《一种含磷、氮阻燃剂及其制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种含磷、氮阻燃剂及其制备方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610548989.9 (22)申请日 2016.07.13 (71)申请人 沈阳化工大学 地址 110142 辽宁省沈阳市经济技术开发 区11号 (72)发明人 梁兵王志国 (74)专利代理机构 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人 张志刚 (51)Int.Cl. C07F 9/6574(2006.01) (54)发明名称 一种含磷、 氮阻燃剂及其制备方法 (57)摘要 一种含磷、 氮阻燃剂及其制备方法， 涉及一 种化学合成剂及其制备方法， 本发明制备原料包 括：。
2、 3-氨基酚、 戊二醛与9,10-二氢-9-氧杂-10- 磷杂菲-10-氧化物(DOPO)， 制备该阻燃剂的方法 分为两个步骤进行， 第一步， 将3-氨基酚与戊二 醛在一定条件下反应生成一种席夫碱(Schiff base)中间体； 第二步， 将第一步所得中间体与 DOPO在惰性气体导入下搅拌反应一定时间， 产物 经过滤、 洗涤、 干燥等处理， 得棕黄色固体粉末。 本发明工艺生产条件简单、 产品纯度及产率较 高、 后处理过程简便。 权利要求书2页 说明书3页 CN 106188143 A 2016.12.07 CN 106188143 A 1.一种含磷、 氮阻燃剂， 其特征在于， 所述的磷、 氮。
3、阻燃剂原料包括： 3-氨基酚、 戊二醛 与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)， 阻燃剂具有以下结构： 。 2.一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 其特征在于， 该阻燃剂的制备方法为两个步骤进行， 第一步， 将3-氨基酚与戊二醛在溶剂中反应生成含-C=N-结构的中间体； 第二步， 将中间体 与DOPO在惰性气体导入下搅拌反应， 产物经过滤、 洗涤、 干燥处理， 得棕黄色固体粉末； 上述过程用化学反应式表示为： 。 3.根据权利要求2所述的一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 其特征在于， 在第一步合成 Shiff base中间体中， 戊二醛和3-氨基酚投料摩尔比为1:2到1:。
4、4； 所用溶剂为甲醇、 乙醇中 的一种或其任意比例的混合物。 4.根据权利要求2所述的一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 其特征在于， 在第一步合成 Shiff base中间体中， 反应温度控制在2070； 反应时间为312h。 5.根据权利要求2所述的一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 其特征在于， 在第二步中， 所用 惰性气体为氮气、 氩气或氦气中的一种。 6.根据权利要求2所述的一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 其特征在于， 在第二步中， 反应 在采用1,4-二氧六环、 苯、 N,N -二甲基甲酰胺中的任一种溶剂条件下进行。 7.根据权利要求2所述的一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 其特征在于， 在。
5、第二步中， 反应 温度为60110。 8.根据权利要求2所述的一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 其特征在于， 在第二步中， 反应 权利要求书 1/2 页 2 CN 106188143 A 2 时间为624h。 9.根据权利要求1所述的一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 其特征在于， 在第二步中， 洗涤 溶剂为1,4-二氧六环、 苯、 N,N -二甲基甲酰胺中的任意一种或其任意比例的混合物。 10.根据权利要求2所述的一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 其特征在于， 在第二步中， 干 燥温度为80120。 权利要求书 2/2 页 3 CN 106188143 A 3 一种含磷、 氮阻燃剂及其制备方法 技术。
6、领域 0001 本发明涉及一种化学合成剂及其制备方法， 特别是涉及一种含磷、 氮阻燃剂及其 制备方法。 背景技术 0002 含卤材料引发环境污染的问题是当今阻燃学术界最为热门的课题， 为卤系阻燃剂 寻找合适的替代产品也亦成为阻燃学术工作者的重要研究方向。 随着对材料燃烧产物的分 析研究， 大量学者认为， 卤系阻燃剂燃烧时会有二噁英或二苯并呋喃的释放。 由于目前没有 足够的替代品来全部替代含卤阻燃剂， 同时欧洲及日本已经全面禁止含卤阻燃剂的使用。 随后， 欧洲颁布了有关电子电气设备废物的处理规范， 规定卤系废物需要进行特殊处理， 这 一方面推广了无卤阻燃剂的使用。 0003 阻燃剂的研究方向日益。
7、趋向于无卤化。 如何取代卤素， 研制高效、 低毒、 低烟或无 烟的无卤环保型阻燃剂成为了国内外学者的研究热点。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种含磷、 氮阻燃剂及其制备方法， 本发明原料含有磷、 氮 两种阻燃元素， 是一种无卤阻燃剂， 符合当今人们保护生态环境的要求。 0005 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 一种含磷、 氮阻燃剂， 所述的磷、 氮阻燃剂原料包括： 3-氨基酚、 戊二醛与9,10-二氢-9- 氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)， 阻燃剂具有以下结构： 。 0006 一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 该阻燃剂的制备方法为两个步骤进行， 第一步， 将 3。
8、-氨基酚与戊二醛在溶剂中反应生成含-C=N-结构的中间体； 第二步， 将中间体与DOPO在惰 性气体导入下搅拌反应， 产物经过滤、 洗涤、 干燥处理， 得棕黄色固体粉末； 上述过程用化学反应式表示为： 说明书 1/3 页 4 CN 106188143 A 4 。 0007 所述的一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 在第一步合成Shiff base中间体中， 戊二醛 和3-氨基酚投料摩尔比为1:2到1:4； 所用溶剂为甲醇、 乙醇中的一种或其任意比例的混合 物。 0008 所述的一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 在第一步合成Shiff base中间体中， 反应温 度控制在2070； 反应时间为312h。
9、。 0009 所述的一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 在第二步中， 所用惰性气体为氮气、 氩气或 氦气中的一种。 0010 所述的一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 在第二步中， 反应在采用1,4-二氧六环、 苯、 N,N -二甲基甲酰胺中的任一种溶剂条件下进行。 0011 所述的一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 在第二步中， 反应温度为60110。 0012 所述的一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 在第二步中， 反应时间为624h。 0013 所述的一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 在第二步中， 洗涤溶剂为1,4-二氧六环、 苯、 N,N -二甲基甲酰胺中的任意一种或其任意比例的混合物。 0014 所述。
10、的一种含磷、 氮阻燃剂制备方法， 在第二步中， 干燥温度为80120。 0015 本发明的优点与效果是： 1、 本发明提供的一种含磷、 氮阻燃剂， 具有低毒、 环保的优点， 有利于可持续发展。 0016 2、 本发明提供的制备方法简单， 条件温和， 易于控制， 所得的产品纯度高， 后处理 方便。 具体实施方式 0017 下面结合实施例对本发明进行详细说明。 0018 实施例1： 第一步： 向装有回流冷凝管、 温度计、 N2导入管和磁子的500ml三口瓶中加入300ml乙醇 作为溶剂， 再加入33.0g3-氨基酚， 室温下将60g戊二醛(25%溶液)缓慢滴入到烧瓶中。 通入 N2保护， 保温反应。
11、6h。 反应结束后进行过滤、 洗涤、 干燥后， 得到红棕色固体粉末， 即为Shiff base中间体。 0019 第二步： 在装有磁力搅拌、 滴液漏斗、 N2导入管和温度计的250ml四口瓶中加入 150ml1,4-二氧六环作为溶剂， 再加入8.3gShiff base中间体及18.0gDOPO， 60反应1h后 升温至90， 保温反应5h， 结束反应， 经过过滤、 洗涤、 干燥即可得棕黄色固体粉末。 说明书 2/3 页 5 CN 106188143 A 5 0020 实施例2： 第一步： Shiff base中间体的合成方法同实施例1。 0021 第二步： 装有磁力搅拌、 滴液漏斗、 N2导。
12、入管和温度计的250ml四口瓶中加入 150ml1,4-二氧六环作为溶剂， 再加入8.3gShiff base中间体及18.0gDOPO， 室温反应1h后 升温至100， 保温反应6h， 结束反应， 经过过滤、 洗涤、 干燥即可得棕黄色固体粉末。 0022 实施例3： 第一步： Shiff base中间体的合成方法同实施例1。 0023 第二步： 装有磁力搅拌、 滴液漏斗、 N2导入管和温度计的250ml四口瓶中加入 150ml1,4-二氧六环作为溶剂， 再加入8.3gShiff base中间体及24.0gDOPO， 50反应1h后 升温至100， 保温反应10h， 结束反应， 经过过滤、 洗。
13、涤、 干燥即可得棕黄色固体粉末。 0024 实施例4： 第一步： Shiff base中间体的合成方法同实施例1。 0025 第二步： 装有磁力搅拌、 滴液漏斗、 N2导入管和温度计的250ml四口瓶中加入 100ml1,4-二氧六环作为溶剂， 再加入6.3gShiff base中间体及14.4gDOPO， 室温反应1h后 升温至80， 保温反应12h， 结束反应， 经过过滤、 洗涤、 干燥即可得棕黄色固体粉末。 0026 实施例5： 第一步： Shiff base中间体的合成方法同实施例1。 0027 第二步： 装有磁力搅拌、 滴液漏斗、 N2导入管和温度计的500ml四口瓶中加入 300ml1,4-二氧六环作为溶剂， 再加入25.0gShiff base中间体及59.4gDOPO， 60反应1h后 升温至100， 保温反应20h， 结束反应， 经过过滤、 洗涤、 干燥即可得棕黄色固体粉末。 说明书 3/3 页 6 CN 106188143 A 6 。