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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810695922.7 (22)申请日 2018.06.29 (71)申请人 烟台智本知识产权运营管理有限公 司 地址 264000 山东省烟台市招远市盛泰路 108号1号房屋 (72)发明人 李香美 (74)专利代理机构 烟台上禾知识产权代理事务 所(普通合伙) 37234 代理人 苏亮 (51)Int.Cl. C08F 293/00(2006.01) (54)发明名称 三嵌段温敏性共聚物的合成 (57)摘要 本发明涉及三嵌段温敏性共聚物的合成, 过 程包括: 在50ml。
2、小烧杯中加入大分子链转移试剂 TTC1.6-2.5g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g, 溶解 在12-20mL四氢呋喃THF中, 将溶液转移到100mL 三口烧瓶中 , 在磁力搅拌条件下通氮气15- 30min, 后将三口烧瓶放置在70水浴锅中加热 至恒温, 称取偶氮二异丁腈AIBN0.0312g, 用3ml 四氢呋喃THF溶解后加入三口烧瓶, 在70摄氏度 恒温水浴下持续通氮气回流反应5-8h反应结束 后, 用正己烷沉析溶液并抽滤三次以除去未反应 的单体和小分子, 得到白色粘稠最终产物。 权利要求书1页 说明书2页 CN 108948297 A 2018.12.07 CN 108948297 。
3、A 1.三嵌段温敏性共聚物的合成, 其特征在于, 制备过程包括: 在50ml小烧杯中加入大分 子链转移试剂TTC 1.6-2.5g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g, 溶解在12-20mL四氢呋喃THF中, 将 溶液转移到100mL三口烧瓶中, 在磁力搅拌条件下通氮气15-30min, 后将三口烧瓶放置在70 水浴锅中加热至恒温, 称取偶氮二异丁腈AIBN 0.0312g, 用3ml四氢呋喃THF溶解后加入 三口烧瓶, 在70摄氏度恒温水浴下持续通氮气回流反应5-8h反应结束后, 用正己烷沉析溶 液并抽滤三次以除去未反应的单体和小分子, 得到白色粘稠最终产物。 2.根据权利要求1所述的合成方法, 。
4、其特征在于, 搅反应时间为5-8h。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108948297 A 2 三嵌段温敏性共聚物的合成 技术领域 0001 本发明涉及三嵌段温敏性共聚物的合成, 属于合成化学领域。 技术背景 0002 嵌段共聚物的分类方式有多种, 在结构上可以分成两类: 非线形和线形; 根据形成 高分子链段单体数量的不同, 嵌段聚合物可以分为两嵌段聚合物、 三嵌段聚合物以及多嵌 段聚合物。 非线形嵌段共聚物可以分为刷形聚合物、 星形聚合物和树枝状聚合物。 星形聚合 物是由三种或三种以上种类的单体合成的, 这些单体形成的聚合物链段连接在一点。 星形 聚合物具有独特的构造, 它的流动性能好,。
5、 并且在这种聚合物分子的内部有较大的空腔, 可 以将药物载入到空腔内, 它被广泛应用在药物的运载和释放领域。 0003 光敏感性嵌段共聚物的主要合成方法是在温度敏感性聚合物或pH敏感嵌段聚合 物中引入光敏基团。 光敏材料的响应机理有三种: 第一类是在温敏材料中含有特殊的感光 分子, 这类物质在光照射条件下能够实现光能转化为热能, 导致材料的温度升高。 当温度达 到微凝胶的相变温度时, 使其发生相转变, 像叶绿素和PNIPAAm共聚微凝胶, 当温度在31 左右, 共聚物会随着光强度的不断变化而产生不连续的体积变化; 第二类是光敏分子见光 分解产生的离子能够使凝胶内外离子浓度差改变, 进而使凝胶的。
6、渗透压改变, 凝胶产生溶 胀光响应; 最后一类响应机理是在微凝胶链中引入能发色集团, 在光照条件下发色集团的 理化性质发生变化, 进一步使发色团的聚合物链的构型和聚合物性能发生改变。 发明内容 0004 本发明涉及三嵌段温敏性共聚物的合成, 制备过程包括: 在50ml小烧杯中加入大 分子链转移试剂TTC 1.6-2.5g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g, 溶解在12-20mL四氢呋喃THF中, 将溶液转移到100mL三口烧瓶中, 在磁力搅拌条件下通氮气15-30min, 后将三口烧瓶放置在 70oC水浴锅中加热至恒温, 称取偶氮二异丁腈AIBN 0.0312g, 用3ml四氢呋喃THF溶解后加 。
7、入三口烧瓶, 在70摄氏度恒温水浴下持续通氮气回流反应5-8h反应结束后, 用正己烷沉析 溶液并抽滤三次以除去未反应的单体和小分子, 得到白色粘稠最终产物。 0005 本发明的有益效果是: 合成工艺简单且成本低, 环保无污染, 适用范围广。 具体实施方式 0006 以下结合具体的实施例对本发明中的原理和特征进行描述, 所举实例只是为了对 本发明进一步的解释说明, 并非用来限定本发明的范围。 0007 实施例1 0008 在50ml小烧杯中加入大分子链转移试剂TTC 1.6g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g, 溶 解在12mL四氢呋喃THF中, 将溶液转移到100mL三口烧瓶中, 在磁力搅拌条件下。
8、通氮气 15min, 后将三口烧瓶放置在70oC水浴锅中加热至恒温, 称取偶氮二异丁腈AIBN0.0312g, 用 3ml四氢呋喃THF溶解后加入三口烧瓶, 在70摄氏度恒温水浴下持续通氮气回流反应5h反应 说明书 1/2 页 3 CN 108948297 A 3 结束后, 用正己烷沉析溶液并抽滤三次以除去未反应的单体和小分子, 得到白色粘稠最终 产物。 0009 实施例2 0010 在50ml小烧杯中加入大分子链转移试剂TTC 2.5g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g, 溶 解在20mL四氢呋喃THF中, 将溶液转移到100mL三口烧瓶中, 在磁力搅拌条件下通氮气 30min, 后将三口烧瓶放。
9、置在70oC水浴锅中加热至恒温, 称取偶氮二异丁腈AIBN0.0312g, 用 3ml四氢呋喃THF溶解后加入三口烧瓶, 在70摄氏度恒温水浴下持续通氮气回流反应8h反应 结束后, 用正己烷沉析溶液并抽滤三次以除去未反应的单体和小分子, 得到白色粘稠最终 产物。 0011 实施例3 0012 在50ml小烧杯中加入大分子链转移试剂TTC 2g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g, 溶解 在16mL四氢呋喃THF中, 将溶液转移到100mL三口烧瓶中, 在磁力搅拌条件下通氮气20min, 后将三口烧瓶放置在70oC水浴锅中加热至恒温, 称取偶氮二异丁腈AIBN0.0312g, 用3ml四 氢呋喃THF溶解后加入三口烧瓶, 在70摄氏度恒温水浴下持续通氮气回流反应6h反应结束 后, 用正己烷沉析溶液并抽滤三次以除去未反应的单体和小分子, 得到白色粘稠最终产物。 0013 以上所述仅为本发明的较佳实施例, 并不是用于限制本发明范围, 凡是在本发明 的精神和原则之内, 所做的任何修改、 等同替换、 改进等, 均已该包含在本发明的保护范围 之内。 说明书 2/2 页 4 CN 108948297 A 4 。