技术领域
本实用新型涉及一种邻/对甲苯磺酰胺的原料邻/对甲苯磺酰氯的提纯设备。
背景技术
邻/对甲苯磺酰氯是邻/对甲苯磺酰胺的主要原料，目前工业生产邻/对甲苯磺酰氯的主要生产工艺是由甲苯和氯磺酸在低温条件下磺化，再用水分解过量的氯磺酸后得到邻/对甲苯磺酰氯和硫酸混合物，其中包括约70%的对甲苯磺酰氯和约30%的邻甲苯磺酰氯，经离心分离约50%对甲苯磺酰氯后，离心母液中的副产物硫酸中含有邻/对甲苯磺酰氯粗品，大概20%对甲苯磺酰氯与30%的邻甲苯磺酰氯，混合成约50%的邻/对甲苯磺酰氯。该生产工艺得到的邻/对甲苯磺酰氯粗品粗品含水份较高，游离酸≥1%，含量只能达到92~94%，远远不能达到下游应用的需要。
此外导致邻/对甲苯磺酰氯含量较低的主要原因是在磺化过程中，产物磺酰氯会与甲苯进行付克反应产生副产物二甲苯砜，该副产物能溶解于产品邻/对甲苯磺酰氯中。
实用新型内容
为解决上述技术问题，本实用新型提供一种邻/对甲苯磺酰氯的提纯设备可以有效降低邻/对甲苯磺酰氯中的水份，游离酸和副产物，提高纯度。
本实用新型采用以下技术方案：一种邻/对甲苯磺酰氯的提纯设备，包括依次连接的洗涤溶解釜、薄膜蒸发器、高沸物接收罐、蒸馏釜和提纯物接收罐，所述蒸馏釜顶端设有蒸馏塔，所述蒸馏塔通过冷凝器与提纯物接收罐连接，所述薄膜蒸发器顶部与溶剂油回收罐连接。
所述提纯物接收罐为顶端接有真空泵的薄膜蒸发器。通过上述设备提纯邻/对甲苯磺酰氯的方法，包括以下步骤，首先用溶剂油将洗涤溶解釜中的对甲苯磺酰氯粗品充分溶解后静置，将下层水层分离，除去游离酸，再通过薄膜蒸发器在负压状态下将溶剂油蒸发后经冷凝回收至溶剂油回收罐，邻/对甲苯磺酰氯转入高沸物接收罐，再将高沸物邻/对甲苯磺酰氯转入蒸馏釜中，在负压状态下通过蒸馏塔蒸出，经冷凝器冷凝后，置于提纯物接收罐中，而副产物二甲苯砜因为沸点远高于邻/对甲苯磺酰氯被留在蒸馏釜内。
因邻/对甲苯磺酰氯在高温下与水会进行水解得到氯化氢和对甲苯磺酸。因此使用120#溶剂油将邻/对甲苯磺酰氯粗品充分溶解后静置，将下层水层分离，最后根据蒸馏塔顶温度截取馏分得到纯度较高的邻/对甲苯磺酰氯，含量能达到98~99%。
本实用新型的优点是：根据副产物的特性，该提纯方法及提纯设备采用简单蒸馏塔进行负压蒸馏的方式进行提纯，得到纯度较高的邻/对甲苯磺酰氯，含量能达到98~99%，应用范围大大增大。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图；
其中，1、洗涤溶解釜，2、薄膜蒸发器，3、高沸物接收罐，4、蒸馏釜，5、提纯物接收罐，6、蒸馏塔，7、冷凝器，8、溶剂油回收罐，9、真空泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型的技术方案作进一步的说明，但本实用新型的保护范围不限于此。
如图1所示，一种邻/对甲苯磺酰氯的提纯设备，包括依次连接的洗涤溶解釜1、薄膜蒸发器2、高沸物接收罐3、蒸馏釜4和提纯物接收罐5，蒸馏釜4顶端设有蒸馏塔6，蒸馏塔6通过冷凝器7与提纯物接收罐5连接，薄膜蒸发器2顶部与溶剂油回收罐8连接。提纯物接收罐5优选为顶端接有真空泵9的薄膜蒸发器。
使用该设备提纯邻/对甲苯磺酰氯的方法是：在3000L洗涤溶解釜中加入120#溶剂油1500kg，再将1500kg邻/对甲苯磺酰氯粗品加入洗涤溶解釜中，搅拌30min使物料充分溶解，静置30分钟将下层水层分去，再加入100kg水搅拌洗涤后静置分去下层洗涤水。再将物料转入薄膜蒸发器在90~100℃、真空度-0.04~0.06MPa条件下进行脱溶处理，120#溶剂油在高温负压条件下蒸发后经冷凝回收至溶剂油回收罐，高沸物邻/对甲苯磺酰氯放入高沸物接收罐，然后再将高沸物转入2000L蒸馏釜中，通过直径400mm、高度6m的蒸馏塔，在负压15mmHg条件下，将蒸馏釜内温度升温至145~150℃，在塔顶温度低于130℃的情况下截取馏分得到邻/对甲苯磺酰氯1430kg，含量98.76%，水份0.03%，游离酸0.19%。