技术领域
本发明涉及一种酒石酸的合成方法，具体地说，本发明是以过氧 化氢和顺丁烯二酸作为反应物合成酒石酸的方法。
背景技术
酒石酸是一种重要的有机原料，它广泛用作饮料和其他食品的酸 化剂，也用于电镀、制镜、照相、印染、制革、玻璃陶瓷、电讯器材、 制药等。酒石酸主要以钾盐的形式存在于多种植物和果实中，也有少 量以游离态存在，工业上常用葡萄糖发酵来制取右旋酒石酸。现有的 酒石酸生产路线主要有两种途径：(1)从顺丁烯二酸酐经钨酸催化， 用30％的双氧水进行环氧化，继而在酸下开环而得[Japan Kokal 7339，436(1973)；Japan Kokal 7339，435(1973)]；(2)顺丁烯二酸 在钨酸催化下，将70％的高浓度双氧水加入到控制在0℃的反应体系 中，进行环氧化，继而在酸下开环(Ger.Offen 2,508,228(1976))。 这两种途径各有弊端：酒石酸能与多种金属离子络和，在用钨酸为催 化剂制备酒石酸时，产物酒石酸与钨酸无法分离，造成产品中钨含量 过高，不能用于食品行业与制药行业。而且，第一种以顺丁烯二酸酐 为原料，而顺丁烯二酸酐价格昂贵，酒石酸的生产成本增加，第二种 途径需用70％的高浓度双氧水，70％的双氧水极易分解，需避光保存， 腐蚀性极强，给运输带来不便。特别是当70％的双氧水加入到体系中 时，必须首先使整个体系致冷到0℃，这增加了工业化大生产的难度。
1992年以MCM41S为代表的介孔分子筛的发现，为催化、分离 和新型无机材料等学科，开辟了新的研究领域.在催化学科，将Ti、Zr、 Mo、W等有某种催化活性的过渡金属元素，以高分散的形态嵌入介孔 分子筛骨架，由此制备出新型介孔分子筛催化材料，以及在此基础上开 展的大分子有机化合物催化转化研究，是近几年发展十分迅速的研究 领域.W-MCM-41在烯烃环氧化、芳胺的部分氧化、芳烃的羟基化、 环己烯的氧化双羟基化等方面具有优良的催化性能。
发明内容
本发明的目的在可克服现有技术的不足而提供一种酒石酸的合 成方法。
本发明是通过介孔分子筛W-MCM-41来作催化剂合成酒石酸。 利用顺丁烯二酸在无需致冷、无需用70％的高浓度双氧水作氧化剂的 情况下，用30％的低浓度双氧水作氧化剂就可以合成出酒石酸，而且 介孔分子筛W-MCM-41可以与溶液分离，大大降低了钨对产品酒石 酸的污染。
本发明中制备酒石酸的方法依次包括如下步骤：
(1)将顺丁烯二酸、介孔分子筛W-MCM-41、30％的过氧化氢 溶液和水混合均匀，于70℃下搅拌反应，再回流；
(2)反应液冷却，过滤除去介孔分子筛；
(3)加入浓硫酸，加热沸腾，浓缩；
(4)冷却析出结晶，过滤，洗涤，干燥，得到酒石酸。
本发明中所用的介孔分子筛W-MCM-41中的钨与硅的摩尔比为： 0.005-0.1∶1。
本发明中所提供的酒石酸的合成中催化剂介孔分子筛 W-MCM-41的用量为：0.01-1.0g/100ml。
本发明的突出特点是用介孔分子筛W-MCM-41为催化剂，用顺 丁烯二酸在无需致冷、无需用70％的高浓度双氧水作氧化剂的情况 下，用30％的低浓度双氧水作氧化剂就可以合成出酒石酸，而且介孔 分子筛W-MCM-41可以与溶液分开，从而不残留在产品酒石酸中， 产品酒石酸中含杂质少。与传统的用钨酸作催化剂合成酒石酸相比， 本发明具有如下几个优点：(1)反应过程无需致冷；(2)无需用70％ 的高浓度双氧水做氧化剂；(3)产品酒石酸的产率很高；(4)环氧化 完成以后，介孔分子筛W-MCM-41可以与溶液分开，从而可以减少 对产品酒石酸的污染，与传统的用钨酸作催化剂所合成的产品酒石酸 相比，钨含量大大减少(钨含量为0.009％)；(5)介孔分子筛 W-MCM-41可以回收和重复利用，因而是一种经济、环境友好的合 成方法。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
酒石酸的合成：将29.0g顺丁烯二酸、0.5g介孔分子筛 W-MCM-41、60g30％的过氧化氢和30ml水混合在一起，在70℃下 反应8h，回流1h，冷却，过滤除去介孔分子筛，加入5.0ml浓硫酸， 加热沸腾浓缩2h，冷却，析出结晶，过滤，洗涤，干燥，得到产品 酒石酸35g，产率为93％，熔点202-204℃。
实施例2-4
按照实施例1的方法与步骤，但改变钨酸铵的用量，前体溶胶中 各组分的摩尔配比分别为：
(2)0.005WO3∶SiO2
(3)0.010WO3∶SiO2
(4)0.015WO3∶SiO2(2)得到产品酒石酸约30g，产率80％左右，熔点202-204℃；(3) 得到产品酒石酸约32g，产率85％左右，熔点202-204℃；(4)得到 产品酒石酸约35g，产率93％左右，熔点202-204℃。
实施例5
按照实施例1的方法与步骤，但催化剂为实施例1所回收的介孔 分子筛W-MCM-41。得到产品酒石酸约30g，产率80％左右，熔点 202-204℃。