有效成分。 现有技术中 也有使用二氧化碳超临界萃取方法， 该工艺路线简单， 周期短， 常温下即可进行， 溶剂二氧 化碳价格低， 无毒， 不燃， 可循环使用， 但其缺点是一次性设备投资过大， 提高了生产成本。 因此， 针对现有提取工艺状况， 有必要研究一种能够更高效提取和纯化胡萝 卜素的方法。 发明内容 0004 针对现有技术存在的诸多缺点， 本发明人经过大量的深入研究， 创造性地将连续 逆流提取技术与超声波辅助提。
8、取技术相结合， 提供了一种从苦荬菜中高效提取和分离提纯 胡萝 卜素的方法。 逆流提取中由于浓度差极大， 溶剂在进浸出舱时， 被提取物中由于浓度差 极大， 溶剂在入浸出舱时， 被提取物在溶剂中的浓度为0， 溶剂迅速进入被提取原料中， 而超 声波的强烈空化效应又使目标成分迅速进入溶剂中， 两相作用的结果使提取速率极大地加 快， 提取率显著提高。 此外， 本发明的工艺的使用不受溶剂极性限制， 适用范围广。 0005 具体而言， 本发明是通过如下技术方案实现的： 0006 步骤一、 处理原料 0007 取新鲜苦荬菜清洗， 避光干燥， 原料经过超微粉碎机粉碎， 使所有成分都能够通过 150-250目的筛。
9、网； 将物料移入调制解调器， 按照原料重量10%-20%通入80-100水蒸汽调 制5-10分钟， 然后使原料在80-100的温度下进入挤压膨化机， 干燥成型， 处理后的物料堆 积密度为100-300 Kgm-3。 0008 步骤二、 0009 将步骤一所得的固体物料投入超声辅助连续逆流提取设备。 所述超声辅助连续逆 流提取设备可购买自上海远跃轻工机械公司或者济宁金百特工程机械有限公司。 调整主螺 旋电机转数， 保持物料在浸提舱内停留的时间为30-150min， 控制溶剂和物料的投放速率比 值(Kg/Kg)为3-12， 浸提舱外蒸汽加热温度50-100， 超声频率为20-40KHz。 得到浸提。
10、液。 0010 步骤三、 说明书 1/3 页 3 CN 105061281 B 3 0011 粗滤步骤二所得的浸提液， 弃去固体物， 再微滤和超滤， 除去杂质， 减压浓缩得到 比重在1.05-1.20的浓缩液， 于75-85喷雾干燥， 得到胡萝 卜素成品， 利用HPLC测定胡萝 卜素 的含量。 0012 根据本发明的一种优选方式， 步骤一中处理后的物料堆积密度优选为150-280 Kgm-3， 更优选为230-260 Kgm-3。 0013 根据本发明的一种优选方式， 步骤二中物料在浸提舱内的停留时间优选为50- 100min， 更优选60-90min。 0014 根据本发明的一种优选方式， 。
11、步骤二中的溶剂优选为C1-C4醇类溶液、 酮类、 氯仿、 石油醚、 四氢呋喃， 更优选为甲醇或乙醇溶液、 丙酮， 更优选为pH为8-10的甲醇或乙醇水溶 液， 其由饱和氢氧化钠水溶液与无水甲醇或乙醇配置而成， 甲醇或乙醇与水的体积比为(1- 9):1， 优选(5-9):1， 更优选(8-9):1。 0015 根据本发明的一种优选方式， 步骤二中溶剂和物料投放速率比值优选为5-10， 更 优选为5-8， 即为5、 6、 7、 8。 0016 根据本发明的一种优选方式， 步骤二中浸提舱外蒸汽加热温度优选为70-90， 更 优选为80-85； 超声频率优选为30KHz。 0017 根据本发明的一种优。
12、选方式， 步骤三中浓缩液的比重优选为1.05-1.15。 0018 与现有技术相比， 本发明制得的胡萝 卜素纯度可达到80%以上， 挤压膨化成型处理 后的苦荬菜所需的萃取时间约为粉碎处理工艺的一半， 提高了生产效率， 超声辅助逆流萃 取降低了溶剂用量， 节省了能耗， 提高了胡萝 卜素的提取率和收率。 本发明的方法工艺简单， 生产成本可控， 具有广泛的应用前景。 具体实施方式 0019 下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明， 但这些例举性实施方式的用途和 目的仅用来例举本发明， 并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定， 更非将 本发明的保护范围局限于此。 0020 实施例1 002。
13、1 取1Kg新鲜苦荬菜， 清洗、 避光干燥、 粉碎， 过200目筛， 移入调制解调器， 按照重量 15%通入90水蒸汽调制10分钟， 然后使原料在90的温度下进入挤压膨化机， 干燥成型， 处理后的物料堆积密度为150Kgm-3。 将步骤一所得的固体物料投入上海远跃轻工机械公 司生产的超声逆流提取成套设备， 调整螺旋电极转数， 保持物料在浸提舱内停留时间为 150min， pH= 8的氢氧化钠乙醇水溶液(V/V=7:1)和物料的投放速率比值(Kg/Kg)为3， 浸提 舱外蒸汽加热温度为60， 超声频率20KHz， 收取浸提液。 粗滤、 微滤、 超滤， 除去不溶物杂 质， 减压浓缩得到比重为1.0。
14、6的浓缩液， 于75喷雾干燥， 得到124.51mg含有胡萝 卜素的成 品， HPLC检测胡萝 卜素含量为81%。 0022 实施例2 0023 取1Kg新鲜苦荬菜， 清洗、 避光干燥、 粉碎， 过200目筛， 移入调制解调器， 按照重量 20%通入90水蒸汽调制15分钟， 然后使原料在90的温度下进入挤压膨化机， 干燥成型， 处理后的物料堆积密度为230Kgm-3。 将步骤一所得的固体物料投入上海远跃轻工机械公 司生产的超声逆流提取成套设备， 调整螺旋电极转数， 保持物料在浸提舱内停留时间为 说明书 2/3 页 4 CN 105061281 B 4 80min， pH= 9的氢氧化钠乙醇水溶。
15、液(V/V=8:1)和物料的投放速率比值(Kg/Kg)为5， 浸提舱 外蒸汽加热温度为70， 超声频率30KHz， 收取浸提液。 粗滤、 微滤、 超滤， 除去不溶物杂质， 减压浓缩得到比重为1.12的浓缩液， 于75喷雾干燥， 得到130.16mg含有胡萝 卜素的成品， HPLC检测胡萝 卜素含量为82%。 0024 实施例3 0025 取1Kg新鲜苦荬菜， 清洗、 避光干燥、 粉碎， 过200目筛， 移入调制解调器， 按照重量 20%通入90水蒸汽调制10分钟， 然后使原料在90的温度下进入挤压膨化机， 干燥成型， 处理后的物料堆积密度为260Kgm-3。 将步骤一所得的固体物料投入上海远跃。
16、轻工机械公 司生产的超声逆流提取成套设备， 调整螺旋电极转数， 保持物料在浸提舱内停留时间为 60min， pH= 9的氢氧化钠乙醇水溶液(V/V=9:1)和物料的投放速率比值(Kg/Kg)为5， 浸提舱 外蒸汽加热温度为85， 超声频率30KHz， 收取浸提液。 粗滤、 微滤、 超滤， 除去不溶物杂质， 减压浓缩得到比重为1.15的浓缩液， 于75喷雾干燥， 得到127.18mg含有胡萝 卜素的成品， HPLC检测胡萝 卜素含量为90%。 0026 应当理解， 这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范 围。 此外， 也应理解， 在阅读了本发明的技术内容之后， 本领域技术人员可以对本发明作各 种改动、 修改和/或变型， 所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保 护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 105061281 B 5 。