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1、(10)申请公布号 CN 102532950 A (43)申请公布日 2012.07.04 CN 102532950 A *CN102532950A* (21)申请号 201010611813.6 (22)申请日 2010.12.17 C09C 1/28(2006.01) C09C 3/12(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 3/36(2006.01) (71)申请人 北京航天赛德科技发展有限公司 地址 100097 北京市海淀区蓝靛厂南路 59 号 23 号楼 2 层 (72)发明人 操应军 郑连营 李宝德 张忆 裴亚利 樊新华 靳桂茵 (74)专利代理机构 。
2、北京方韬法业专利代理事务 所 11303 代理人 姜莹 (54) 发明名称 微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种微粒型硅胶薄膜开口剂的制 备方法， 主要步骤包括 ： 将定量硅酸钠水溶液加 入反应釜内， 初始反应温度下加无机酸溶液反应， 调节 PH 值至 A， 凝胶后继续加无机酸溶液调节 PH 值至 B， 再经陈化、 过滤、 洗涤、 干燥、 粉碎后处理 工序， 得到最终产品， 其中， 过滤后先用去离子水 洗涤直至 pH 值 6 7， 再加入易挥发的弱酸调节 浆料pH值至45， 然后向其中加入0.5表面张 力控制剂， 搅拌510分钟后再进行喷雾干燥， 所 用的表面张力控制。
3、剂为非离子型硅烷分散剂或有 机硅烷偶联剂。 本发明方法所用原料成本低， 工艺 简单， 提高了二氧化硅颗粒与有机聚合物的亲和 程度， 降低了加热减量和静电， 所得产品纯度高， 粒径小， 性能稳定。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1 页 2 1. 一种微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法， 主要步骤包括 ： 将定量硅酸钠水溶液加入 反应釜内， 初始反应温度下加无机酸溶液反应， 调节 PH 值至 A， 凝胶后继续加无机酸溶液调 节 PH 值至 B， 再经陈化、 过滤、 洗涤、 。
4、干燥、 粉碎后处理工序， 得到最终产品， 其特征在于 ： 过滤后先用去离子水洗涤直至洗涤水的 pH 值 6 7， 再加入易挥发的弱酸调节浆料 pH 值至 4 5， 然后向其中加入占所得二氧化硅质量 0.2-0.9的表面张力控制剂， 搅拌 5 10 分钟后再进行喷雾干燥， 所用的表面张力控制剂为非离子型硅烷分散剂或有机硅烷偶联 剂。 2. 根据权利要求 1 所述的微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法， 其特征在于 ： 在搅拌状态下将定量的硅酸钠溶液加入反应釜内， 初始反应温度在 20-40下向反应 釜内加入无机酸溶液， 至形成凝胶， 搅拌反应 1 小时 ； 然后二次加入无机酸溶液， 调整 pH 值 至。
5、 3 5 ； 再加热至 50 60， 加入氨水或氢氧化钠调节 pH 值至 9 10 ； 然后将悬浮液升 温至 80-100， 陈化 0.5 4 小时 ； 再加入无机酸溶液调节 pH 值至 2-3， 陈化 3-10 小时后， 进行过滤、 洗涤及干燥得最终产品。 3. 根据权利要求 1 所述的微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法， 其特征在于 ： 所述硅酸钠水溶液的质量比为 10-20， 模数 3.2-3.5， 铁含量低于 100ppm ； 所述无机 酸溶液为质量比为 25-35的硫酸、 盐酸或硝酸水溶液。 权 利 要 求 书 CN 102532950 A 2 1/4 页 3 微粒型硅胶薄膜开口剂的制备。
6、方法 技术领域 0001 本发明涉及一种二氧化硅的制备方法， 具体是涉及一种用于塑料薄膜开口的微粒 型硅胶的制备方法。 背景技术 0002 开口剂， 是胶袋工业最常用的， 不可缺少的助剂。 几乎所有的胶袋， 均含有开口剂。 将开口剂加入塑料原料中， 在薄膜及片材表面形成大量凸起的小点， 形成两层之间的 “架 桥” 现象， 一方面避免了两个内壁面紧贴在一起而形成的 “粘结” 问题 ； 另一方面也使空气能 沿开口剂在薄膜 / 片材表面所形成的凸起小点之间的缝隙渗透入两层薄膜的内壁， 以抵消 大气压力， 从而可有效地防止薄膜间的粘结和粒料间的结块， 提高其抗静电、 润滑性能和防 湿性能， 降低摩擦系。
7、数和粘结阻力， 并可增加薄膜表面的光洁度， 防止灰尘在制品表面的附 积， 生产出非常光滑的塑料成品。 0003 可以作为开口剂的微粒有很多种， 质量不一， 价格相差可达几十倍。 最平价的开口 剂如天然滑石粉、 天然二氧化硅等。但由于是天然矿物质， 透光度及纯度不高， 分散性方面 的表现不好， 因此， 不可避免地会在薄膜中造成 “雾气” ， 直接导致了体系的透明性不佳。同 时， 因为天然矿物质是 “重质” 结构的， 对相同重量的开口剂来说， 有效微粒总数少。 0004 目前国际上透明度、 开口效能最高的微粒型开口剂是轻质合成硅化物。由于它具 有轻质结构， 因此在相同重量的情况下， 微粒总数远比各。
8、类重质天然矿物多。因此， 有效开 口成份远高于各类天然矿物。但由于优质的轻质合成硅化物有很大的比表面积， 要制造成 高分散开口剂母料， 需要较高的技术和先进的设备。现在很多吹膜工厂开始使用高纯度的 开口剂， 其优点是添加量小 (0.1 0.3 )， 不影响薄膜的透明度， 有利于提高薄膜表面 的光亮度， 光滑度。 0005 目前所广泛采用的薄膜开口剂主要为气相法生产的二氧化硅， 其生产过程需要使 用氢氧焰， 在 1400的高温下水解， 同时会产生大量氯化氢气体， 腐蚀性强， 对于设备的要 求和环境保护的要求比较高， 生产成本较高。 发明内容 0006 本发明的目的是提供一种生产成本低、 所得产品。
9、纯度高， 粒度均匀， 分散性优良的 微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法。 0007 为达上述目的， 本发明采用了以下技术方案 ： 0008 一种微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法， 主要步骤包括 ： 将定量硅酸钠水溶液加 入反应釜内， 初始反应温度下加无机酸溶液反应， 调节 PH 值至 A， 凝胶后继续加无机酸溶液 调节 PH 值至 B， 再经陈化、 过滤、 洗涤、 干燥、 粉碎后处理工序， 得到最终产品， 其中， 过滤后 先用去离子水洗涤， 直至洗涤水的 pH 值 6 7， 再加入易挥发的弱酸调节浆料 pH 值至 4 5， 然后向其中加入占所得二氧化硅质量 0.2-0.9的表面张力控制剂， 搅拌 5。
10、 10 分钟后 再进行喷雾干燥， 所用的表面张力控制剂为非离子型硅烷分散剂或有机硅烷偶联剂。 说 明 书 CN 102532950 A 3 2/4 页 4 0009 所述的微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法， 其中， 反应时在搅拌状态下将定量的 硅酸钠溶液加入反应釜内， 初始反应温度在 20-40下， 向反应釜内加入无机酸溶液， 至形 成凝胶， 搅拌反应 1 小时 ； 然后二次加入无机酸溶液， 调整 pH 值至 3 5 ； 再加热至 50 60， 加入氨水或氢氧化钠调节pH值至910 ； 然后将悬浮液升温至80-100， 陈化0.5 4 小时 ； 再加入无机酸溶液调节 pH 值至 2-3， 陈化 。
11、3-10 小时后， 进行过滤、 洗涤及干燥得最 终产品。 0010 所述的微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法， 其中， 所述硅酸钠水溶液的质量比为 10-20， 模数 3.2-3.5， 铁含量低于 100ppm ； 所述无机酸溶液为质量比为 25-35的硫酸、 盐酸或硝酸水溶液。 0011 所述的微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法， 其得到的二氧化硅的技术指标为 ： 0012 二氧化硅干基含量 99.0 ； 0013 加热减量 3.5 ； 0014 DBP 吸收值 1.5 2.5g/g ； 0015 平均粒径3 4m。 0016 本发明在喷雾干燥前添加表面张力控制剂， 使二氧化硅颗粒表面的硅羟基结合了。
12、 活性强的基团， 反应生成硅氧烷， 极大地提高二氧化硅颗粒与有机聚合物的亲和程度， 通过 包装之前的二次干燥工艺， 降低了加热减量， 降低静电。 工艺简单， 原料成本低， 所得产品纯 度高， 粒径小， 性能稳定。适合高档薄膜的生产和使用。 具体实施方式 0017 一种微粒型硅胶薄膜开口剂的制备方法， 其包括如下步骤 ： 0018 (1) 原料 0019 硅酸钠溶液 ： 质量比为 10-20， 纯净水配置， 模数 3.2-3.5， 铁含量低于 100ppm ； 0020 无机酸溶液 ： 质量比为 25-35， 可以采用硫酸、 盐酸或硝酸 ； 0021 表面张力控制剂 ： MOMENTIVE 公司。
13、生产的非离子型硅烷分散剂 A1230 或有机硅烷 偶联剂 A1810。 0022 (2) 反应 0023 在搅拌状态下， 将定量的硅酸钠溶液加入反应釜内， 在 20-40条件下加入无机酸 溶液， 形成凝胶后， 保持搅拌， 继续加入无机酸溶液， 保持搅拌 1 小时， 搅拌过程调整 pH 值 3 5 范围内 ； 然后加热至 50 60， 加入氨水或氢氧化钠调节 pH 值至 9 10 ； 再将悬浮 液升温至 80-100， 陈化 0.5 4 小时 ； 再加入硫酸溶液调节 pH 值为 2-3， 陈化 3-10 小时 ； 0024 (3) 过滤、 洗涤、 干燥 0025 过滤并用去离子水洗涤至 pH 值。
14、 6 7， 易挥发性的弱酸如乙酸调节 pH 值 4 5， 然后向浆料中加入占所得二氧化硅质量 0.2-0.9的表面张力控制剂， 搅拌 5 10 分钟喷 雾干燥， 气流粉碎加工成成品。 0026 实施例 1 0027 将 2000mL 质量比为 13的硅酸钠溶液加入反应釜内， 在 20-40下加入 30的 硫酸溶液， 形成凝胶后， 加入硫酸溶液调节至 pH 值为 4， 加热至 60， 加入氨水调节 pH 值 为 10， 升温至 100， 老化 3 小时 ； 加入硫酸溶液调节 pH 值为 3， 陈化 3 小时 ； 过滤并用去 说 明 书 CN 102532950 A 4 3/4 页 5 离子水洗涤。
15、至 pH 值为 7， 电导率 26S/cm， 得到的二氧化硅水悬浮液 880 克， 按照 HG/T 3065-2008 测量其固含量为 25， 在浆料中加入乙酸调节 pH 值为 4， 向浆料中加入 1.1 克 MOMENTIVE公司出产的有机硅烷偶联剂A1810作为表面张力控制剂， 搅拌10分钟喷雾干燥， 气流粉碎加工成品， 并通过 XSJ-150 型旋流闪蒸干燥机二次干燥后包装， 得到其成品 200 克， 为 A。 0028 实施例 2 0029 按实施例 1 叙述的方法制备微粒型硅胶薄膜开口剂， 与实施例 1 不同的是 ： 加入 1.8 克的表面活性剂， 表面活性剂采用 MOMENTIVE。
16、 公司生产的有机硅烷偶联剂 A1810， 得到 200 克成品， 为 B。 0030 实施例 3 0031 按实施例 1 叙述的方法制备微粒型硅胶薄膜开口剂， 与实施例 1 不同的是 ： 加入 0.44克的表面活性剂， 表面活性剂采用MOMENTIVE公司生产的非离子型硅烷偶联剂A1230， 得到 200 克成品， 为 C。 0032 实例 4( 对比实施例 1) 0033 将 2000mL 质量比为 13的硅酸钠溶液加入反应釜内， 加入 30的硫酸溶液， 形 成凝胶后， 加入硫酸溶液调节至 pH 值为 4， 加热至 60， 加入氨水调节 pH 值为 10， 升温至 100， 老化 3 小时 。
17、； 加入硫酸溶液调节 pH 值为 3， 陈化 3 小时， 过滤， 洗涤至电导率 33S/ cm， 喷雾干燥后粉碎成为成品， 得到 220 克成品， 为 D。 0034 实例 5( 对比实施例 2) 0035 按实施例2叙述的方法制备微粒型硅胶薄膜开口剂， 与实施例2不同的是 ： 使用质 量比为 10的硅酸钠溶液加入反应釜内， 加入 35的硫酸溶液， 得到成品 150 克， 为 E。 0036 测试其应用效果 ： 0037 将50mL工业白油与50kg聚丙烯原料混合后， 按聚丙烯原料质量比的0.1添加开 口剂 ( 实施例 1-5 中开口剂分别标识为 A、 B、 C、 D、 E)， 同时将进口 W。
18、.R.Grace 公司使用硅酸 盐为原料， 生产的Sylobloc45开口剂产品(该产品作为薄膜开口剂在薄膜领域的应用领域 较广， 但是价格昂贵， 另外， 该产品 pH 值呈酸性 ) 标识为 F， 共同进行比对。 0038 使用设备 ： 0039 高速混合机 GH-100DL 0040 平行同向双螺杆挤出机 TE65 0041 吹膜机 SJ45-25L 0042 检测设备 ： 0043 摩擦系数仪 FMX-1 0044 拉伸强度测定仪 XLW 0045 光电雾度计 WGW 0046 激光粒度分布仪 JL1166 0047 光泽度计 MN268 0048 说 明 书 CN 102532950 A 5 4/4 页 6 0049 从表格内的对比结果看出， 本发明的硅胶薄膜开口剂应用于聚丙烯薄膜中， 拉伸 强度、 透光率和雾度都较现有开口剂有所提高 ； 摩擦系数显著降低， 使得开口性能获得提 高 ； 加热减量较低， 降低了静电、 消光效率较好， 产品纯度高， 粒径小， 性能稳定， 并且产品为 中性。 0050 以上所述， 仅为本发明的较佳实施例而已， 并非对本发明做任何形式上的限定。 凡 本领域的技术人员利用本发明的技术方案对上述实施例作出的任何等同的变动、 修饰或演 变等， 均仍属于本发明技术方案的范围内。 说 明 书 CN 102532950 A 6 。