二甲氨基乙醚的分离装置和分离方法.pdf

本发明公开了一种二甲氨基乙醚的分离装置和分离方法，所述装置的分离器(2a)在填料柱(3)滴水部下方置有接受器(7a)，接受器(7a)的侧面支管(9a)通过阀门连接接收器(8)，所述分离器(2b)在冷凝管(5)滴水部下方置有接受器(7b)，接受器(7b)的侧面支管(9b)连接平衡器(6)，该平衡器(6)连接受热容器(1)的另一个口，并通过自身阀门调控冷凝水从接受器(7b)到受热容器(1)的回流流量。本发明在减压蒸馏过程中将蒸馏出的冷凝水适时补充到受热容器中，避免了通常情况下无机盐大量析出，给分离带来困难。本发明提供的蒸馏分离方法得到的分离液，再经减压精馏，二甲氨基乙醚纯度达到99％以上，并且更加节能、经济。

1.  一种二甲氨基乙醚的分离装置，受热容器(1)的一个口连接分离器(2a)，分离器(2a)上置有填料柱(3)，填料柱(3)上置有分离器(2b)，分离器(2b)上置有冷凝管(5)，冷凝管(5)通过一根连通管连接减压装置和接收器(8)，其特征在于所述分离器(2a)在填料柱(3)滴水部下方置有接受器(7a)，接受器(7a)的侧面支管(9a)通过阀门连接接收器(8)，所述分离器(2b)在冷凝管(5)滴水部下方置有接受器(7b)，接受器(7b)的侧面支管(9b)连接平衡器(6)，该平衡器(6)连接受热容器(1)的另一个口，并通过自身阀门调控冷凝水从接受器(7b)到受热容器(1)的回流流量。

2.  根据权利要求1所述的一种二甲氨基乙醚的分离装置，其特征在于所述分离器(2b)上的胖肚支管(4)的直径大于侧面支管(9b)的直径。

3.  一种利用了权利要求1所述二甲氨基乙醚分离装置的二甲氨基乙醚分离方法，其特征在于减压蒸馏过程中，将蒸馏出的冷凝水适时补充到热容器中。

4.  根据权利要求3所述的一种二甲氨基乙醚分离方法，其特征在于减压蒸馏过程中压力控制为1～3Kpa，受热容器的温度控制为60～90℃。

二甲氨基乙醚的分离装置和分离方法
技术领域
本发明涉及一种乙醚衍生物和水的分离装置以及乙醚衍生物和水的分离方法，特别是涉及一种二甲氨基乙醚和水的分离装置以及二甲氨基乙醚和水的分离方法。
背景技术
二甲氨基乙醚(沸点195℃)是一种用途广泛的有机物，在制备二甲氨基乙醚时需要使用过量的浓流酸作脱水剂，因此，在二甲氨基乙醚的后续处理中需要用一定浓度的氢氧化钠溶液对酸进行中和。酸、碱中和会产生大量的无机盐，使反应体系最终成为有机物和水及无机盐的混合体系。由于二甲氨基乙醚和水之间存在着极强的氢键，水溶性很好，所以需要精馏才能得到较纯的二甲氨基乙醚。精馏时先要除去混合体系中的无机盐，通常采用普通减压蒸馏设备将水和二甲氨基乙醚从混合体系中蒸发分离，但是，随着水的蒸出，盐会不断析出附着于加热容器的壁面上，使蒸馏体系的温度难以上升，并经常产生爆沸现象，导致蒸馏无法进行下去。现有技术解决上述二甲氨基乙醚和水分离问题采用的方法是在二甲氨基乙醚蒸馏过程中不断地往蒸馏体系中加水来阻止无机盐的析出，但这样一来延长了整个蒸馏过程的时间，增加了能量耗费和废水处理量，既不环保也不经济。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在二甲氨基乙醚和水分离过程中无需外加水的分离装置，通过循环利用体系自身蒸馏出来的水使被分离液始终保持未饱和状态的有机盐溶液，从而达到二甲氨基乙醚和水的高效分离；本发明的另一个目的是提供一种利用所述二甲氨基乙醚的装置对二甲氨基乙醚和水进行高效分离的方法。
为了实现发明目的采用的技术方案：一种二甲氨基乙醚的分离装置，受热容器的一个口连接第一分离器，第一分离器上置有填料柱，填料柱上置有第二分离器，第二分离器上置有冷凝管，冷凝管通过一根连通管连接减压装置和接收器，所述第一分离器在填料柱滴水部下方置有第一接受器，第一接受器的侧面支管通过阀门连接接收器，所述第二分离器在冷凝管滴水部下方置有第二接受器，第二接受器的侧面支管连接平衡器，该平衡器连接受热容器的另一个口，并通过自身阀门调控冷凝水从第二接受器到受热容器的回流流量。
所述第二分离器上带有的胖肚支管，该胖肚支管的直径大于侧面支管的直径。
一种利用了上述分离装置的二甲氨基乙醚分离方法，在减压蒸馏过程中将反应液蒸馏，冷凝水适时补充到二甲氨基乙醚受热容器中，以维持受热容器中无机盐不被析出，保持减压蒸馏的顺利进行。
减压蒸馏过程中压力控制为1～3Kpa，受热容器的温度控制为60～90℃。
本发明的技术方案优点如下：在一定负压下加热受热容器，使二甲氨基乙醚、水和无机盐的混合溶液蒸发，蒸发液经第一分离器至填料柱，在填料柱中水和二甲氨基乙醚分离，水(含少量二甲氨基乙醚)继续上升，经第二分离器至冷凝器，冷却后回流至第二分离器的接受器中，从第二分离器的侧面支管流至平衡器，通过平衡器上的调节阀，控制水回至加热容器中的速度，而在填料柱中分离出来的二甲氨基乙醚，回流至第一分离器的接受器中，通过接受器的侧面支管上的阀门调节一定的回流比，使第一接受器中的二甲氨基乙醚(含有少量的水)流至产品接收器中。本发明在二甲氨基乙醚和水分离过程中无需外加水，通过循环利用体系自身蒸馏出来的水使被分离的无机盐和水溶液始终保持在未饱和状态，避免了通常情况下无机盐大量析出附着于加热容器给蒸馏分离带来的困难，达到了二甲氨基乙醚和水的高效分离。本发明提供的蒸馏分离方法得到的分离液，再经减压精馏，二甲氨基乙醚纯度达到99％以上，并且更加节能、经济。
图1二甲氨基分离装置示意图。
下面结合附图1，对本发明进一步详细描述：如图1所示，一种二甲氨基乙醚的分离装置，受热容器1的一个口连接分离器2a，分离器2a上置有填料柱3，填料柱3上置有分离器2b，分离器2b上置有冷凝管5，冷凝管5通过一根连通管连接减压装置和接收器8，其特征在于所述分离器2a在填料柱3滴水部下方置有接受器7a，接受器7a的侧面支管9a通过阀门连接接收器8，所述分离器2b在冷凝管5滴水部下方置有接受器7b，接受器7b的侧面支管9b连接平衡器6，该平衡器6连接受热容器1的另一个口，并通过自身阀门调控冷凝水从接受器7b到受热容器1的回流流量。所述分离器2b上的胖肚支管4的直径大于侧面支管9b的直径。
一种二甲氨基乙醚分离方法，其特征在于利用上述分离装置在减压蒸馏过程中，将蒸馏出的冷凝水适时补充到受热容器中。减压蒸馏过程中压力控制为1～3Kpa，受热容器的温度控制为60～90℃。
实施例1
本发明二甲氨基乙醚分离装置的各组件可采用不同地材料，以下用二种常用的材料对分离系统的连接方式加以说明：
一.玻璃材料
I.加热容器1和分离器2a采用标准24磨口插入连接；
II.分离器2a和填料柱3采用标准24磨口插入连接；
III.填料柱3和分离器2b采用标准24磨口插入连接；
IV.分离器2b和球型冷凝管5采用标准24磨口插入连接；
V.分离器2b的侧面胖肚支管4和平衡器6间，用耐压软管连接；
VI.平衡器6和加热容器1采用标准24磨口插入连接。
二.金属材料
I.加热容器1和分离器2a采用法兰连接；
II.分离器2a和填料柱3采用法兰连接；
III.填料柱3和分离器2b采用法兰连接；
IV.分离器2b和球型冷凝管5采用采用法兰连接；
V.分离器2b的侧面胖肚支管4和平衡器6间用管道连接；
VI.平衡器6和加热容器1采用法兰连接。
第一分离器2a的结构，由外套管和接受器7a及L形管组成。外套管上下连接部，根据材料不同，采用插入连接和法兰连接，连接口的直径为外套管直径的1/3左右，外套管的高度为其直径的2倍。接受器7a为筒形结构，其直径为外套管的3/5左右，高度为外套管直径的1/2左右。L形管的垂直端固定在接受器7a底部，其高度和接受器7a的高度相同，直径为接受器7a直径的1/2左右，并在L形管的垂直部的中间，开一个直径为1/2 L形管垂直部直径的溢流孔。L形管的水平部位固定在外套管上，其高度位于离外套管下端1/3处，直径为垂直部的1/2，侧面支管(9a)的伸出端上带真空阀。
第二分离器2b的结构，外套管上下连接部，根据材料不同，采用插入连接和法兰连接，连接口的直径为外套管直径的1/3左右，外套管的高度为其直径的2倍。接受器7b为筒形结构，其直径为外套管直径的3/5左右，高度为外套管直径的1/2左右。L形管的垂直端固定在接受器7b底部，其高度和接受器7b的高度相同，直径为接受器7b直径的1/2左右，L形管的水平部位固定在外套管上，其高度位于离外套管下端1/3处，直径为垂直部的1/2，侧面支管9b的伸出端长为100～200cm，并和另一L形管连接，另一L形管的水平端固定在外套管上，其高度位于离外套管上端1/3处，另一L形管的垂直部下方，其直径为L形管的垂直部直径的1.5倍，成为胖肚管，胖肚管的下端接口，可以与管道相连，这种设计保障了减压状态下接受器7b中的冷凝水也能顺利回流至受热容器(1)中。
实施例2
在500ml的四口烧瓶中，加入500ml的二甲氨基乙醚的反应液，利用上述分离装置，使釜温维持在80℃。进行减压蒸馏，二甲氨基乙醚从上述分离装置的下方馏出，水从上述分离装置的上方经冷凝后，返回四口烧瓶，周而复始，直至四口烧瓶中的液体经气相色谱分析基本无二甲氨基乙醚为止。然后，将粗二甲氨基乙醚，在2Kpa下精馏，得到纯度为99％以上的二甲氨基乙醚。