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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810765519.7 (22)申请日 2018.07.12 (71)申请人 广西德本仕密封材料有限公司 地址 530103 广西壮族自治区南宁市武鸣 区甘圩镇甘圩村渌口屯141-2号 (72)发明人 陈霞朱勇黄本卫方贵坜 陆初典李仁才 (74)专利代理机构 深圳新创友知识产权代理有 限公司 44223 代理人 关文龙 (51)Int.Cl. C09J 4/02(2006.01) C09J 4/06(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/。
2、06(2006.01) C09J 11/08(2006.01) (54)发明名称 一种耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶及 其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种耐候型双组分硅烷改性 聚醚密封胶及其制备方法， 所述密封胶包括质量 比为10:1的A组分和B组分混合而成； 所述A组分 包括以下质量百分比的原料： 硅烷改性聚醚树脂 20-35%、 增塑剂10-25%、 纳米碳酸钙40-60%、 钛白 粉1-3%、 中空树脂1-3%、 复合光稳定剂0.5-1.5%、 光固化树脂0.5-1.5%和偶联剂0.5-1.5%； 所述B 组分包括以下质量百分比的原料： 纳米碳酸钙 35-65%、 增塑剂30-6。
3、0%和催化剂1-10%。 本发明制 备的密封胶具有优异的耐水性能、 弹性回复率、 耐候性能、 力学性能、 固化快和低模量等， 可广泛 应用于各类建筑材料的粘接和密封。 权利要求书1页 说明书9页 CN 108893061 A 2018.11.27 CN 108893061 A 1.一种耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶， 其特征在于： 包括质量比为10:1的A组分和 B组分混合而成； 所述A组分包括以下质量百分比的原料： 硅烷改性聚醚树脂20-35%、 增塑剂 10-25%、 纳米碳酸钙40-60%、 钛白粉1-3%、 中空树脂1-3%、 复合光稳定剂0.5-1.5%、 光固化树 脂0.5-1.5。
4、%和偶联剂0.5-1.5%； 所述B组分包括以下质量百分比的原料： 纳米碳酸钙35- 65%、 增塑剂30-60%和催化剂1 -10%。 2.根据权利要求1所述耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶， 其特征在于： 所述硅烷改性 聚醚树脂为甲氧基封端的硅烷改性聚醚S810、 SAX510和SAX520中的一种或多种组合物， 其 分子量为10000-25000。 3.根据权利要求1所述耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶， 其特征在于： 所述增塑剂为 邻苯二甲酸酯类增塑剂或/和聚醚类增塑剂。 4.根据权利要求1所述耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶， 其特征在于： 所述中空树脂 为空心玻璃微珠。 5.根据权利要求。
5、1所述耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶， 其特征在于： 所述复合稳定 剂由低分子质量稳定剂和聚合型高分子质量稳定剂复配而成； 所述低分子质量稳定剂为 UV-360， 聚合型高分子质量稳定剂为1,2,3,4-丁四羧酸四(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基) 酯。 6.根据权利要求5所述耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶， 其特征在于： 所述低分子质 量稳定剂和聚合型高分子质量稳定剂的质量比为1:1。 7.根据权利要求1所述耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶， 其特征在于： 所述偶联剂为 十二烷基甲基二甲氧基硅烷、 3-氨基丙基三甲氧基硅烷、 氨丙基三乙氧基硅烷或者- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一。
6、种或多种组合。 8.根据权利要求1所述耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶， 其特征在于： 所述光固化树 脂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。 9.根据权利要求1所述耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶， 其特征在于： 所述催化剂为 二月桂酸二丁基锡、 鳌合锡中的一种或多种组合。 10.如权利要求1-9任一项所述耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶的制备方法， 其特征 在于， 包括如下步骤： （1） A组分制备： 按照上述比例称取各原料， 将硅烷改性聚醚树脂、 增塑剂、 纳米碳酸钙、 钛白粉、 中空树脂和复合光稳定剂加入高速分散机中， 将物料升温至80-100， 在0.090 0.005MPa真空度下搅拌1.5-2.5。
7、h， 得混合物料； 待混合物料降温至45以下， 加入光固化树 脂和偶联剂， 搅拌20-30min， 降温出料包装， 得到A组份产品； （2） B组份制备： 按照上述比例称取各原料， 将纳米碳酸钙、 增塑剂和催化剂加入高速分 散机中， 控制温度在30-40， 在0.0900.005MPa真空度下搅拌0.5-1h， 出料包装， 得到B组 份产品； （3） 将A组分和B组份产品按照10:1的比例混合均匀， 即得本发明双组分硅烷改性聚醚 密封胶。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108893061 A 2 一种耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及密封胶技术领域，。
8、 具体是一种耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶及其 制备方法。 背景技术 0002 随着现代工业的快速发展， 大气臭氧层遭到了广泛使用的氟氯烃类物质的严重破 坏， 使得直接照射到地球表面的紫外线辐射量日益增加， 而紫外线辐射量的增加和短波化， 不仅会对人体皮肤造成危害， 还会造成分子内部结构破坏， 分子链断裂， 破坏聚合物材料。 现代高层建筑中玻璃幕墙占比不断增加， 玻璃幕墙的折射和反射效应加剧了紫外线光老化 的破坏作用。 汽车、 建筑等领域对高分子密封材料的耐久性提出了越来越苛刻的要求， 尤其 对密封材料的光氧稳定性、 热氧稳定性等要求更高。 0003 近年来随着国家环保政策的大力推动， 预制装。
9、配式建筑已经成为我国建筑业的重 要发展方向， 也是建筑业转型升级的主要途径之一。 装配式建筑是由预制部件在工地装配 而成的建筑， 装配式建筑外墙挂板或外墙构件拼接后会产生数量众多的深宽接缝， 这些深 宽接缝的形成不仅扩大了密封材料的应用领域， 同时对密封材料的深层固化速率提出了更 高的要求。 密封材料按照产品包装分为单组份密封材料和双组分密封材料。 单组份产品使 用方便， 但固化主要依靠空气中的湿气， 受外界环境影响显著， 固化由表及里， 深层固化慢， 且固化深度有限， 不适用于深宽接缝的防水密封。 双组分密封材料固化时利用自身所含水 分， 胶层外部和内部同时固化， 固化速率快， 可广泛应用于。
10、建筑、 汽车、 机车、 电子电器等领 域。 0004 硅酮、 聚氨酯、 硅烷改性聚醚胶和聚硫密封胶是全球四大最主要的密封胶材料。 国 内硅酮胶和聚硫密封胶在力学性能和透气性等方面与国外同类产品相当， 但耐候性较差， 胶体在服役期易发生了黄变、 粉化、 开裂现象， 污染粘结基材， 对建筑物美观造成严重破坏。 聚氨酯密封胶具有良好的力学性能， 在多个领域有广泛的应用， 但产品的耐候性能差。 硅烷 改性聚醚分子的主链为甲氧基硅烷封端的大分子聚醚， 固化后形成以-Si-O-Si-为骨架的 三维空间网络结构， 即具有硅酮密封胶很好的耐候性能和抗形变位移能力， 又具有聚氨酯 密封胶良好的粘结性、 可涂饰性。
11、和低污染性。 硅烷改性聚醚密封胶尤其是双组分的硅烷改 性聚醚密封胶在日本建筑密封胶市场占据主导地位， 在欧美等国也占有相当比例的市场份 额。 在我国， 硅烷改性聚醚密封胶的研发和应用起步较晚， 目前尚处于市场推广阶段。 0005 如中国专利CN 105219337 A公开了一种双组分硅烷改性聚醚密封材料及其制备 方法。 所使用的光稳定剂为巴斯夫的UV-P、 UV-9、 326、 327、 328、 531、 540、 622、 744、 770、 788 中的一种或一种以上的混合物。 以上光稳定剂是较常用的低分子量的稳定剂， 不可避免的 存在易挥发、 易迁移和不耐抽出等缺点， 尤其是低分子量的。
12、液体稳定剂， 析出后扩散至粘接 界面甚至渗入基材。 0006 综上所述， 如何研发一种耐候性好， 深层固化速率快的双组分硅烷改性聚醚密封 胶， 是建筑用密封胶领域技术人员亟待解决的问题。 说明书 1/9 页 3 CN 108893061 A 3 0007 以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案， 其并不 必然属于本专利申请的现有技术， 在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日 已经公开的情况下， 上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。 发明内容 0008 本发明目的是克服现有技术的缺陷， 提供一种耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶 及其制备方法。 本发明。
13、制备的密封胶具有耐候性好， 粘结性能好， 固化快和低模量等优点， 可广泛应用于各类建筑材料的粘接和密封。 0009 为了实现以上目的， 本发明是通过如下技术方案实现： 0010 一种耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶， 包括质量比为10:1的A组分和B 组分混 合而成； 所述A组分包括以下质量百分比的原料： 硅烷改性聚醚树脂 20-35、 增塑剂10- 25、 纳米碳酸钙40-60、 钛白粉1-3、 中空树脂1-3、 复合光稳定剂0.5-1.5、 光固化 树脂0.5-1.5和偶联剂0.5-1.5； 所述B组分包括以下质量分数比的原料： 纳米碳酸钙 35-65、 增塑剂30-60和催化剂1-10。 。
14、0011 进一步地， 所述硅烷改性聚醚树脂为甲氧基封端的硅烷改性聚醚S810、 SAX510和 SAX520中的一种或多种组合物， 其分子量为10000-25000。 上述型号硅烷改性树脂由日本 KANEKA公司生产。 0012 进一步地， 所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂或/和聚醚类增塑剂。 所述邻苯二 甲酸酯类增塑剂如邻苯二甲酸二异癸酯DIDP、 邻苯二甲酸二异壬酯DINP、 环己烷-1,2-二甲 酸二异壬酯DINCH等。 所述聚醚类增塑剂为聚醚多元醇N220和 0013 聚醚多元醇N330。 所述聚醚多元醇是主链含有醚键， 端基或侧基含有不少于2个羟 基的聚合物， 分子量1500-350。
15、0。 0014 进一步地， 所述纳米碳酸钙为经硬脂酸表面处理得到的BET比表面积为 18-25m2/ g的疏水型纳米碳酸钙。 0015 进一步地， 所述钛白粉晶体结构为金红石型。 0016 进一步地， 所述中空树脂为高性能空心玻璃微珠(HGS)， 由中钢集团马鞍山矿院新 材料科技有限公司生产。 0017 进一步地， 所述复合稳定剂由质量比为1:1的低分子质量稳定剂和聚合型高分子 质量稳定剂复配而成； 所述低分子质量稳定剂为UV-360(苯并三唑紫外线吸收剂)， 聚合型 高分子质量稳定剂为1,2,3,4-丁四羧酸四(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯， 型号为ADK STAB LA-52。
16、， 是一种N-甲基化HALS(受阻胺光稳定剂)， 结构式如下式： 说明书 2/9 页 4 CN 108893061 A 4 0018 0019 进一步地， 所述偶联剂为十二烷基甲基二甲氧基硅烷HD109、 3-氨基丙基三甲氧基 硅烷(KH540)、 氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)或者-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 (KH560)中的一种或多种组合物。 0020 进一步地， 所述光固化树脂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。 0021 进一步地， 所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、 鳌合锡(U-220H)中的一种或多种组 合。 0022 本发明所述耐候型双组分硅烷改性聚醚密封胶的制备方法， 包括如下步骤： 。
17、0023 (1)A组分制备： 按照上述比例称取各原料， 将硅烷改性聚醚树脂、 增塑剂、 纳米碳 酸钙、 钛白粉、 中空树脂和复合光稳定剂加入高速分散机中， 将物料升温至80-100， 在 0.0900.005MPa真空度下搅拌1.5-2.5h， 得混合物料； 待混合物料降温至45以下， 加入 光固化树脂和偶联剂， 搅拌20-30min， 降温出料包装， 得到A组份产品； 0024 (2)B组份制备： 按照上述比例称取各原料， 将纳米碳酸钙、 增塑剂和催化剂加入高 速分散机中， 控制温度在30-40， 在0.0900.005MPa真空度下搅拌0.5-1h， 出料包装， 得 到B组份产品； 002。
18、5 (3)将A组分和B组份产品按照10:1的比例混合均匀， 即得本发明双组分硅烷改性 聚醚密封胶。 0026 与现有技术相比， 本发明的优点及有益效果为： 0027 1、 本发明制备的密封胶具有优异的耐水性能、 弹性回复率、 耐候性能、 力学性能、 固化快和低模量等， 组成成分较为简单、 成本低廉， 制备工艺简单可行， 生产成本低， 具有较 好的经济效益和社会效益， 可广泛应用于各类建筑材料的粘接和密封。 0028 2、 本发明采用的稳定剂由低分子质量稳定剂和聚合型高分子质量稳定剂复配而 成， 聚合型光稳定剂为高分子型紫外光吸收剂与密封胶基体树脂相容性好， 还具有很好的 耐抽出和耐迁移性， 添。
19、加量少， 可与小分子紫外线吸收剂形成协同作用， 防护效果好， 能有 效地提高体系的耐候性。 0029 3、 本发明密封胶反应体系的触变性好， 在制备过程中减少了触变剂的使用， 所使 用的纳米碳酸钙吸湿性小， 基料混合过程易脱水， 保证了体系稳定性。 说明书 3/9 页 5 CN 108893061 A 5 0030 4、 本发明所使用的偶联剂由于具有柔性疏水性长链， 在改善有机物对填料的浸润 性方面具有独特的优势， 同时能有效的提高密封胶的耐水性能和弹性回复率， 同时能有效 的提高密封胶的稳定性和粘结性能。 具体实施方式 0031 下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。 应该强调的是，。
20、 下述说明仅 仅是示例性的， 而不是为了限制本发明的范围及其应用。 0032 实施例1 0033 本实施例双组分硅烷改性聚醚密封胶， 由A组份和B组份按照质量为10:1 混合而 成， 其中A组份和B组份由以下质量百分比的原料制备： 0034 0035 密封胶的制备方法， 包括如下步骤： 0036 (1)A组分制备： 按照上述比例称取各原料， 将硅烷改性聚醚树脂、 增塑剂、 纳米碳 酸钙、 钛白粉、 中空树脂和复合光稳定剂加入高速分散机中， 将物料升温至85， 在0.090 0.005MPa真空度下搅拌2.5h， 得混合物料； 待混合物料降温至45以下， 加入光固化树脂和 偶联剂， 搅拌30mi。
21、n， 降温出料包装， 得到A组份产品； 0037 (2)B组份制备： 按照上述比例称取各原料， 将纳米碳酸钙、 增塑剂和催化剂加入高 速分散机中， 控制温度在35-40， 在0.0900.005MPa真空度下搅拌1h， 出料包装， 得到B组 份产品； 0038 (3)将A组分和B组份产品按照10:1的比例混合均匀， 即得本发明双组分硅烷改性 聚醚密封胶。 说明书 4/9 页 6 CN 108893061 A 6 0039 实施例2 0040 本实施例双组分硅烷改性聚醚密封胶， 由A组份和B组份按照质量为10:1 混合而 成， 其中A组份和B组份由以下质量百分比的原料制备： 0041 0042 。
22、0043 密封胶的制备方法， 包括如下步骤： 0044 (1)A组分制备： 按照上述比例称取各原料， 将硅烷改性聚醚树脂、 增塑剂、 纳米碳 酸钙、 钛白粉、 中空树脂和复合光稳定剂加入高速分散机中， 将物料升温至90， 在0.090 0.005MPa真空度下搅拌2h， 得混合物料； 待混合物料降温至45以下， 加入光固化树脂和偶 联剂， 搅拌15min， 降温出料包装， 得到 A组份产品； 0045 (2)B组份制备： 按照上述比例称取各原料， 将纳米碳酸钙、 增塑剂和催化剂加入高 速分散机中， 控制温度在35-40， 在0.0900.005MPa真空度下搅拌1h， 出料包装， 得到B组 份。
23、产品； 0046 (3)将A组分和B组份产品按照10:1的比例混合均匀， 即得本发明双组分硅烷改性 聚醚密封胶。 0047 实施例3 0048 本实施例双组分硅烷改性聚醚密封胶， 由A组份和B组份按照质量为10:1 混合而 成， 其中A组份和B组份由以下质量百分比的原料制备： 0049 说明书 5/9 页 7 CN 108893061 A 7 0050 0051 密封胶的制备方法， 包括如下步骤： 0052 (1)A组分制备： 按照上述比例称取各原料， 将硅烷改性聚醚树脂、 增塑剂、 纳米碳 酸钙、 钛白粉、 中空树脂和复合光稳定剂加入高速分散机中， 将物料升温至100， 在0.090 0.0。
24、05MPa真空度下搅拌1.5h， 得混合物料； 待混合物料降温至45以下， 加入光固化树脂 和偶联剂， 搅拌30min， 降温出料包装， 得到A组份产品； 0053 (2)B组份制备： 按照上述比例称取各原料， 将纳米碳酸钙、 增塑剂和催化剂加入高 速分散机中， 控制温度在30-35， 在0.0900.005MPa真空度下搅拌0.5h， 出料包装， 得到B 组份产品； 0054 (3)将A组分和B组份产品按照10:1的比例混合均匀， 即得本发明双组分硅烷改性 聚醚密封胶。 0055 实施例4 0056 本实施例双组分硅烷改性聚醚密封胶， 由A组份和B组份按照质量为10:1 混合而 成， 其中A。
25、组份和B组份由以下质量百分比的原料制备： 0057 说明书 6/9 页 8 CN 108893061 A 8 0058 0059 密封胶的制备方法， 包括如下步骤： 0060 (1)A组分制备： 按照上述比例称取各原料， 将硅烷改性聚醚树脂、 增塑剂、 纳米碳 酸钙、 钛白粉、 中空树脂和复合光稳定剂加入高速分散机中， 将物料升温至80， 在0.090 0.005MPa真空度下搅拌2.5h， 得混合物料； 待混合物料降温至45以下， 加入光固化树脂和 偶联剂， 搅拌20min， 降温出料包装， 得到A组份产品； 0061 (2)B组份制备： 按照上述比例称取各原料， 将纳米碳酸钙、 增塑剂和催。
26、化剂加入高 速分散机中， 控制温度在30-35以下， 在0.0900.005MPa真空度下搅拌0.5h， 出料包装， 得到B组份产品； 0062 (3)将A组分和B组份产品按照10:1的比例混合均匀， 即得本发明双组分硅烷改性 聚醚密封胶。 0063 实施例5 0064 本实施例双组分硅烷改性聚醚密封胶， 由A组份和B组份按照质量为10:1 混合而 成， 其中A组份和B组份由以下质量百分比的原料制备： 0065 说明书 7/9 页 9 CN 108893061 A 9 0066 0067 密封胶的制备方法， 包括如下步骤： 0068 (1)A组分制备： 按照上述比例称取各原料， 将硅烷改性聚醚。
27、树脂、 增塑剂、 纳米碳 酸钙、 钛白粉、 中空树脂和复合光稳定剂加入高速分散机中， 将物料升温至90， 在0.090 0.005MPa真空度下搅拌2.5h， 得混合物料； 待混合物料降温至45以下， 加入光固化树脂和 偶联剂， 搅拌25min， 降温出料包装， 得到A组份产品； 0069 (2)B组份制备： 按照上述比例称取各原料， 将纳米碳酸钙、 增塑剂和催化剂加入高 速分散机中， 控制温度在35-40以下， 在0.0900.005MPa真空度下搅拌1h， 出料包装， 得 到B组份产品； 0070 (3)将A组分和B组份产品按照10:1的比例混合均匀， 即得本发明双组分硅烷改性 聚醚密封胶。
28、。 0071 将实施例1-5得到的密封胶进行性能测试， 测试结果如表1所示。 拉伸强度按GB/ T528-2009标准， 断裂伸长率按GB/T528-2009标准， 耐候性能参考 ASTMC1184和JCT 485- 2007 建筑窗用弹性密封胶 进行测试。 耐黄变性能： 密封胶从胶管挤出胶料后， 马上放入 120烘箱， 24小时不发黄。 耐候性能： 将固化7天后的胶片放进紫外线老化试验箱中， 每隔 一段时间观察外观， 用不干胶粘胶片表面， 观察表面是否黄变、 开裂或粉化； 触变性： 将双组 分硅烷改性聚醚密封胶挤成长70mm， 宽10mm， 高5mm的长方形胶条， 打在垂直面上， 放置24h。
29、， 测试胶条的位移。 0072 表1： 本发明实施例密封胶性能测试结果 说明书 8/9 页 10 CN 108893061 A 10 0073 0074 从上述测试结果得知， 与市售产片相比， 本发明制备的耐候型双组分硅烷改性聚 醚密封胶不仅具有良好的触变性好和较高的拉伸强度和伸长率， 还具有优异的耐候性。 0075 以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明， 不能 认定本发明的具体实施只局限于这些说明。 对于本发明所属技术领域的普通技术人员来 说， 在不脱离本发明构思的前提下， 其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型， 而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。 说明书 9/9 页 11 CN 108893061 A 11 。