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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810537786.9 (22)申请日 2018.05.30 (71)申请人 安徽宇瑞环保建设有限公司 地址 246700 安徽省铜陵市枞阳县枞阳镇 旗山路 (72)发明人 祁芳 (74)专利代理机构 合肥广源知识产权代理事务 所(普通合伙) 34129 代理人 宋宇晴 (51)Int.Cl. C09D 7/62(2018.01) C09D 5/02(2006.01) C09D 5/32(2006.01) (54)发明名称 一种替代纳米二氧化钛的乳胶漆用环保填 料 (57)。
2、摘要 本发明涉及节能环保新材料产业领域， 公开 了一种替代纳米二氧化钛的乳胶漆用环保填料， 本发明提供了一种替代纳米二氧化钛的乳胶漆 用环保填料， 选用易获取的工业废物粉煤灰作为 原料， 经过有机物的包覆改性， 展现出很高的自 润滑作用， 显著降低了涂膜的摩擦系数， 同时由 于协同作用增加了填料与乳液的亲和性和相容 性， 乳胶漆的耐洗刷性得到显著提升， 本发明制 备得到的环保填料能够完全替代纳米二氧化钛， 并且具有更加优异的耐候性和紫外线吸收性， 避 免了由于二氧化钛高光催化活性会加速有机体 分解， 需要对其进行改性处理提高耐候性、 耐光 性等性能的问题， 能够实现节能环保的现实意 义， 是一。
3、种极为值得推广使用的技术方案。 权利要求书1页 说明书5页 CN 108690396 A 2018.10.23 CN 108690396 A 1.一种替代纳米二氧化钛的乳胶漆用环保填料， 其特征在于， 按照重量份计由以下成 分制成： 粉煤灰80-90份、 二甲基二甲氧基硅烷10-14份、 硬脂酸钠0.6-0.8份、 磷酸二乙酯3- 4份、 三乙胺1.5-2.0份、 磷酸缓冲液2-3份、 丙酮110-120份， 其制备方法包括以下步骤： （1） 将粉煤灰分散于去离子水中， 粉煤灰与去离子水的体积比为1:4.5-5.0， 在300-350 转/分钟下混合搅拌1-2小时， 然后加入三乙胺， 在600。
4、-700转/分钟下快速搅拌得到乳浊液， 缓慢升温至反应温度， 同时边搅拌边滴加二甲基二甲氧基硅烷， 在升温达到反应温度内滴 加完， 反应温度为60-70， 反应时间为40-50分钟； （2） 将反应混合物使用循环水式真空泵抽滤， 得到固体物使用去离子水洗涤3-5次， 得 到滤饼置于90-100烘箱中恒温干燥3-4小时， 取出加入到丙酮中， 搅拌分散均匀， 加入硬 脂酸钠和磷酸缓冲液， 在45-50下搅拌30-40分钟， 然后在搅拌下滴加磷酸二乙酯， 滴加完 后在60-70水浴加热下反应20-30分钟， 反应结束后进行减压蒸馏除去丙酮溶剂； （3） 脱去丙酮溶剂后， 将剩余反应物转移至石英玻璃管。
5、中， 以4-5/分钟的速度升温， 当温度达到80-90后， 通入氮气与二氧化碳混合气体， 继续升温至350-400， 保温煅烧5- 7小时， 自然冷却至常温后， 将煅烧物置于干燥箱中干燥至恒重即可， 干燥温度为70-80。 2.如权利要求1所述一种替代纳米二氧化钛的乳胶漆用环保填料， 其特征在于， 所述粉 煤灰粒径大小在1-10微米之间。 3.如权利要求1所述一种替代纳米二氧化钛的乳胶漆用环保填料， 其特征在于， 所述磷 酸缓冲液pH值大小在6.2-6.4之间。 4.如权利要求1所述一种替代纳米二氧化钛的乳胶漆用环保填料， 其特征在于， 步骤 （1） 所述缓慢升温速度为1.0-1.5/分钟。 。
6、5.如权利要求1所述一种替代纳米二氧化钛的乳胶漆用环保填料， 其特征在于， 步骤 （3） 所述氮气与二氧化碳混合气体中， 氮气与二氧化碳气体体积比为5-6:1.0-1.2。 6.如权利要求1所述一种替代纳米二氧化钛的乳胶漆用环保填料， 其特征在于， 制备得 到的环保填料在乳胶漆中的添加量为其质量分数的0.2-0.3%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108690396 A 2 一种替代纳米二氧化钛的乳胶漆用环保填料 技术领域 0001 本发明属于节能环保新材料产业技术领域， 具体涉及一种替代纳米二氧化钛的乳 胶漆用环保填料。 背景技术 0002 乳胶漆是乳胶涂料的俗称， 诞生于二十世纪七十。
7、年代中下期， 是以丙烯酸酯共聚 乳液为代表的一大类合成树脂乳液涂料。 乳胶漆是水分散性涂料， 它是以合成树脂乳液为 基料， 填料经过研磨分散后加入各种助剂精制而成的涂料。 乳胶漆具备了与传统墙面涂料 不同的众多优点， 如易于涂刷、 干燥迅速、 漆膜耐水、 耐擦洗性好等。 在我国， 人们习惯上把 合成树脂乳液为基料， 以水为分散介质， 加入颜料、 填料(亦称体质颜料)和助剂， 经一定工 艺过程制成的涂料， 叫做乳胶漆， 也叫乳胶涂料。 0003 由于乳胶漆起到装饰作用的同时又要抵抗风雨的侵蚀等环境考验， 因此人们对于 乳胶漆的性能要求更高。 为了解决传统填料性能的局限性， 现有技术发现以二氧化钛。
8、纳米 填料制备的复合乳胶漆的耐洗刷性能比传统乳胶漆提高70-80%。 但随着涂料、 造纸、 塑料、 橡胶、 陶瓷、 化妆品等领域对二氧化钛的需求越来越高， 其中应用在涂料领域的占了一半有 余， 而二氧化钛的存储量越来越低， 并且开采得到的二氧化钛还需要经过一系列的加工处 理， 造成了严重的资源浪费和环境污染等问题。 因此， 寻求一种能够替代纳米二氧化钛的填 料添加到乳胶漆中提高其性能十分重要。 发明内容 0004 本发明的目的是针对现有的问题， 提供了一种替代纳米二氧化钛的乳胶漆用环保 填料， 。 0005 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种替代纳米二氧化钛的乳胶漆用环保填料， 按照重量份。
9、计由以下成分制成： 粉煤灰 80-90份、 二甲基二甲氧基硅烷10-14份、 硬脂酸钠0.6-0.8份、 磷酸二乙酯3-4份、 三乙胺 1.5-2.0份、 磷酸缓冲液2-3份、 丙酮110-120份， 其制备方法包括以下步骤： （1） 将粉煤灰分散于去离子水中， 粉煤灰与去离子水的体积比为1:4.5-5.0， 在300-350 转/分钟下混合搅拌1-2小时， 然后加入三乙胺， 在600-700转/分钟下快速搅拌得到乳浊液， 缓慢升温至反应温度， 同时边搅拌边滴加二甲基二甲氧基硅烷， 在升温达到反应温度内滴 加完， 反应温度为60-70， 反应时间为40-50分钟； （2） 将反应混合物使用循环。
10、水式真空泵抽滤， 得到固体物使用去离子水洗涤3-5次， 得 到滤饼置于90-100烘箱中恒温干燥3-4小时， 取出加入到丙酮中， 搅拌分散均匀， 加入硬 脂酸钠和磷酸缓冲液， 在45-50下搅拌30-40分钟， 然后在搅拌下滴加磷酸二乙酯， 滴加完 后在60-70水浴加热下反应20-30分钟， 反应结束后进行减压蒸馏除去丙酮溶剂； （3） 脱去丙酮溶剂后， 将剩余反应物转移至石英玻璃管中， 以4-5/分钟的速度升温， 当温度达到80-90后， 通入氮气与二氧化碳混合气体， 继续升温至350-400， 保温煅烧5- 说明书 1/5 页 3 CN 108690396 A 3 7小时， 自然冷却至常。
11、温后， 将煅烧物置于干燥箱中干燥至恒重即可， 干燥温度为70-80。 0006 作为对上述方案的进一步描述， 所述粉煤灰粒径大小在1-10微米之间。 0007 作为对上述方案的进一步描述， 所述磷酸缓冲液pH值大小在6.2-6.4之间。 0008 作为对上述方案的进一步描述， 步骤 （1） 所述缓慢升温速度为1.0-1.5/分钟。 0009 作为对上述方案的进一步描述， 步骤 （3） 所述氮气与二氧化碳混合气体中， 氮气与 二氧化碳气体体积比为5-6:1.0-1.2。 0010 作为对上述方案的进一步描述， 制备得到的环保填料在乳胶漆中的添加量为其质 量分数的0.2-0.3%。 本发明相比现有。
12、技术具有以下优点： 为了解决现有纳米二氧化钛资源的开采利用不合 理的问题， 需要寻求一种更好的替代物， 本发明提供了一种替代纳米二氧化钛的乳胶漆用 环保填料， 选用易获取的工业废物粉煤灰作为原料， 经过有机物的包覆改性， 展现出很高的 自润滑作用， 显著降低了涂膜的摩擦系数， 同时由于协同作用增加了填料与乳液的亲和性 和相容性， 乳胶漆的耐洗刷性得到显著提升， 本发明制备得到的环保填料能够完全替代纳 米二氧化钛， 缓解了二氧化钛资源存储量锐减、 环境污染等紧迫问题， 并且具有更加优异的 耐候性和紫外线吸收性， 避免了由于二氧化钛高光催化活性会加速有机体分解， 需要对其 进行改性处理提高耐候性、。
13、 耐光性等性能的问题， 能够实现节能环保的现实意义， 是一种极 为值得推广使用的技术方案。 具体实施方式 0011 为使本发明的目的、 技术方案及效果更加清楚、 明确， 下面结合具体实施例对本发 明作进一步说明， 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并不用于限定 本发明所提供的技术方案。 0012 实施例1 一种替代纳米二氧化钛的乳胶漆用环保填料， 按照重量份计由以下成分制成： 粉煤灰 80份、 二甲基二甲氧基硅烷10份、 硬脂酸钠0.6份、 磷酸二乙酯3份、 三乙胺1.5份、 磷酸缓冲 液2份、 丙酮110份， 其制备方法包括以下步骤： （1） 将粉煤灰分散于去离子水中，。
14、 粉煤灰与去离子水的体积比为1:4.5， 在300转/分钟 下混合搅拌1小时， 然后加入三乙胺， 在600转/分钟下快速搅拌得到乳浊液， 缓慢升温至反 应温度， 同时边搅拌边滴加二甲基二甲氧基硅烷， 在升温达到反应温度内滴加完， 反应温度 为60， 反应时间为40分钟； （2） 将反应混合物使用循环水式真空泵抽滤， 得到固体物使用去离子水洗涤3次， 得到 滤饼置于90烘箱中恒温干燥3小时， 取出加入到丙酮中， 搅拌分散均匀， 加入硬脂酸钠和 磷酸缓冲液， 在45下搅拌30分钟， 然后在搅拌下滴加磷酸二乙酯， 滴加完后在60水浴加 热下反应20分钟， 反应结束后进行减压蒸馏除去丙酮溶剂； （3）。
15、 脱去丙酮溶剂后， 将剩余反应物转移至石英玻璃管中， 以4/分钟的速度升温， 当 温度达到80后， 通入氮气与二氧化碳混合气体， 继续升温至350， 保温煅烧5小时， 自然 冷却至常温后， 将煅烧物置于干燥箱中干燥至恒重即可， 干燥温度为70。 0013 作为对上述方案的进一步描述， 所述粉煤灰粒径大小在1-10微米之间。 0014 作为对上述方案的进一步描述， 所述磷酸缓冲液pH值大小在6.2-6.4之间。 说明书 2/5 页 4 CN 108690396 A 4 0015 作为对上述方案的进一步描述， 步骤 （1） 所述缓慢升温速度为1.0/分钟。 0016 作为对上述方案的进一步描述， 。
16、步骤 （3） 所述氮气与二氧化碳混合气体中， 氮气与 二氧化碳气体体积比为5:1.0。 0017 作为对上述方案的进一步描述， 制备得到的环保填料在乳胶漆中的添加量为其质 量分数的0.2%。 0018 实施例2 一种替代纳米二氧化钛的乳胶漆用环保填料， 按照重量份计由以下成分制成： 粉煤灰 85份、 二甲基二甲氧基硅烷12份、 硬脂酸钠0.7份、 磷酸二乙酯3.5份、 三乙胺1.8份、 磷酸缓 冲液2.5份、 丙酮115份， 其制备方法包括以下步骤： （1） 将粉煤灰分散于去离子水中， 粉煤灰与去离子水的体积比为1:4.8， 在330转/分钟 下混合搅拌1.5小时， 然后加入三乙胺， 在650。
17、转/分钟下快速搅拌得到乳浊液， 缓慢升温至 反应温度， 同时边搅拌边滴加二甲基二甲氧基硅烷， 在升温达到反应温度内滴加完， 反应温 度为65， 反应时间为45分钟； （2） 将反应混合物使用循环水式真空泵抽滤， 得到固体物使用去离子水洗涤4次， 得到 滤饼置于95烘箱中恒温干燥3.5小时， 取出加入到丙酮中， 搅拌分散均匀， 加入硬脂酸钠 和磷酸缓冲液， 在48下搅拌35分钟， 然后在搅拌下滴加磷酸二乙酯， 滴加完后在65水浴 加热下反应25分钟， 反应结束后进行减压蒸馏除去丙酮溶剂； （3） 脱去丙酮溶剂后， 将剩余反应物转移至石英玻璃管中， 以4.5/分钟的速度升温， 当温度达到85后， 。
18、通入氮气与二氧化碳混合气体， 继续升温至380， 保温煅烧6小时， 自 然冷却至常温后， 将煅烧物置于干燥箱中干燥至恒重即可， 干燥温度为75。 0019 作为对上述方案的进一步描述， 所述粉煤灰粒径大小在1-10微米之间。 0020 作为对上述方案的进一步描述， 所述磷酸缓冲液pH值大小在6.2-6.4之间。 0021 作为对上述方案的进一步描述， 步骤 （1） 所述缓慢升温速度为1.2/分钟。 0022 作为对上述方案的进一步描述， 步骤 （3） 所述氮气与二氧化碳混合气体中， 氮气与 二氧化碳气体体积比为5.5:1.1。 0023 作为对上述方案的进一步描述， 制备得到的环保填料在乳胶漆。
19、中的添加量为其质 量分数的0.25%。 实施例3 一种替代纳米二氧化钛的乳胶漆用环保填料， 按照重量份计由以下成分制成： 粉煤灰 90份、 二甲基二甲氧基硅烷14份、 硬脂酸钠0.8份、 磷酸二乙酯4份、 三乙胺2.0份、 磷酸缓冲 液3份、 丙酮120份， 其制备方法包括以下步骤： （1） 将粉煤灰分散于去离子水中， 粉煤灰与去离子水的体积比为1:5.0， 在350转/分钟 下混合搅拌2小时， 然后加入三乙胺， 在700转/分钟下快速搅拌得到乳浊液， 缓慢升温至反 应温度， 同时边搅拌边滴加二甲基二甲氧基硅烷， 在升温达到反应温度内滴加完， 反应温度 为70， 反应时间为50分钟； （2） 。
20、将反应混合物使用循环水式真空泵抽滤， 得到固体物使用去离子水洗涤5次， 得到 滤饼置于100烘箱中恒温干燥4小时， 取出加入到丙酮中， 搅拌分散均匀， 加入硬脂酸钠和 磷酸缓冲液， 在50下搅拌40分钟， 然后在搅拌下滴加磷酸二乙酯， 滴加完后在70水浴加 热下反应30分钟， 反应结束后进行减压蒸馏除去丙酮溶剂； 说明书 3/5 页 5 CN 108690396 A 5 （3） 脱去丙酮溶剂后， 将剩余反应物转移至石英玻璃管中， 以5/分钟的速度升温， 当 温度达到90后， 通入氮气与二氧化碳混合气体， 继续升温至400， 保温煅烧7小时， 自然 冷却至常温后， 将煅烧物置于干燥箱中干燥至恒重。
21、即可， 干燥温度为80。 0024 作为对上述方案的进一步描述， 所述粉煤灰粒径大小在1-10微米之间。 0025 作为对上述方案的进一步描述， 所述磷酸缓冲液pH值大小在6.2-6.4之间。 0026 作为对上述方案的进一步描述， 步骤 （1） 所述缓慢升温速度为1.5/分钟。 0027 作为对上述方案的进一步描述， 步骤 （3） 所述氮气与二氧化碳混合气体中， 氮气与 二氧化碳气体体积比为6:1.2。 0028 作为对上述方案的进一步描述， 制备得到的环保填料在乳胶漆中的添加量为其质 量分数的0.3%。 对比例1 与实施例1的区别仅在于， 省略步骤 （1） 中三乙胺和二甲基二甲氧基硅烷的添。
22、加反应过 程， 其余保持一致。 0029 对比例2 与实施例2的区别仅在于， 省略步骤 （2） 中硬脂酸钠和磷酸缓冲液的添加使用， 其余保 持一致。 0030 对比例3 与实施例3的区别仅在于， 省略步骤 （2） 中磷酸二乙酯的添加反应过程， 其余保持一致。 0031 对比例4 与实施例3的区别仅在于， 省略步骤 （3） 中石英管中高温煅烧过程， 其余保持一致。 对比例5 与实施例3的区别仅在于， 将步骤 （3） 中石英管中高温煅烧设定为450， 煅烧时间为4 小时， 其余保持一致。 0032 对比实验 分别使用实施例1-3和对比例1-5的方法制备环保填料， 同时以纳米二氧化钛充当乳胶 漆填料。
23、作为对照组， 设置使用普通粒径的二氧化钛的填料作为空白对照， 试验中以丙烯酸 乳液作为成膜物质， 添加常规物质加工制备乳胶漆进行试验， 试验中保持无关变量一致， 按 照GB/T9266-2009中的方法对乳胶漆的耐洗刷性进行性能测试， 将漆膜养护7天后再对耐洗 刷性等漆膜性能进行评估， 结果如下表所示： 说明书 4/5 页 6 CN 108690396 A 6 本发明制备得到的环保填料能够完全替代纳米二氧化钛， 缓解了二氧化钛资源存储量 锐减、 环境污染等紧迫问题， 并且具有更加优异的耐候性和紫外线吸收性， 避免了由于二氧 化钛高光催化活性会加速有机体分解， 需要对其进行改性处理提高耐候性、 耐光性等性能 的问题， 能够实现节能环保的现实意义， 是一种极为值得推广使用的技术方案。 说明书 5/5 页 7 CN 108690396 A 7 。