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1、10申请公布号CN102766082A43申请公布日20121107CN102766082ACN102766082A21申请号201210275640422申请日20120803C07D209/1220060171申请人西安盟森生物技术有限公司地址710075陕西省西安市高新区唐延路25号银河科技公寓2幢1单元7层10719号72发明人王强陈曦54发明名称一种合成吲哚3甲醇的新方法57摘要本发明提供了一种合成吲哚3甲醇的新方法,包括以下步骤1准确称取吲哚3甲醛02MOL,浓度为99的乙醇200毫升,硼氢化钾02MOL,室温反应3小时;2减压至08MPA,浓缩;3加水500毫升,析出固体,即为吲。
2、哚3甲醇粗品。本发明采用医用酒精为溶剂,解决了苯残留超标问题,并且降低了成本。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页1/1页21一种合成吲哚3甲醇的新方法,其特征在于,包括以下步骤1准确称取吲哚3甲醛02MOL,浓度为99的乙醇200毫升,硼氢化钾02MOL,室温反应3小时;2减压至08MPA,浓缩;3加水500毫升,析出固体,即为吲哚3甲醇。权利要求书CN102766082A1/2页3一种合成吲哚3甲醇的新方法技术领域0001本发明属于化学技术领域,涉及一种合成吲哚3甲醇的新方法。背景技术0002目前工业生产的合成工艺是。
3、,根据维尔斯迈尔VILSMEIERA反应合成吲哚3甲醛,然后还原成吲哚3甲醇。VILSMEIER反应广泛用作芳香化合物取代芳烃,芳胺,酚及酚醚等及杂环化合物吡咯,吲哚,吡啶等的甲酰化方法。将取代甲酰胺DMF或MFA、芳香族和杂环化合物在POCL3存在下,缩合生成的中间物在酸液中水解成相应的醛类,还原吲哚3甲醛时,用的是甲苯水硼氢化钾还原体系。0003现有技术缺点是苯残留超标,用甲苯做溶剂成本相对较高。发明内容0004为了克服现有技术中存在的缺陷,彻底解决产品的溶剂残留问题,本发明提供一种合成吲哚3甲醇的新方法,用本方法做出的产品,没有苯残留和甲苯残留。0005其技术方案如下0006一种合成吲哚。
4、3甲醇的新方法,包括以下步骤00071准确称取吲哚3甲醛02MOL,浓度为99的乙醇200毫升,硼氢化钾02MOL,室温反应3小时;00082减压至08MPA,浓缩;00093加水500毫升,析出固体,即为吲哚3甲醇粗品。0010本发明的原理为吲哚三甲醛硼氢化钾乙醇吲哚3甲醇0011本发明的有益效果0012本发明催化剂热稳定性好,对设备腐蚀性小,反应后经过滤,催化剂即可与产物分离,催化剂重复使用性能好,可实现清洁生产。0013本发明的优点本发明合成吲哚3甲醇的新方法,采用医用酒精为溶剂,解决了苯残留超标问题,并且降低了成本。具体实施方式0014下面结合具体实施例对本发明的方法作进一步详细地说明。0015一种合成吲哚3甲醇的新方法,包括以下步骤00161准确称取吲哚3甲醛02MOL,浓度为99的乙醇200毫升,硼氢化钾02MOL,室温反应3小时;00172减压至08MPA,浓缩;00183加水500毫升,析出固体,即为吲哚3甲醇粗品。0019以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,本发明的保护范围不限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可显而易见地得到的技术方案的简说明书CN102766082A2/2页4单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。说明书CN102766082A。