一种合成吲哚3甲醇的新方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201210275640.4

申请日:

2012.08.03

公开号:

CN102766082A

公开日:

2012.11.07

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07D 209/12申请公布日:20121107|||实质审查的生效IPC(主分类):C07D 209/12申请日:20120803|||公开

IPC分类号:

C07D209/12

主分类号:

C07D209/12

申请人:

西安盟森生物技术有限公司

发明人:

王强; 陈曦

地址:

710075 陕西省西安市高新区唐延路25号银河科技公寓2幢1单元7层10719号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明提供了一种合成吲哚3甲醇的新方法,包括以下步骤:1)准确称取吲哚3甲醛0.2mol,浓度为99%的乙醇200毫升,硼氢化钾0.2mol,室温反应3小时;2)减压至-0.8mpa,浓缩;3)加水500毫升,析出固体,即为吲哚3甲醇粗品。本发明采用医用酒精为溶剂,解决了苯残留超标问题,并且降低了成本。

权利要求书

1: 一种合成吲哚 3 甲醇的新方法, 其特征在于, 包括以下步骤 : 1) 准确称取吲哚 3 甲醛 0.2mol, 浓度为 99%的乙醇 200 毫升, 硼氢化钾 0.2mol, 室温 反应 3 小时 ; 2) 减压至 -0.8mpa, 浓缩 ; 3) 加水 500 毫升, 析出固体, 即为吲哚 3 甲醇。

说明书


一种合成吲哚 3 甲醇的新方法

    【技术领域】
     本发明属于化学技术领域, 涉及一种合成吲哚 3 甲醇的新方法。背景技术 目 前 工 业 生 产 的 合 成 工 艺 是, 根 据 维 尔 斯 迈 尔 (Vilsmeier.A.) 反 应 合 成 吲 哚 -3- 甲醛, 然后还原成吲哚 -3- 甲醇。 Vilsmeier 反应广泛用作芳香化合物 ( 取代芳烃, 芳 胺, 酚及酚醚等 ) 及杂环化合物 ( 吡咯, 吲哚, 吡啶等 ) 的甲酰化方法。将取代甲酰胺 (DMF 或 MFA)、 芳香族和杂环化合物在 POCl3 存在下, 缩合生成的中间物在酸液中水解成相应的 醛类, 还原吲哚 -3- 甲醛时, 用的是甲苯水硼氢化钾还原体系。
     现有技术缺点是苯残留超标, 用甲苯做溶剂成本相对较高。
     发明内容 为了克服现有技术中存在的缺陷, 彻底解决产品的溶剂残留问题, 本发明提供一 种合成吲哚 3 甲醇的新方法, 用本方法做出的产品, 没有苯残留和甲苯残留。
     其技术方案如下 :
     一种合成吲哚 3 甲醇的新方法, 包括以下步骤 :
     1) 准确称取吲哚 3 甲醛 0.2mol, 浓度为 99%的乙醇 200 毫升, 硼氢化钾 0.2mol, 室温反应 3 小时 ;
     2) 减压至 -0.8mpa, 浓缩 ;
     3) 加水 500 毫升, 析出固体, 即为吲哚 3 甲醇粗品。
     本发明的原理为 : 吲哚三甲醛 + 硼氢化钾 + 乙醇→吲哚 3 甲醇
     本发明的有益效果 :
     本发明催化剂热稳定性好, 对设备腐蚀性小, 反应后经过滤, 催化剂即可与产物分 离, 催化剂重复使用性能好, 可实现清洁生产。
     本发明的优点 : 本发明合成吲哚 3 甲醇的新方法, 采用医用酒精为溶剂, 解决了苯 残留超标问题, 并且降低了成本。
     具体实施方式
     下面结合具体实施例对本发明的方法作进一步详细地说明。
     一种合成吲哚 3 甲醇的新方法, 包括以下步骤 :
     1) 准确称取吲哚 3 甲醛 0.2mol, 浓度为 99%的乙醇 200 毫升, 硼氢化钾 0.2mol, 室温反应 3 小时 ;
     2) 减压至 -0.8mpa, 浓缩 ;
     3) 加水 500 毫升, 析出固体, 即为吲哚 3 甲醇粗品。
     以上所述, 仅为本发明较佳的具体实施方式, 本发明的保护范围不限于此, 任何熟 悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内, 可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。4

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资源描述

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1、10申请公布号CN102766082A43申请公布日20121107CN102766082ACN102766082A21申请号201210275640422申请日20120803C07D209/1220060171申请人西安盟森生物技术有限公司地址710075陕西省西安市高新区唐延路25号银河科技公寓2幢1单元7层10719号72发明人王强陈曦54发明名称一种合成吲哚3甲醇的新方法57摘要本发明提供了一种合成吲哚3甲醇的新方法,包括以下步骤1准确称取吲哚3甲醛02MOL,浓度为99的乙醇200毫升,硼氢化钾02MOL,室温反应3小时;2减压至08MPA,浓缩;3加水500毫升,析出固体,即为吲。

2、哚3甲醇粗品。本发明采用医用酒精为溶剂,解决了苯残留超标问题,并且降低了成本。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页1/1页21一种合成吲哚3甲醇的新方法,其特征在于,包括以下步骤1准确称取吲哚3甲醛02MOL,浓度为99的乙醇200毫升,硼氢化钾02MOL,室温反应3小时;2减压至08MPA,浓缩;3加水500毫升,析出固体,即为吲哚3甲醇。权利要求书CN102766082A1/2页3一种合成吲哚3甲醇的新方法技术领域0001本发明属于化学技术领域,涉及一种合成吲哚3甲醇的新方法。背景技术0002目前工业生产的合成工艺是。

3、,根据维尔斯迈尔VILSMEIERA反应合成吲哚3甲醛,然后还原成吲哚3甲醇。VILSMEIER反应广泛用作芳香化合物取代芳烃,芳胺,酚及酚醚等及杂环化合物吡咯,吲哚,吡啶等的甲酰化方法。将取代甲酰胺DMF或MFA、芳香族和杂环化合物在POCL3存在下,缩合生成的中间物在酸液中水解成相应的醛类,还原吲哚3甲醛时,用的是甲苯水硼氢化钾还原体系。0003现有技术缺点是苯残留超标,用甲苯做溶剂成本相对较高。发明内容0004为了克服现有技术中存在的缺陷,彻底解决产品的溶剂残留问题,本发明提供一种合成吲哚3甲醇的新方法,用本方法做出的产品,没有苯残留和甲苯残留。0005其技术方案如下0006一种合成吲哚。

4、3甲醇的新方法,包括以下步骤00071准确称取吲哚3甲醛02MOL,浓度为99的乙醇200毫升,硼氢化钾02MOL,室温反应3小时;00082减压至08MPA,浓缩;00093加水500毫升,析出固体,即为吲哚3甲醇粗品。0010本发明的原理为吲哚三甲醛硼氢化钾乙醇吲哚3甲醇0011本发明的有益效果0012本发明催化剂热稳定性好,对设备腐蚀性小,反应后经过滤,催化剂即可与产物分离,催化剂重复使用性能好,可实现清洁生产。0013本发明的优点本发明合成吲哚3甲醇的新方法,采用医用酒精为溶剂,解决了苯残留超标问题,并且降低了成本。具体实施方式0014下面结合具体实施例对本发明的方法作进一步详细地说明。0015一种合成吲哚3甲醇的新方法,包括以下步骤00161准确称取吲哚3甲醛02MOL,浓度为99的乙醇200毫升,硼氢化钾02MOL,室温反应3小时;00172减压至08MPA,浓缩;00183加水500毫升,析出固体,即为吲哚3甲醇粗品。0019以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,本发明的保护范围不限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可显而易见地得到的技术方案的简说明书CN102766082A2/2页4单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。说明书CN102766082A。

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