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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810432011.5 (22)申请日 2018.05.08 (71)申请人 江苏贝丽得新材料有限公司 地址 223800 江苏省宿迁市经济技术开发 区富民大道399号 (72)发明人 余青 (74)专利代理机构 宿迁市永泰睿博知识产权代 理事务所(普通合伙) 32264 代理人 朱真珍 (51)Int.Cl. C09C 1/40(2006.01) C09C 1/28(2006.01) C09C 1/30(2006.01) C09C 3/06(2006.01) (54)发明。
2、名称 一种具有千足金效果的珠光颜料及其制备 方法 (57)摘要 本发明公开了一种具有千足金效果的珠光 颜料及其制备方法， 所述一种具有千足金效果的 珠光颜料包括基材， 所述基材外依次包覆第一复 合层、 第二复合层、 第三复合层、 第四复合层和第 五复合层， 所述第一复合层为氯化亚锡、 氯化镁、 氯化锌混合构成， 所述第二复合层为四氯化钛、 氯化镍和四氯化锡混合构成， 所述第三复合层为 四氯化钛与三氯化铁混合构成， 所述第四复合层 为二氧化硅或氧化铝构成， 所述第五复合层为四 氯化钛与三氯化铁混合构成， 所述制备方法包括 基材的表面预处理、 基材的水解法包覆步骤和后 期处理步骤， 制作出来的产品。
3、光泽鲜艳、 金色纯 度高、 亮度好、 耐候性好、 分散性好、 成本低廉、 生 产工艺简单、 操作方便。 权利要求书2页 说明书9页 附图1页 CN 108690377 A 2018.10.23 CN 108690377 A 1.一种具有千足金效果的珠光颜料， 包括基材， 其特征在于： 所述基材为天然云母、 合 成云母或玻璃鳞片， 所述基材外依次包覆第一复合层、 第二复合层、 第三复合层、 第四复合 层和第五复合层， 所述第一复合层为氯化亚锡、 氯化镁、 氯化锌混合构成， 所述第二复合层 为四氯化钛、 氯化镍和四氯化锡混合构成， 所述第三复合层为四氯化钛与三氯化铁混合构 成， 所述第四复合层为二。
4、氧化硅或氧化铝构成， 所述第五复合层为四氯化钛与三氯化铁混 合构成。 2.根据权利要求1所述的一种具有千足金效果的珠光颜料， 其特征在于： 所述基材的厚 度为50nm-3000nm， 粒径为2-1000 m。 3.根据权利要求2所述的一种具有千足金效果的珠光颜料， 其特征在于： 所述基材的厚 度优选60nm-2000nm， 粒径优选5-900 m。 4.一种具有千足金效果的珠光颜料制备方法， 其特征在于： 所述制备方法包括基材的 表面预处理、 基材的水解法包覆步骤和后期处理步骤， 所述基材的表面预处理包括:第一 步， 在一升玻璃烧杯中， 加去离子水， 投入天然云母、 人工合成云母或玻璃鳞片， 。
5、调节固液比 1:58， 之后开启搅拌， 然后用20%的工业盐酸调PH=0.81.0， 再放到电炉上加热， 当烧杯内温 度升到902时， 进行恒温搅拌40-70分钟， 之后等烧杯内温度冷却至60以下， 停止搅 拌， 取料， 真空抽滤,用去离子水洗涤至中性； 第二步， 将第一步中制得的物料放入一升玻璃 烧杯中， 加去离子水， 调节固液比1:58,之后开启搅拌， 然后用20%的液碱调PH=9.510.0， 再 放到电炉上加热， 当烧杯内温度升到902时,再进行恒温搅拌4070分钟,之后等烧杯 内温度冷却至60以下， 停止搅拌， 取料， 真空抽滤,用去离子水洗涤至中性； 第三步， 将第 二步中制得的物。
6、料放入两升玻璃烧杯中， 加入去离子水， 并调节固液比1:1520， 之后开启 搅拌， 搅拌60-90分钟后， 停止搅拌， 静置沉降812小时， 然后将未沉淀的悬浮液排往废液 池， 所述的沉淀物为经过表面处理过的基材； 所述基材的水解法包覆步骤包括第一步， 在一 升玻璃烧杯中， 加入去离子水500毫升， 选取表面预处理第三步制作完成后的基材， 调节固 液比1:1015,然后开启搅拌， 之后用水浴锅加热， 当温度升至5560， 用20%盐酸水溶液调 PH=1.31.5， 完毕后， 再次进行搅拌， 搅拌时间为5-10分钟， 第二步， 在恒温搅拌状态下加 入10% 氯酸钾溶液3-7毫升， 之后再单流滴。
7、加10%的氯化亚锡、 氯化镁和氯化锌混合溶液， 所 述氯化亚锡、 氯化镁和氯化锌混合溶液中三者比例为30:1:1， 加料完毕后,搅拌5-10分钟, 再用10%液碱溶液调PH=1.82.0， 并将水浴锅温度升至T=782， 第三步、 保持水浴锅温 度为T=782状态下， 并流滴加入2M四氯化钛60-80毫升、 10%六水合氯化镍水溶液1-3 毫升与10%四氯化锡3-10毫升的混合液， 再用20%的液碱维持PH=1.82.0， 加料的同时进行 搅拌， 搅拌转速随液位上升而相应提升， 当基材呈银白略偏黄相时， 再停止加料， 之后再搅 拌5-10分钟， 第四步， 恒定温度为T=782， 并流滴加四氯化。
8、钛100-150毫升与三氯化铁 20-40毫升的混合液， 用20%的液碱维持PH=1.82.0， 当基材的色相到蓝绿之间时， 停止加 料， 之后再搅拌10-20分钟， 第五步， 升温度85， 之后调搅拌速度为260-380转/分钟， 再用 20%氢氧化钠水溶液调PH=9.0-9.5， 完毕后， 搅拌5-10分钟， 第六步， 在保持温度为85的状 态下， 并流滴加10%九硅酸钠水溶液或10%三氯化铝水溶液10-20毫升， 用20%盐酸维持PH= 9.0-9.5恒定， 之后， 再搅拌5-10分钟， 第七步， 调整温度78-80， 调搅拌速度为210-310转/ 分钟， 再用20%盐酸调PH= 1.。
9、8-2.2， 之后搅拌5- 10分钟， 第八步， 维持温度78-80， 并流滴 加四氯化钛20-70毫升与三氯化铁10-30毫升的混合液， 用10%氢氧化钠水溶液维持PH=1.8- 权利要求书 1/2 页 2 CN 108690377 A 2 2.2， 搅拌转速随液位上升而相应提转速， 当基材的色相呈金红色停止加料， 之后再搅拌5- 10分钟； 所述后期处理步骤包括第一步， 水解法包覆步骤中第八步的基材， 取出经真空抽 滤,然后加入去离子水洗涤pH值至中性， 第二步， 将后期处理步骤中第一步处理得到的基材 放入干燥机中干燥3小时， 之后再用720-760煅烧20分钟， 结束后得到一种具有千足金。
10、效 果的珠光颜料。 5.根据权利要求4所述的一种具有千足金效果的珠光颜料制备方法， 其特征在于： 所述 基材的表面预处理第一步骤中投入天然云母、 人工合成云母或玻璃鳞片的重量为30-100 克， 所述基材的表面预处理第一步骤中开启搅拌， 搅拌速度为150-200转/分钟。 6.根据权利要求5所述的一种具有千足金效果的珠光颜料制备方法， 其特征在于： 所述 基材的表面预处理第二步骤中开启搅拌， 搅拌速度为150200转/分钟， 所述基材的表面预 处理第三步骤中开启搅拌， 搅拌速度为搅拌速度为260-360转/分钟。 7.根据权利要求6所述的一种具有千足金效果的珠光颜料制备方法， 其特征在于： 所。
11、述 基材的水解法包覆步骤中第一步， 选取表面预处理第三步制作完成后的基材重量为25-45 克。 8.根据权利要7所述的一种具有千足金效果的珠光颜料制备方法， 其特征在于： 所述基 材的水解法包覆步骤第一步中的开启搅拌， 搅拌速度为150-240转/分钟。 9.根据权利要求8所述的一种具有千足金效果的珠光颜料制备方法， 其特征在于： 所述 后期处理步骤第二步中干燥机的温度为105。 权利要求书 2/2 页 3 CN 108690377 A 3 一种具有千足金效果的珠光颜料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种珠光颜料， 具体涉及一种具有千足金效果的珠光颜料及其制备方 法。 背景技术 0。
12、002 珠光颜料， 是由数种金属氧化物薄层包覆云母构成的。 改变金属氧化物薄层， 就能 产生不同的珠光效果,公开号CN102127321A公开了一种高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜 料的制备方法,它是以合成云母为基材利用水解的方法依次多层包覆铁和钛的氧化物薄 膜,通过精确控制氧化物薄膜的厚度达到所要求的不同色相,再将包膜好的云母基材通过 设定温度煅烧使薄膜的晶型脱水转化,以达到预先设计的薄膜干涉效果,此种方法制得的 高色浓度和高亮度的金黄色珠光颜料与千足金的颜色相比还有一定的差距,光亮度不够, 不能满足制作首饰制品生产商的需求;公开号CN100560658C公开了超强干涉金色珠光颜料 生产工艺,。
13、它是以云母为基材,将云母薄片包覆四层金属、 非金属氧化物制得具有24K金效 果的金色珠光颜料， 但是在制作之前并没有对云母基材进行预处理， 制作成本偏高， 制作出 来的产品与千足金的颜色相比还存在一定的差距， 光亮度较差、 不能满足饰品制造商的需 求， 本公司针对饰品制造商的需求研究出一种具有千足金效果的珠光颜料及其制备方法。 发明内容 0003 本发明针对背景技术中的不足， 提供了一种制作方法简单、 生产成本低的具有千 足金效果的珠光颜料及其制备方法， 利用此制备方法制备出来的珠光颜料光泽度好， 颜色 亮丽、 纯度高。 0004 本发明的技术方案： 一种具有千足金效果的珠光颜料， 包括基材，。
14、 其特征在于： 所述基材为天然云母、 合成 云母或玻璃鳞片， 所述基材外依次包覆第一复合层、 第二复合层、 第三复合层、 第四复合层 和第五复合层， 所述第一复合层为氯化亚锡、 氯化镁、 氯化锌混合构成， 所述第二复合层为 四氯化钛、 氯化镍和四氯化锡混合构成， 所述第三复合层为四氯化钛与三氯化铁混合构成， 所述第四复合层为二氧化硅或氧化铝构成， 所述第五复合层为四氯化钛与三氯化铁混合构 成。 0005 所述基材的厚度为50nm-3000nm， 粒径为2-1000 m。 0006 所述基材的厚度优选60nm-2000nm， 粒径优选5-900 m。 0007 一种具有千足金效果的珠光颜料制备方。
15、法， 其特征在于： 所述制备方法包括基材 的表面预处理、 基材的水解法包覆步骤和后期处理步骤， 所述基材的表面预处理包括:第一 步， 在一升玻璃烧杯中， 加去离子水， 投入天然云母、 人工合成云母或玻璃鳞片， 调节固液比 1:58， 之后开启搅拌， 然后用20%的工业盐酸调PH=0.81.0， 再放到电炉上加热， 当烧杯内温 度升到902时， 进行恒温搅拌40-70分钟， 之后等烧杯内温度冷却至60以下， 停止搅 拌， 取料， 真空抽滤,用去离子水洗涤至中性； 第二步， 将第一步中制得的物料放入一升玻璃 说明书 1/9 页 4 CN 108690377 A 4 烧杯中， 加去离子水， 调节固液。
16、比1:58,之后开启搅拌， 然后用20%的液碱调PH=9.510.0， 再 放到电炉上加热， 当烧杯内温度升到902时,再进行恒温搅拌4070分钟,之后等烧杯 内温度冷却至60以下， 停止搅拌， 取料， 真空抽滤,用去离子水洗涤至中性； 第三步， 将第 二步中制得的物料放入两升玻璃烧杯中， 加入去离子水， 并调节固液比1:1520， 之后开启 搅拌， 搅拌60-90分钟后， 停止搅拌， 静置沉降812小时， 然后将未沉淀的悬浮液排往废液 池， 所述的沉淀物为经过表面处理过的基材； 所述基材的水解法包覆步骤包括第一步， 在一 升玻璃烧杯中， 加入去离子水500毫升， 选取表面预处理第三步制作完成。
17、后的基材， 调节固 液比1:1015,然后开启搅拌， 之后用水浴锅加热， 当温度升至5560， 用20%盐酸水溶液调 PH=1.31.5， 完毕后， 再次进行搅拌， 搅拌时间为5-10分钟， 第二步， 在恒温搅拌状态下加 入10% 氯酸钾溶液3-7毫升， 之后再单流滴加10%的氯化亚锡、 氯化镁和氯化锌混合溶液， 所 述氯化亚锡、 氯化镁和氯化锌混合溶液中三者比例为30:1:1， 加料完毕后,搅拌5-10分钟, 再用10%液碱溶液调PH=1.82.0， 并将水浴锅温度升至T=782， 第三步、 保持水浴锅温 度为T=782状态下， 并流滴加入2M四氯化钛60-80毫升、 10%六水合氯化镍水溶。
18、液1-3 毫升与10%四氯化锡3-10毫升的混合液， 再用20%的液碱维持PH=1.82.0， 加料的同时进行 搅拌， 搅拌转速随液位上升而相应提升， 当基材呈银白略偏黄相时， 再停止加料， 之后再搅 拌5-10分钟， 第四步， 恒定温度为T=782， 并流滴加四氯化钛100-150毫升与三氯化铁 20-40毫升的混合液， 用20%的液碱维持PH=1.82.0， 当基材的色相到蓝绿之间时， 停止加 料， 之后再搅拌10-20分钟， 第五步， 升温度85， 之后调搅拌速度为260-380转/分钟， 再用 20%氢氧化钠水溶液调PH=9.0-9.5， 完毕后， 搅拌5-10分钟， 第六步， 在保持。
19、温度为85的状 态下， 并流滴加10%九硅酸钠水溶液或10%三氯化铝水溶液10-20毫升， 用20%盐酸维持PH= 9.0-9.5恒定， 之后， 再搅拌5-10分钟， 第七步， 调整温度78-80， 调搅拌速度为210-310转/ 分钟， 再用20%盐酸调PH= 1.8-2.2， 之后搅拌5- 10分钟， 第八步， 维持温度78-80， 并流滴 加四氯化钛20-70毫升与三氯化铁10-30毫升的混合液， 用10%氢氧化钠水溶液维持PH=1.8- 2.2， 搅拌转速随液位上升而相应提转速， 当基材的色相呈金红色停止加料， 之后再搅拌5- 10分钟； 所述后期处理步骤包括第一步， 水解法包覆步骤中。
20、第八步的基材， 取出经真空抽 滤,然后加入去离子水洗涤pH值至中性， 第二步， 将后期处理步骤中第一步处理得到的基材 放入干燥机中干燥3小时， 之后再用720-760煅烧20分钟， 结束后得到一种具有千足金效 果的珠光颜料。 0008 所述基材的表面预处理第一步骤中投入天然云母、 人工合成云母或玻璃鳞片的重 量为30-100克， 所述基材的表面预处理第一步骤中开启搅拌， 搅拌速度为150-200转/分钟。 0009 所述基材的表面预处理第二步骤中开启搅拌， 搅拌速度为150200转/分钟， 所述 基材的表面预处理第三步骤中开启搅拌， 搅拌速度为搅拌速度为260-360转/分钟。 0010 所述。
21、基材的水解法包覆步骤中第一步， 选取表面预处理第三步制作完成后的基材 重量为25-45克。 0011 所述基材的水解法包覆步骤第一步中的开启搅拌， 搅拌速度为150-240转/分钟。 0012 所述后期处理步骤第二步中干燥机的温度为105。 0013 本发明的有益效果： 本发明与传统制作金黄色珠光颜料方法相比,事先对基材的表面进行处理,然后采用 水解法进行包覆,之后再进行后期处理,所制得的产品光泽鲜艳、 金色纯度高、 亮度好、 耐候 说明书 2/9 页 5 CN 108690377 A 5 性好、 分散性好、 成本低廉、 生产工艺简单、 操作方便。 附图说明 0014 图1为本发明的结构示意图。
22、； 图2为本发明制备方法的流程图。 0015 图中： 1、 基材， 2、 第一复合层， 3、 第二复合层， 4、 第三复合层， 5、 第四复合层， 6、 第 五复合层。 具体实施方式 0016 实施例1 本发明公开了一种具有千足金效果的珠光颜料， 包括基材， 所述基材为天然云母、 合成 云母或玻璃鳞片， 所述基材外依次包覆第一复合层、 第二复合层、 第三复合层、 第四复合层 和第五复合层， 所述第一复合层为氯化亚锡、 氯化镁、 氯化锌混合构成， 所述第二复合层为 四氯化钛、 氯化镍和四氯化锡混合构成， 所述第三复合层为四氯化钛与三氯化铁混合构成， 所述第四复合层为二氧化硅或氧化铝构成， 所述第。
23、五复合层为四氯化钛与三氯化铁混合构 成， 所述基材的厚度为50nm-3000nm， 粒径为2-1000 m， 一种具有千足金效果的珠光颜料制 备方法， 所述制备方法包括基材的表面预处理、 基材的水解法包覆步骤和后期处理步骤， 所 述基材的表面预处理包括:第一步， 在一升玻璃烧杯中， 加去离子水， 投入10-60微米30-100 克天然云母、 人工合成云母或玻璃鳞片， 调节固液比1:58， 之后开启搅拌， 搅拌速度为150- 200转/分钟， 然后用20%的工业盐酸调PH=0.81.0， 再放到电炉上加热， 当烧杯内温度升到 902时， 进行恒温搅拌40-70分钟， 之后等烧杯内温度冷却至60以。
24、下， 停止搅拌， 取 料， 真空抽滤,用去离子水洗涤至中性； 第二步， 将第一步中制得的物料放入一升玻璃烧杯 中， 加去离子水， 调节固液比1:58,之后开启搅拌， 搅拌速度为150200转/分钟， 然后用20% 的液碱调PH=9.510.0， 再放到电炉上加热， 当烧杯内温度升到902时,再进行恒温搅 拌4070分钟,之后等烧杯内温度冷却至60以下， 停止搅拌， 取料， 真空抽滤,用去离子水 洗涤至中性； 第三步， 将第二步中制得的物料放入两升玻璃烧杯中， 加入去离子水， 并调节 固液比1:1520， 之后开启搅拌， 搅拌速度为260-360转/分钟， 搅拌60-90分钟后， 停止搅拌， 静。
25、置沉降812小时， 然后将未沉淀的悬浮液排往废液池， 所述的沉淀物为经过表面处理过 的基材； 所述基材的水解法包覆步骤包括， 第一步， 在一升玻璃烧杯中， 加入去离子水500毫 升， 选取表面预处理第三步制作完成后的基材25-45克， 调节固液比1:1015,然后开启搅 拌， 搅拌速度为150-240转/分钟， 之后用水浴锅加热， 当温度升至5560， 用20%盐酸水溶 液调PH=1.31.5， 完毕后， 再次进行搅拌， 搅拌时间为5-10分钟， 第二步， 在恒温搅拌状态 下加入10% 氯酸钾溶液3-7毫升， 之后再单流滴加10%的氯化亚锡、 氯化镁和氯化锌混合溶 液32毫升， 所述氯化亚锡、。
26、 氯化镁和氯化锌混合溶液中三者比例为30:1:1， 加料完毕后,搅 拌5-10分钟,再用10%液碱溶液调PH=1.82.0， 并将水浴锅温度升至T=782， 第三步、 保持水浴锅温度为T=782状态下， 并流滴加入2M四氯化钛60-80毫升、 10%六水合氯化 镍水溶液1-3毫升与10%四氯化锡3-10毫升的混合液， 再用20%的液碱维持PH=1.82.0， 加料 的同时进行搅拌， 搅拌转速随液位上升而相应提升， 当基材呈银白略偏黄相时， 再停止加 料， 之后再搅拌5-10分钟， 第四步， 恒定温度为T=782， 并流滴加四氯化钛100-150毫 说明书 3/9 页 6 CN 10869037。
27、7 A 6 升与三氯化铁20-40毫升的混合液， 用20%的液碱维持PH=1.82.0， 当基材的色相到蓝绿之 间时， 停止加料， 之后再搅拌10-20分钟， 第五步， 升温度85， 之后调搅拌速度为260-380 转/分钟， 再用20%氢氧化钠水溶液调PH=9.0-9.5， 完毕后， 搅拌5-10分钟， 第六步， 在保持温 度为85的状态下， 并流滴加10%九硅酸钠水溶液10-20毫升， 用20%盐酸维持PH=9.0-9.5恒 定， 之后， 再搅拌5-10分钟， 第七步， 调整温度78-80， 调搅拌速度为210-310转/分钟， 再用 20%盐酸调PH= 1.8-2.2， 之后搅拌5- 1。
28、0分钟， 第八步， 维持温度78-80， 并流滴加四氯化 钛20-70毫升与三氯化铁10-30毫升的混合液， 用10%氢氧化钠水溶液维持PH=1.8-2.2， 搅拌 转速随液位上升而相应提转速， 当基材的色相呈金红色停止加料， 之后再搅拌5-10分钟； 所 述后期处理步骤包括第一步， 水解法包覆步骤中第八步的基材， 取出经真空抽滤,然后加入 去离子水洗涤pH值至中性， 第二步， 将后期处理步骤中第一步处理得到的基材放入干燥机 中干燥3小时， 干燥机的温度为105， 之后再用720-760煅烧20分钟， 结束后得到一种具 有千足金效果的珠光颜料。 0017 实施例2 本发明公开了一种具有千足金效。
29、果的珠光颜料， 包括基材， 所述基材为天然云母、 合成 云母或玻璃鳞片， 所述基材外依次包覆第一复合层、 第二复合层、 第三复合层、 第四复合层 和第五复合层， 所述第一复合层为氯化亚锡、 氯化镁、 氯化锌混合构成， 所述第二复合层为 四氯化钛、 氯化镍和四氯化锡混合构成， 所述第三复合层为四氯化钛与三氯化铁混合构成， 所述第四复合层为二氧化硅或氧化铝构成， 所述第五复合层为四氯化钛与三氯化铁混合构 成， 所述基材的厚度为60nm-2000nm， 粒径为5-900 m， 一种具有千足金效果的珠光颜料制备 方法， 所述制备方法包括基材的表面预处理、 基材的水解法包覆步骤和后期处理步骤， 所述 基。
30、材的表面预处理包括:第一步， 在一升玻璃烧杯中， 加去离子水， 投入40-160微米30克天 然云母、 人工合成云母或玻璃鳞片， 调节固液比1:58， 之后开启搅拌， 搅拌速度为150转/分 钟， 然后用20%的工业盐酸调PH=0.81.0， 再放到电炉上加热， 当烧杯内温度升到902 时， 进行恒温搅拌40分钟， 之后等烧杯内温度冷却至60以下， 停止搅拌， 取料， 真空抽滤, 用去离子水洗涤至中性； 第二步， 将第一步中制得的物料放入一升玻璃烧杯中， 加去离子 水， 调节固液比1:58,之后开启搅拌， 搅拌速度为150转/分钟， 然后用20%的液碱调PH=9.5 10.0， 再放到电炉上加。
31、热， 当烧杯内温度升到902时,再进行恒温搅拌40分钟,之后等 烧杯内温度冷却至60以下， 停止搅拌， 取料， 真空抽滤,用去离子水洗涤至中性； 第三步， 将第二步中制得的物料放入两升玻璃烧杯中， 加入去离子水， 并调节固液比1:15， 之后开启 搅拌， 搅拌速度为260转/分钟， 搅拌60分钟后， 停止搅拌， 静置沉降8小时， 然后将未沉淀的 悬浮液排往废液池， 所述的沉淀物为经过表面处理过的基材； 所述基材的水解法包覆步骤 包括第一步， 在一升玻璃烧杯中， 加入去离子水500毫升， 选取表面预处理第三步制作完成 后的基材25克， 调节固液比1:1015,然后开启搅拌， 搅拌速度为150转/。
32、分钟， 之后用水浴锅 加热， 当温度升至55， 用20%盐酸水溶液调PH=1.31.5， 完毕后， 再次进行搅拌， 搅拌时间 为5分钟， 第二步， 在恒温搅拌状态下加入10% 氯酸钾溶液3毫升， 之后再单流滴加10%的氯 化亚锡、 氯化镁和氯化锌混合溶液， 所述氯化亚锡、 氯化镁和氯化锌混合溶液中三者比例为 30:1:1， 加料完毕后,搅拌5分钟,再用10%液碱溶液调PH=1.82.0， 并将水浴锅温度升至T= 782， 第三步、 保持水浴锅温度为T=782状态下， 并流滴加入2M四氯化钛60毫 升、 10%六水合氯化镍水溶液1毫升与10%四氯化锡3毫升的混合液， 再用20%的液碱维持PH= 。
33、说明书 4/9 页 7 CN 108690377 A 7 1.82.0， 加料的同时进行搅拌， 搅拌转速随液位上升而相应提升， 当基材呈银白略偏黄相 时， 再停止加料， 之后再搅拌5分钟， 第四步， 恒定温度为T=782， 流滴加四氯化钛100 毫升与三氯化铁20毫升的混合液， 用20%的液碱维持PH=1.82.0， 当基材的色相到蓝绿之间 时， 停止加料， 之后再搅拌10分钟， 第五步， 升温度85， 之后调搅拌速度为260转/分钟， 再 用20%氢氧化钠水溶液调PH=9.0-9.5， 完毕后， 搅拌5分钟， 第六步， 在保持温度为85的状 态下， 并流滴加10%九硅酸钠水溶液10毫升， 用。
34、20%盐酸维持PH=9.0-9.5恒定， 之后， 再搅拌5 分钟， 第七步， 调整温度78， 调搅拌速度为210转/分钟， 再用20%盐酸调PH= 1.8-2.2， 之后 搅拌5分钟， 第八步， 维持温度78， 并流滴加四氯化钛20毫升与三氯化铁10毫升的混合液， 用10%氢氧化钠水溶液维持PH=1.8-2.2， 搅拌转速随液位上升而相应提转速， 当基材的色相 呈金红色停止加料， 之后再搅拌5分钟； 所述后期处理步骤包括第一步， 水解法包覆步骤中 第八步的基材， 取出经真空抽滤,然后加入去离子水洗涤pH值至中性， 第二步， 将后期处理 步骤中第一步处理得到的基材放入干燥机中干燥3小时， 干燥机。
35、的温度为105， 之后再用 720煅烧20分钟， 结束后得到一种具有千足金效果的珠光颜料。 0018 实施例3 本发明公开了一种具有千足金效果的珠光颜料， 包括基材， 所述基材为天然云母、 合成 云母或玻璃鳞片， 所述基材外依次包覆第一复合层、 第二复合层、 第三复合层、 第四复合层 和第五复合层， 所述第一复合层为氯化亚锡、 氯化镁、 氯化锌混合构成， 所述第二复合层为 四氯化钛、 氯化镍和四氯化锡混合构成， 所述第三复合层为四氯化钛与三氯化铁混合构成， 所述第四复合层为二氧化硅或氧化铝构成， 所述第五复合层为四氯化钛与三氯化铁混合构 成， 所述基材的厚度为60nm-2000nm， 粒径为5。
36、-900 m， 一种具有千足金效果的珠光颜料制备 方法， 所述制备方法包括基材的表面预处理、 基材的水解法包覆步骤和后期处理步骤， 所述 基材的表面预处理包括:第一步， 在一升玻璃烧杯中， 加去离子水， 投入5-25微米100克天然 云母、 人工合成云母或玻璃鳞片， 调节固液比1:58， 之后开启搅拌， 搅拌速度为200转/分 钟， 然后用20%的工业盐酸调PH=0.81.0， 再放到电炉上加热， 当烧杯内温度升到902 时， 进行恒温搅拌70分钟， 之后等烧杯内温度冷却至60以下， 停止搅拌， 取料， 真空抽滤, 用去离子水洗涤至中性； 第二步， 将第一步中制得的物料放入一升玻璃烧杯中， 加。
37、去离子 水， 调节固液比1:58,之后开启搅拌， 搅拌速度为200转/分钟， 然后用20%的液碱调PH=9.5 10.0， 再放到电炉上加热， 当烧杯内温度升到902时,再进行恒温搅拌70分钟,之后等 烧杯内温度冷却至60以下， 停止搅拌， 取料， 真空抽滤,用去离子水洗涤至中性； 第三步， 将第二步中制得的物料放入二升玻璃烧杯中， 加入去离子水， 并调节固液比1:1520， 之后 开启搅拌， 搅拌速度为360转/分钟， 搅拌90分钟后， 停止搅拌， 静置沉降12小时， 然后将未沉 淀的悬浮液排往废液池， 所述的沉淀物为经过表面处理过的基材； 所述基材的水解法包覆 步骤包括第一步， 在一升玻璃。
38、烧杯中， 加入去离子水， 选取表面预处理第三步制作完成后的 基材45克， 调节固液比1:1015,然后开启搅拌， 搅拌速度为240转/分钟， 之后用水浴锅加 热， 当温度升至60， 用20%盐酸水溶液调PH=1.31.5， 完毕后， 再次进行搅拌， 搅拌时间为 10分钟， 第二步， 在恒温搅拌状态下加入10% 氯酸钾溶液7毫升， 之后再单流滴加10%的氯 化亚锡、 氯化镁和氯化锌混合溶液32毫升， 所述氯化亚锡、 氯化镁和氯化锌混合溶液中三者 比例为30:1:1， 加料完毕后,搅拌10分钟,再用10%液碱溶液调PH=1.82.0， 并将水浴锅温度 升至T=782， 第三步、 保持水浴锅温度为T。
39、=782状态下， 并流滴加入2M四氯化钛 说明书 5/9 页 8 CN 108690377 A 8 80毫升、 10%六水合氯化镍水溶液3毫升与10%四氯化锡10毫升的混合液， 再用20%的液碱维 持PH=1.82.0， 加料的同时进行搅拌， 搅拌转速随液位上升而相应提升， 当基材呈银白略偏 黄相时， 再停止加料， 之后再搅拌10分钟， 第四步， 恒定温度为T=782， 流滴加2M四氯 化钛150毫升与1M三氯化铁40毫升的混合液， 用20%的液碱维持PH=1.82.0， 当基材的色相 到蓝绿之间时， 停止加料， 之后再搅拌20分钟， 第五步， 升温度85， 之后调搅拌速度为380 转/分钟，。
40、 再用20%氢氧化钠水溶液调PH=9.0-9.5， 完毕后， 搅拌10分钟， 第六步， 在保持温度 为85的状态下， 并流滴加10%九硅酸钠水溶液20毫升， 用20%盐酸维持PH=9.0-9.5恒定， 之 后， 再搅拌10分钟， 第七步， 调整温度80， 调搅拌速度为310转/分钟， 再用20%盐酸调PH= 1.8-2.2， 之后搅拌10分钟， 第八步， 维持温度80， 并流滴加2M四氯化钛70毫升与1M三氯化 铁30毫升的混合液， 用10%氢氧化钠水溶液维持PH=1.8-2.2， 搅拌转速随液位上升而相应提 转速， 当基材的色相呈金红色停止加料， 之后再搅拌10分钟； 所述后期处理步骤包括第。
41、一 步， 水解法包覆步骤中第八步的基材， 取出经真空抽滤,然后加入去离子水洗涤pH值至中 性， 第二步， 将后期处理步骤中第一步处理得到的基材放入干燥机中干燥3小时， 干燥机的 温度为105， 之后再用760煅烧20分钟， 结束后得到一种具有千足金效果的珠光颜料。 0019 实施例4 本发明公开了一种具有千足金效果的珠光颜料， 包括基材， 所述基材为天然云母、 合成 云母或玻璃鳞片， 所述基材外依次包覆第一复合层、 第二复合层、 第三复合层、 第四复合层 和第五复合层， 所述第一复合层为氯化亚锡、 氯化镁、 氯化锌混合构成， 所述第二复合层为 四氯化钛、 氯化镍和四氯化锡混合构成， 所述第三复。
42、合层为四氯化钛与三氯化铁混合构成， 所述第四复合层为二氧化硅或氧化铝构成， 所述第五复合层为四氯化钛与三氯化铁混合构 成， 所述基材的厚度为60nm-2000nm， 粒径为5-900 m， 一种具有千足金效果的珠光颜料制备 方法， 所述制备方法包括基材的表面预处理、 基材的水解法包覆步骤和后期处理步骤， 所述 基材的表面预处理包括:第一步， 在一升玻璃烧杯中， 加去离子水， 投入10-100微米60克天 然云母、 人工合成云母或玻璃鳞片， 调节固液比1:58， 之后开启搅拌， 搅拌速度为180转/分 钟， 然后用20%的工业盐酸调PH=0.81.0， 再放到电炉上加热， 当烧杯内温度升到902。
43、 时， 进行恒温搅拌55分钟， 之后等烧杯内温度冷却至60以下， 停止搅拌， 取料， 真空抽滤, 用去离子水洗涤至中性； 第二步， 将第一步中制得的物料放入一升玻璃烧杯中， 加去离子 水， 调节固液比1:58,之后开启搅拌， 搅拌速度为180转/分钟， 然后用20%的液碱调PH=9.5 10.0， 再放到电炉上加热， 当烧杯内温度升到902时,再进行恒温搅拌55分钟,之后等 烧杯内温度冷却至60以下， 停止搅拌， 取料， 真空抽滤,用去离子水洗涤至中性； 第三步， 将第二步中制得的物料放入两升玻璃烧杯中， 加入去离子水， 并调节固液比1:1520， 之后 开启搅拌， 搅拌速度为310转/分钟，。
44、 搅拌75分钟后， 停止搅拌， 静置沉降10小时， 然后将未沉 淀的悬浮液排往废液池， 所述的沉淀物为经过表面处理过的基材； 所述基材的水解法包覆 步骤包括第一步， 在一升玻璃烧杯中， 加入去离子水， 选取表面预处理第三步制作完成后的 基材32克， 调节固液比1:1015,然后开启搅拌， 搅拌速度为230转/分钟， 之后用水浴锅加 热， 当温度升至58， 用20%盐酸水溶液调PH=1.31.5， 完毕后， 再次进行搅拌， 搅拌时间为8 分钟， 第二步， 在恒温搅拌状态下加入10% 氯酸钾溶液5毫升， 之后再单流滴加10%的氯化 亚锡、 氯化镁和氯化锌混合溶液32毫升， 所述氯化亚锡、 氯化镁和。
45、氯化锌混合溶液中三者比 例为30:1:1， 加料完毕后,搅拌7分钟,再用10%液碱溶液调PH=1.82.0， 并将水浴锅温度升 说明书 6/9 页 9 CN 108690377 A 9 至T=782， 第三步、 保持水浴锅温度为T=782状态下， 并流滴加入2M四氯化钛70 毫升、 10%六水合氯化镍水溶液2毫升与10%四氯化锡7毫升的混合液， 再用20%的液碱维持PH =1.82.0， 加料的同时进行搅拌， 搅拌转速随液位上升而相应提升， 当基材呈银白略偏黄相 时， 再停止加料， 之后再搅拌8分钟， 第四步， 恒定温度为T=782， 流滴加2M四氯化钛35 毫升与1M三氯化铁20毫升的混合液。
46、， 用20%的液碱维持PH=1.82.0， 当基材的色相到蓝绿之 间时， 停止加料， 之后再搅拌10-20分钟， 第五步， 升温度85， 之后调搅拌速度为270转/分 钟， 再用20%氢氧化钠水溶液调PH=9.0-9.5， 完毕后， 搅拌8分钟， 第六步， 在保持温度为85 的状态下， 并流滴加10%三氯化铝水溶液15毫升， 用20%盐酸维持PH=9.0-9.5恒定， 之后， 再 搅拌8分钟， 第七步， 调整温度79， 调搅拌速度为180转/分钟， 再用20%盐酸调PH= 1.8- 2.2， 之后搅拌8分钟， 第八步， 维持温度79， 并流滴加1M四氯化钛35毫升与三氯化铁12毫 升的混合液，。
47、 用10%氢氧化钠水溶液维持PH=1.8-2.2， 搅拌转速随液位上升而相应提转速， 当基材的色相呈金红色停止加料， 之后再搅拌8分钟； 所述后期处理步骤包括第一步， 水解 法包覆步骤中第八步的基材， 取出经真空抽滤,然后加入去离子水洗涤pH值至中性， 第二 步， 将后期处理步骤中第一步处理得到的基材放入干燥机中干燥3小时， 干燥机的温度为 105， 之后再用740煅烧20分钟， 结束后得到一种具有千足金效果的珠光颜料。 0020 实施例5 本发明公开了一种具有千足金效果的珠光颜料， 包括基材， 所述基材为天然云母、 合成 云母或玻璃鳞片， 所述基材外依次包覆第一复合层、 第二复合层、 第三复。
48、合层、 第四复合层 和第五复合层， 所述第一复合层为氯化亚锡、 氯化镁、 氯化锌混合构成， 所述第二复合层为 四氯化钛、 氯化镍和四氯化锡混合构成， 所述第三复合层为四氯化钛与三氯化铁混合构成， 所述第四复合层为二氧化硅或氧化铝构成， 所述第五复合层为四氯化钛与三氯化铁混合构 成， 所述基材的厚度为60nm-2000nm， 粒径为5-900 m， 一种具有千足金效果的珠光颜料制备 方法， 所述制备方法包括基材的表面预处理、 基材的水解法包覆步骤和后期处理步骤， 所述 基材的表面预处理包括:第一步， 在一升玻璃烧杯中， 加去离子水， 投入20-80微米30克天然 云母、 人工合成云母或玻璃鳞片，。
49、 调节固液比1:58， 之后开启搅拌， 搅拌速度为150转/分 钟， 然后用20%的工业盐酸调PH=0.81.0， 再放到电炉上加热， 当烧杯内温度升到902 时， 进行恒温搅拌40分钟， 之后等烧杯内温度冷却至60以下， 停止搅拌， 取料， 真空抽滤, 用去离子水洗涤至中性； 第二步， 将第一步中制得的物料放入一升玻璃烧杯中， 加去离子 水， 调节固液比1:58,之后开启搅拌， 搅拌速度为150转/分钟， 然后用20%的液碱调PH=9.5 10.0， 再放到电炉上加热， 当烧杯内温度升到902时,再进行恒温搅拌40分钟,之后等 烧杯内温度冷却至60以下， 停止搅拌， 取料， 真空抽滤,用去离子水洗涤至中性； 第三步， 将第二步中制得的物料放入二升玻璃烧杯中， 加入去离子水， 并调节固液比1:15， 之后开启 搅拌， 搅拌速度为260转/分钟， 搅拌60分钟后， 停止搅拌， 静置沉降8小时， 然后将未沉淀的 悬浮液排往废液池， 所述的沉淀物为经过表面处理过的基材； 所述基材的水解法包覆步骤 包括第一步， 在一升玻璃烧杯中， 加入去离子水， 选取表面预处理第三步制作完成后的基材 25克， 调节固液比1:1015,然后开启搅拌， 搅拌速度为220转/分钟， 之后用水浴锅加热， 当 温度升至55， 用20。