一种嫩黄色分散染料的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310689045.X (22)申请日 2013.12.16 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104710810 A (43)申请公布日 2015.06.17 (73)专利权人 上海安诺其集团股份有限公司 地址 201700 上海市青浦区崧华路881号 (72)发明人 赵敏燕美芳 (74)专利代理机构 上海弼兴律师事务所 31283 代理人 胡美强徐颖 (51)Int.Cl. C09B 29/085(2006.01) C09B 43/28(2006.01) 。

2、C09B 67/22(2006.01) C09B 67/38(2006.01) D06P 1/18(2006.01) D06P 1/19(2006.01) D06P 3/54(2006.01) D06P 3/85(2006.01) (56)对比文件 CN 102618078 A,2012.08.01,说明书第 0035-0039,0049段. CN 101215245 A,2008.07.09,说明书第4页 第2-3段. CN 102660146 A,2012.09.12,说明书第2-3 页. Laboratoire de Recherches等. “ABSORPTION IR DU GROU。

3、PE N=N- EN COLORANTS AZOIQUES” . Tetrahedron .1964,第 20卷2361-2371. 审查员 原悦 (54)发明名称 一种嫩黄色分散染料的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种嫩黄色分散染料的制备 方法。 该制备方法包括下述步骤： 在亚硝酸钠的 作用下， 化合物IV与化合物V进行重氮化偶合反 应， 即可； 其中， R3为C1-C4直链或支链烷基、 -OCH3 或-OC2H5， R4和R5独自的为H、 卤素或硝基， 但不同 时为-H或硝基， R6和R7独自的为甲基、 乙基、 - C2H4CN、 -C2H4OCH3、 -C2H4OC2H5或苄基。 。

4、本发明的制 备方法得到的分散染料呈现嫩黄色， 可用作单色 使用， 也可以和其他颜色的耐碱分散染料组合使 用， 它具有优异的耐碱性和耐双氧水氧化稳定 性。 权利要求书2页 说明书19页 CN 104710810 B 2018.11.02 CN 104710810 B 1.一种嫩黄色分散染料B的制备方法， 其包括下述步骤： 在亚硝酸钠的作用下， 化合物 IV与化合物V进行重氮化偶合反应， 即可； 所述的嫩黄色分散染料B为如式B1、 B4或B5所示的化合物， 2.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述的制备方法包括下述步骤： 在盐酸 中， 在亚硝酸钠的作用下， 化合物IV发生重氮化反应， 。

5、再在浓硫酸的作用下， 与化合物V进行 偶合反应， 即可。 3.如权利要求2所述的制备方法， 其特征在于， 所述的亚硝酸钠与所述的化合物IV的摩 权利要求书 1/2 页 2 CN 104710810 B 2 尔比为(1.01:1)(1.15:1)； 所述的亚硝酸钠以亚硝酸钠溶液的形式投料， 所述的亚硝酸 钠溶液的质量百分比为2030； 所述的盐酸的质量百分比浓度为3036， 所述的 盐酸与所述的化合物IV的摩尔比为(2.5:1)(4.5:1)。 4.如权利要求2所述的制备方法， 其特征在于， 所述的重氮化反应的温度为05， 所 述的重氮化反应的时间为35h。 5.如权利要求2所述的制备方法， 其。

6、特征在于， 所述的化合物IV与所述的化合物V的摩 尔比为(1.01:1)(1.15:1)。 6.如权利要求2所述的制备方法， 其特征在于， 所述的浓硫酸与所述的化合物IV的质量 比为(0.3:1)(0.6:1)， 所述的浓硫酸的质量百分比浓度为9398。 7.如权利要求2所述的制备方法， 其特征在于， 所述的偶合反应的温度为010， 所述 的偶合反应的时间为35h。 权利要求书 2/2 页 3 CN 104710810 B 3 一种嫩黄色分散染料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种嫩黄色分散染料的制备方法。 背景技术 0002 聚酯纤维及其混纺织物在目前的高档面料中有着重要应用， 其。

7、适用的染料是分散 染料。 分散染料应用于聚酯纤维制品的染色时一般是采用酸性染浴染色， 但酸性染色容易 产生因低聚物沾污造成的染斑、 色点、 染花等弊病。 分散染料碱性染色工艺可有效去除染色 过程中产生的低聚物， 有望缩短生产工艺流程， 具有低耗、 高效、 节能和省时的特点。 近年 来， 节能减排和成本的压力促使印染企业和染料助剂厂商共同努力， 开发出多种耐碱性分 散染料及其配套染色助剂， 还在碱性染色工艺基础上新发展了碱性精练染色一浴法工艺。 0003 目前市场上的耐碱系列分散染料， 适用的pH值一般为4-9， 部分产品可达pH值为4- 10或4-11的范围。 显而易见， 对于精练染色一浴法工。

8、艺来说， 部分分散染料的耐碱性和耐氧 化性仍显不足， 特别是缺少一种耐碱性和耐氧化性好的嫩黄色分散染料。 0004 专利CN102250485公开了一种酸-碱性染色的黄色分散染料， 可在pH=4-14的染浴 中染色， 但并未提及其耐氧化稳定性能。 此染料色光为红光黄， 且因原料纯度及反应进行程 度的原因， 该染料仍然存在有致癌物芳香胺超标的风险。 发明内容 0005 本发明所解决的技术问题在于为了克服现有的分散染料耐碱性差和耐氧化稳定 性差的缺陷， 提供了一种可碱性染色的嫩黄色分散染料的制备方法。 本发明的黄色分散染 料呈现嫩黄色， 可用作单色使用， 也可以和其他颜色的耐碱分散染料组合使用， 。

9、它具有优异 的耐碱性和耐双氧水氧化稳定性， 这一特点使它不仅可应用于聚酯纤维材料的一般碱性印 染加工， 也可应用于精练染色一浴法工艺或漂染一浴法工艺、 以及分散活性同浆印花工艺， 且能满足环保要求。 0006 本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的： 0007 本发明提供了一种可碱性染色的嫩黄色分散染料A， 0008 0009 其中， R1为-H、 -CH3、 -C2H5、 -OCH3或-OC2H5， R2为C1-C4直链或支链烷基或苄基。 0010 其中， R1较佳地为-H或-CH3， 更佳地为-H。 0011 其中， R2较佳地为正丙基、 异丙基、 正丁基、 异丁基、 叔丁基或苄基， 。

10、更佳地为正丙 说明书 1/19 页 4 CN 104710810 B 4 基。 0012 本发明中， 所述的可碱性染色的嫩黄色分散染料A优选如式A 或A 所示的化合 物， 0013 0014 0015 其中， 各取代基的定义均同上所述。 0016 本发明中， 所述的可碱性染色的嫩黄色分散染料A进一步优选如式A1、 A2或A3所示 的化合物， 说明书 2/19 页 5 CN 104710810 B 5 0017 0018 本发明还提供了所述的可碱性染色的嫩黄色分散染料A的制备方法， 其包括下述 步骤： 将化合物I与化合物X-R2进行取代反应， 即可； 0019 0020 其中， R1为-H、 -。

11、CH3、 -C2H5、 -OCH3或-OC2H5， R2为C1-C4直链或支链烷基或苄基， X为卤 素。 说明书 3/19 页 6 CN 104710810 B 6 0021 其中， 所述的嫩黄色分散染料A的制备方法优选包括下述步骤： 在水中， 在氢氧化 钠和四丁基溴化铵的作用下， 化合物I与化合物X-R2进行取代反应， 即可。 0022 其中， 所述的化合物I与所述的化合物X-R2的摩尔比较佳地为 （1:1） （1:1.5） 。 0023 其中， 所述的氢氧化钠与所述的化合物I的摩尔比较佳地为 （1:1） （1.6:1） 。 0024 其中， 所述的四丁基溴化铵与所述的化合物I的摩尔比较佳地。

12、为 （0.002:1） （0.05:1） 。 0025 其中， 所述的取代反应的温度较佳地为65100。 0026 其中， 所述的取得反应的进程可通过HPLC或GC进行监测， 一般以化合物I消失时作 为反应的终点。 所述的取代反应的时间较佳地为315h。 0027 在嫩黄色分散染料A的制备方法中， 所述的化合物I可由下述方法制得： 在亚硝酸 钠的作用下， 化合物II与化合物III进行重氮化偶合反应， 即可； 0028 0029 所述的化合物I的制备方法优选包括下述步骤： 在盐酸中， 在亚硝酸钠的作用下， 化合物II发生重氮化反应， 再在碳酸钠和氢氧化钠的作用下， 与化合物III进行偶合反应， 。

13、即可。 0030 其中， 所述的亚硝酸钠与所述的化合物II的摩尔比较佳地为 （1.01:1） （1.3:1） 。 所述的亚硝酸钠较佳地以亚硝酸钠溶液的形式投料， 所述的亚硝酸钠溶液的质量百分比较 佳地为20%30%。 0031 其中， 所述的盐酸的质量百分比浓度较佳地为30%36%， 所述的盐酸与所述的化 合物II的摩尔比较佳地为 （2.5:1） （4.5:1） 。 0032 其中， 所述的重氮化反应的温度较佳地为05。 所述的重氮化反应的时间较佳 地为35h。 0033 其中， 所述的化合物III与所述的化合物II的摩尔比较佳地为 （1.01:1） （1.15: 1） 。 0034 其中， 。

14、所述的碳酸钠与所述的化合物II的摩尔比较佳地为 （1:1） （1.2:1） 。 0035 其中， 所述的氢氧化钠与所述的化合物II的摩尔比较佳地为 （1.5:1） （2.0:1） 。 说明书 4/19 页 7 CN 104710810 B 7 0036 其中， 所述的偶合反应的温度较佳地为010。 所述的偶合反应的时间较佳地为 35h。 0037 本发明还提供了所述的可碱性染色的嫩黄色分散染料A在聚酯纤维材料染色或印 花中的应用。 0038 其中， 所述的染色的工艺较佳地为精练染色一浴法工艺或漂染一浴法工艺。 所述 的印花的工艺较佳地为分散活性同浆印花工艺。 0039 本发明提供了嫩黄色分散染。

15、料B， 0040 0041 其中， R3为C1-C4直链或支链烷基、 -OCH3或-OC2H5， R4和R5独自的为H、 卤素或硝基， 但 不同时为-H或硝基， R6和R7独自的为甲基、 乙基、 -C2H4CN、 -C2H4OCH3、 -C2H4OC2H5或苄基。 0042 其中， R3较佳地为甲基或乙基， 更佳地为甲基。 0043 其中， R4较佳地为-H、 -Cl、 -Br或硝基， 更佳地为-Br。 0044 其中， R5较佳地为-H、 -Cl、 -Br或硝基， 更佳地为-Br。 0045 其中， R6较佳地为-C2H4CN、 -C2H4OCH3或苄基， 更佳地为-C2H4CN或苄基。 0。

16、046 其中， R7较佳地为-C2H4CN、 -C2H4OCH3或苄基， 更佳地为-C2H4CN或苄基。 0047 本发明中， 所述的嫩黄色分散染料B优选如式B 、 B 或B 所示的化合物， 0048 说明书 5/19 页 8 CN 104710810 B 8 0049 0050 其中， 各取代基的定义均同上所述。 0051 本发明中， 所述的嫩黄色分散染料B进一步优选如式B1、 B2、 B3、 B4或B5所示的化合 物， 0052 说明书 6/19 页 9 CN 104710810 B 9 0053 0054 本发明还提供了所述的嫩黄色分散染料B的制备方法， 其包括下述步骤： 在亚硝酸 钠的。

17、作用下， 化合物IV与化合物V进行重氮化偶合反应， 即可； 0055 0056 其中， R3为C1-C4直链或支链烷基、 -OCH3或-OC2H5， R4和R5独自的为H、 卤素或硝基， 但 不同时为-H或硝基， R6和R7独自的为甲基、 乙基、 -C2H4CN、 -C2H4OCH3、 -C2H4OC2H5或苄基。 0057 所述的嫩黄色分散染料B的制备方法优选包括下述步骤： 在盐酸中， 在亚硝酸钠的 作用下， 化合物IV发生重氮化反应， 再在浓硫酸的作用下， 与化合物V进行偶合反应， 即可。 0058 其中， 所述的亚硝酸钠与所述的化合物IV的摩尔比较佳地为 （1.01:1） （1.15: 。

18、1） 。 所述的亚硝酸钠较佳地以亚硝酸钠溶液的形式投料， 所述的亚硝酸钠溶液的质量百分 比较佳地为20%30%。 0059 其中， 所述的盐酸的质量百分比浓度较佳地为30%36%， 所述的盐酸与所述的化 合物IV的摩尔比较佳地为 （2.5:1） （4.5:1） 。 0060 其中， 所述的重氮化反应的温度较佳地为05。 所述的重氮化反应的时间较佳 说明书 7/19 页 10 CN 104710810 B 10 地为35h。 0061 其中， 所述的化合物IV与所述的化合物V的摩尔比较佳地为 （1.01:1） （1.15:1） 。 0062 其中， 所述的浓硫酸与所述的化合物IV的质量比较佳地为。

19、 （0.3:1） （0.6:1） 。 所 述的浓硫酸的质量百分比浓度较佳地为93%98%。 0063 其中， 所述的偶合反应的温度较佳地为010。 所述的偶合反应的时间较佳地为 35h。 0064 本发明还提供了所述的嫩黄色分散染料B在聚酯纤维材料染色或印花中的应用。 0065 其中， 所述的染色的工艺较佳地为精练染色一浴法工艺或漂染一浴法工艺。 所述 的印花的工艺较佳地为分散活性同浆印花工艺。 0066 本发明提供了分散染料C， 0067 0068 其中， R1为-H、 -CH3、 -C2H5、 -OCH3或-OC2H5， R2为C1-C4直链或支链烷基或苄基， R8为 C1-C4直链或支链。

20、烷基、 硝基、 -NHCOCH3或-NHCOC2H5， R9和R10独自的为-H、 卤素或硝基。 0069 其中， R1较佳地为-H或-CH3， 更佳地为-H。 0070 其中， R2较佳地为丙基、 丁基或苄基， 更佳地为丙基。 0071 其中， R8较佳地为甲基、 乙基、 硝基或-NHCOCH3， 更佳地为硝基或-NHCOCH3。 0072 其中， R9较佳地为-H、 -Br或硝基， 更佳地为-H或-Br。 0073 其中， R10较佳地为-H、 -Br或硝基， 更佳地为-H或-Br。 0074 本发明中， 所述的分散染料C优选如式C 、 C 、 C 或C 所示的化合物， 说明书 8/19 。

21、页 11 CN 104710810 B 11 0075 0076 0077 其中， 各取代基的定义均同上所述。 0078 本发明中， 所述的分散染料C进一步优选如式C1、 C2、 C3、 C4、 C5或C6所示的化合物， 说明书 9/19 页 12 CN 104710810 B 12 0079 0080 0081 本发明还提供了所述的分散染料C的制备方法， 其包括下述步骤： 将化合物VI与化 合物X-R2进行取代反应， 即可； 说明书 10/19 页 13 CN 104710810 B 13 0082 0083 其中， R1为-H、 -CH3、 -C2H5、 -OCH3或-OC2H5， R2为。

22、C1-C4直链或支链烷基或苄基， R8为 C1-C4直链或支链烷基、 硝基、 -NHCOCH3或-NHCOC2H5， R9和R10独自的为-H、 卤素或硝基， X为卤 素。 0084 其中， 所述的分散染料C的制备方法优选包括下述步骤： 在水中， 在氢氧化钠和四 丁基溴化铵的作用下， 化合物VI与化合物X-R2进行取代反应， 即可。 0085 其中， 所述的化合物VI与所述的化合物X-R2的摩尔比较佳地为 （1:1） （1:1.5） 。 0086 其中， 所述的氢氧化钠与所述的化合物VI的摩尔比较佳地为 （1:1） （1.6:1） 。 0087 其中， 所述的四丁基溴化铵与所述的化合物VI的摩。

23、尔比较佳地为 （0.002:1） （0.05:1） 。 0088 其中， 所述的取代反应的温度较佳地为65100。 0089 其中， 所述的取得反应的进程可通过HPLC或GC进行监测， 一般以化合物VI消失时 作为反应的终点。 所述的取代反应的时间较佳地为315h。 0090 在分散染料C的制备方法中， 所述的化合物VI可由下述方法制得： 在亚硝酸钠的作 用下， 化合物VII与化合物III进行重氮化偶合反应， 即可； 说明书 11/19 页 14 CN 104710810 B 14 0091 0092 其中， 各取代基的定义均同上所述。 0093 所述的化合物VI的制备方法优选包括下述步骤： 。

24、在盐酸中， 在亚硝酸钠的作用下， 化合物VII发生重氮化反应， 再在碳酸钠和氢氧化钠的作用下， 与化合物III进行偶合反应， 即可。 0094 其中， 所述的亚硝酸钠与所述的化合物VII的摩尔比较佳地为 （1.01:1） （1.3: 1） 。 所述的亚硝酸钠较佳地以亚硝酸钠溶液的形式投料， 所述的亚硝酸钠溶液的质量百分 比较佳地为20%30%。 0095 其中， 所述的盐酸的质量百分比浓度较佳地为30%36%， 所述的盐酸与所述的化 合物VII的摩尔比较佳地为 （2.5:1） （4.5:1） 。 0096 其中， 所述的重氮化反应的温度较佳地为05。 所述的重氮化反应的时间较佳 地为35h。 。

25、0097 其中， 所述的化合物III与所述的化合物VII的摩尔比较佳地为 （1.01:1） （1.15: 1） 。 0098 其中， 所述的碳酸钠与所述的化合物VII的摩尔比较佳地为 （1:1） （1.2:1） 。 0099 其中， 所述的氢氧化钠与所述的化合物VII的摩尔比较佳地为 （1.5:1） （2.0:1） 。 0100 其中， 所述的偶合反应的温度较佳地为010。 所述的偶合反应的时间较佳地为 35h。 0101 本发明还提供了所述的分散染料C在聚酯纤维材料染色或印花中的应用。 0102 其中， 所述的染色的工艺较佳地为精练染色一浴法工艺或漂染一浴法工艺。 所述 的印花的工艺较佳地为。

26、分散活性同浆印花工艺。 0103 本发明还提供了一种分散染料混合物， 其包括下述以质量百分比计的组分： 分散 染料A0100%、 分散染料B0100%和分散染料C0100%， 其中分散染料A、 分散染料B和分散 染料C的含量不同时为0。 0104 其中， 所述的分散染料A的含量较佳地为590%， 更佳地为1080%。 0105 其中， 所述的分散染料B的含量较佳地为590%， 更佳地为1080%。 说明书 12/19 页 15 CN 104710810 B 15 0106 其中， 所述的分散染料C的含量较佳地为590%， 更佳地为1080%。 0107 较佳地， 所述的分散染料混合物还可以包括。

27、助剂， 所述的助剂可为本领域分散染 料中常规使用的各种助剂， 较佳地包括萘磺酸甲醛缩合物、 木质素磺酸盐和烷基萘磺酸甲 醛缩合物中的一种或多种， 更佳地包括甲基萘磺酸甲醛缩合物 （即分散剂MF） 和/或木质素 磺酸钠。 0108 所述的助剂与混合物中分散染料的质量比较佳地为 （0.65） ： 1。 0109 本发明还提供了上述分散染料混合物的制备方法， 其为下述方法中的任一种： 0110 方法一： 将所有组分按质量百分比与水混合后， 研磨分散， 喷雾干燥， 即可； 0111 方法二： 将各组分分别与水混合后， 研磨分散， 喷雾干燥， 再按质量百分比混合， 即 可。 0112 当所述的分散染料混。

28、合物中含有助剂时， 所述的分散染料混合物的制备方法优选 下述方法中的任一种： 0113 方法一： 将所有组分按质量百分比与助剂和水混合后， 研磨分散， 喷雾干燥， 即可； 0114 方法二： 将各组分分别与助剂和水混合后， 研磨分散， 喷雾干燥， 再按质量百分比 混合， 即可。 0115 其中， 所述的研磨分散较佳地在研磨机或砂磨机进行。 0116 本发明还提供了上述分散染料混合物在聚酯纤维材料染色或印花中的应用。 0117 其中， 所述的染色的工艺较佳地为精练染色一浴法工艺或漂染一浴法工艺。 所述 的印花的工艺较佳地为分散活性同浆印花工艺。 0118 在符合本领域常识的基础上， 上述各优选条。

29、件， 可任意组合， 即得本发明各较佳实 例。 0119 本发明所用试剂和原料均市售可得。 0120 本发明的积极进步效果在于： 本发明染料具有极强的耐碱稳定性和耐双氧水稳定 性， 这一特点为精练染色一浴法工艺或漂染一浴法工艺， 以及分散活性同浆印花工艺的应 用提供了可行性； 并且染料符合环保和生态要求， 具有较好的综合染色牢度。 具体实施方式 0121 下面通过实施例的方式进一步说明本发明， 但并不因此将本发明限制在所述的实 施例范围之中。 下列实施例中未注明具体条件的实验方法， 按照常规方法和条件， 或按照商 品说明书选择。 0122 化合物A1的制备：（1） 在250mL三口烧瓶中加入水1。

30、50克、 N-(2,4-二硝基)苯基-1, 3-二氨基苯13.7克， 室温均匀搅拌半小时后加入质量百分比浓度为36的盐酸20克， 继续 搅拌1.5小时， 加冰降温至0-5， 滴加质量分数为20的亚硝酸钠溶液18.6克， 然后继续在 0-5反应3小时， 加入0.5克氨基磺酸， 以淀粉碘化钾试纸测试无色后， 即得到重氮盐待偶 合。 0123 （2） 在1000mL烧杯中加入水200克、 质量分数为30的氢氧化钠7克、 碳酸钠8.7克、 苯酚4.8克， 搅拌半小后， 保持在0-10滴加步骤 （1） 得到的重氮盐， 保持pH值为8-9反应3小 时， 升温至65-70保温2小时， 过滤得中间产物滤饼18。

31、克。 0124 （3） 在250mL三口烧瓶中， 加入水80克、 上述中间产物滤饼， 搅拌均匀后再加入2克 说明书 13/19 页 16 CN 104710810 B 16 氢氧化钠、 0.5克四丁基溴化铵， 升温至70-85滴加溴丙烷6.15克， 保温反应至中间产物消 失， 降温， 过滤水洗至中性， 烘干， 得染料干品18.5克。 0125 按上述同样的合成方法， 即可得到染料A2和A3。 0126 化合物B1的制备：（1） 在250mL三口烧瓶中加入水100克、 2-硝基-4-乙基苯胺8.3 克、 质量百分比浓度为36的盐酸20克， 室温搅拌0.5小时， 加冰降温至0-5， 滴加质量分 数。

32、为20的亚硝酸钠溶液17.8克， 然后继续在0-5反应2小时， 然后加入0.5克氨基磺酸， 以淀粉碘化钾试纸测试无色后， 即得到重氮盐待偶合。 0127 （2） 在1000mL烧杯中加入水200克、 浓硫酸6克、 N-氰乙基-N-甲氧基乙基苯胺10.5 克， 搅拌溶解后， 保持在0-5滴加步骤 （1） 得到的重氮盐， 并在此温度保温反应3小时， 升温 至65-70保温2小时， 过滤得中间产物滤饼， 折干品产品滤饼18克。 0128 按上述同样的合成方法， 即可得到染料B2、 B3、 B4和B5。 0129 化合物C1的制备：（1） 在250mL三口烧瓶中加入水100克、 4-硝基苯胺6.9克、。

33、 质量百 分比浓度为36的盐酸20克， 加热至60搅拌0.5小时， 降至室温后加冰降温至0-5， 滴加 质量分数为20的亚硝酸钠溶液17.8克， 然后继续在0-5反应2小时， 然后加入0.5克氨基 磺酸， 以淀粉碘化钾试纸测试无色后， 即得到重氮盐待偶合。 0130 （2） 在1000mL烧杯中加入水200克、 质量分数为30的氢氧化钠7克、 碳酸钠8.7克、 苯酚4.8克， 搅拌半小时后， 保持在0-10滴加步骤 （1） 得到的重氮盐， 保持pH值为8-9反应3 小时， 升温至65-70保温2小时， 过滤得中间产物滤饼11克。 0131 （3） 在250mL三口烧瓶中， 加入水80克、 上述。

34、中间产物滤饼， 搅拌均匀后再加入2克 氢氧化钠、 0.5克四丁基溴化铵， 升温至80-95滴加氯化苄6.8克， 保温反应至中间产物消 失， 降温， 过滤水洗至中性， 烘干， 得染料干品14克。 0132 按上述同样的合成方法， 即可得到染料C2、 C3、 C4、 C5和C6。 0133 实施例1 0134 将式A1所示的原染料10克、 式B4所示的原染料20克、 式C3所示的原染料20克、 分散 剂MF60克、 木质素磺酸钠15克、 水153克一起用砂磨机进行分散处理， 再喷雾干燥， 即得本发 明的嫩黄色染料混合物。 0135 实施例230 0136 按照实施例1的制备方法， 按下述表1所示的。

35、数据将式A、 B、 C所示的化合物进行研 磨分散、 喷雾干燥。 0137 表1 说明书 14/19 页 17 CN 104710810 B 17 0138 说明书 15/19 页 18 CN 104710810 B 18 0139 0140 效果实施例1 0141 各取0.5克实施例1-30制得的分散染料分散在500毫升水中成为染料悬浮液， 吸取 25毫升悬浮液与25毫升的水混合， 以醋酸调染浴pH值为4， 升温至60， 分别放入2.5克聚酯 纤维布， 在30分钟内升温至130， 保温50分钟， 降温， 充分水洗， 吹干。 说明书 16/19 页 19 CN 104710810 B 19 01。

36、42 按上述染色方法， 将实施例1-30制得的分散染料分别在不同pH值的染浴中进行对 比染色。 染浴pH值分别为5.5、 9、 11、 12、 13 （pH值为14时， 聚酯纤维布经高温高压染色后破损 严重， 故未选取pH值为14进行实验） ， 并各加有6g/L30%双氧水。 0143 将上述染色布样按GB/T3921-2008、 GB/T3920-2008、 GB/T5718-1997标准分别测试 其耐水洗、 耐摩擦、 及升华色牢度。 测试结果见表2， 其中均以染浴pH值为4、 且不加双氧水的 染色布样作为标准。 0144 对比例 0145 取0.5克CN102250485A中所述制备例2的。

37、分散染料， 按同上方法测试其耐碱性和耐 氧化性能， 及耐水洗、 耐摩擦和升华色牢度。 结果也列于表2中。 0146 表2 0147 说明书 17/19 页 20 CN 104710810 B 20 0148 0149 （上表中耐水洗性能、 耐摩擦性能以及升华色牢度中的数值是指级数） 0150 从上表中可以看出， 本发明的分散染料可以在碱性条件下使用， 且耐双氧水氧化 的稳定性也很好， 其耐水洗性能、 耐摩擦性能以及升华色牢度均较佳， 而对比例的染料在强 碱性条件下的耐氧化稳定性不够理想， 差于本发明的分散染料。 0151 效果实施例2 0152 分散常规印花工艺： 各取1.5克实施例1-30制。

38、得的分散染料， 分别和1克防染盐S 说明书 18/19 页 21 CN 104710810 B 21 （间硝基苯磺酸） 、 2克尿素、 70克质量分数为8%的海藻酸钠原糊混合， 加水至总量为100克， 并以适量醋酸调至pH值为5-6， 充分搅拌均匀后， 对涤棉混纺织物 （T65/C35） 进行印花， 烘干 后于170汽蒸7分钟， 水洗， 皂洗， 烘干。 0153 分散活性同浆印花工艺： 各取1.5克实施例1-30制得的分散染料， 分别和2克碳酸 氢钠、 1克防染盐S （间硝基苯磺酸） 、 2克尿素、 70克质量分数为8%的海藻酸钠原糊混合， 加水 至总量为100克， 充分搅拌均匀后， 对涤棉混纺织物 （T65/C35） 进行印花， 烘干后于102汽 蒸8分钟， 然后于190焙烘2分钟， 水洗， 皂洗， 烘干。 0154 以常规印花工艺所得的布样为标准， 测试实施例1-30制得的分散染料同浆印花布 样的色光和强度。 按GB/T3920-2008分别测试其耐摩擦牢度， 结果列于表3中。 0155 表3 0156 0157 由此可见， 本发明的分散染料因具有优良的耐碱性及耐氧化稳定性， 采用分散活 性同浆印花工艺在色光、 强度及牢度上可达到与常规印花工艺一致的效果。 说明书 19/19 页 22 CN 104710810 B 22 。