三嵌段温敏性共聚物的合成.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201810695922.7

申请日:

20180629

公开号:

CN108948297A

公开日:

20181207

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C08F293/00

主分类号:

C08F293/00

申请人:

烟台智本知识产权运营管理有限公司

发明人:

李香美

地址:

264000 山东省烟台市招远市盛泰路108号1号房屋

优先权:

CN201810695922A

专利代理机构:

烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙)

代理人:

苏亮

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内容摘要

本发明涉及三嵌段温敏性共聚物的合成,过程包括:在50ml小烧杯中加入大分子链转移试剂TTC 1.6‑2.5g和N‑异丙基丙烯酰胺0.25g,溶解在12‑20mL四氢呋喃THF中,将溶液转移到100mL三口烧瓶中,在磁力搅拌条件下通氮气15‑30min,后将三口烧瓶放置在70℃水浴锅中加热至恒温,称取偶氮二异丁腈AIBN 0.0312g,用3ml四氢呋喃THF溶解后加入三口烧瓶,在70摄氏度恒温水浴下持续通氮气回流反应5‑8h反应结束后,用正己烷沉析溶液并抽滤三次以除去未反应的单体和小分子,得到白色粘稠最终产物。

权利要求书

1.三嵌段温敏性共聚物的合成,其特征在于,制备过程包括:在50ml小烧杯中加入大分子链转移试剂TTC1.6-2.5g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g,溶解在12-20mL四氢呋喃THF中,将溶液转移到100mL三口烧瓶中,在磁力搅拌条件下通氮气15-30min,后将三口烧瓶放置在70℃水浴锅中加热至恒温,称取偶氮二异丁腈AIBN0.0312g,用3ml四氢呋喃THF溶解后加入三口烧瓶,在70摄氏度恒温水浴下持续通氮气回流反应5-8h反应结束后,用正己烷沉析溶液并抽滤三次以除去未反应的单体和小分子,得到白色粘稠最终产物。 2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,搅反应时间为5-8h。

说明书

技术领域

本发明涉及三嵌段温敏性共聚物的合成,属于合成化学领域。

技术背景

嵌段共聚物的分类方式有多种,在结构上可以分成两类:非线形和线形;根据形成高分子链段单体数量的不同,嵌段聚合物可以分为两嵌段聚合物、三嵌段聚合物以及多嵌段聚合物。非线形嵌段共聚物可以分为刷形聚合物、星形聚合物和树枝状聚合物。星形聚合物是由三种或三种以上种类的单体合成的,这些单体形成的聚合物链段连接在一点。星形聚合物具有独特的构造,它的流动性能好,并且在这种聚合物分子的内部有较大的空腔,可以将药物载入到空腔内,它被广泛应用在药物的运载和释放领域。

光敏感性嵌段共聚物的主要合成方法是在温度敏感性聚合物或pH敏感嵌段聚合物中引入光敏基团。光敏材料的响应机理有三种:第一类是在温敏材料中含有特殊的感光分子,这类物质在光照射条件下能够实现光能转化为热能,导致材料的温度升高。当温度达到微凝胶的相变温度时,使其发生相转变,像叶绿素和PNIPAAm共聚微凝胶,当温度在31℃左右,共聚物会随着光强度的不断变化而产生不连续的体积变化;第二类是光敏分子见光分解产生的离子能够使凝胶内外离子浓度差改变,进而使凝胶的渗透压改变,凝胶产生溶胀光响应;最后一类响应机理是在微凝胶链中引入能发色集团,在光照条件下发色集团的理化性质发生变化,进一步使发色团的聚合物链的构型和聚合物性能发生改变。

发明内容

本发明涉及三嵌段温敏性共聚物的合成,制备过程包括:在50ml小烧杯中加入大分子链转移试剂TTC 1.6-2.5g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g,溶解在12-20mL四氢呋喃THF中,将溶液转移到100mL三口烧瓶中,在磁力搅拌条件下通氮气15-30min,后将三口烧瓶放置在70oC水浴锅中加热至恒温,称取偶氮二异丁腈AIBN 0.0312g,用3ml四氢呋喃THF溶解后加入三口烧瓶,在70摄氏度恒温水浴下持续通氮气回流反应5-8h反应结束后,用正己烷沉析溶液并抽滤三次以除去未反应的单体和小分子,得到白色粘稠最终产物。

本发明的有益效果是:合成工艺简单且成本低,环保无污染,适用范围广。

具体实施方式

以下结合具体的实施例对本发明中的原理和特征进行描述,所举实例只是为了对本发明进一步的解释说明,并非用来限定本发明的范围。

实施例1

在50ml小烧杯中加入大分子链转移试剂TTC 1.6g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g,溶解在12mL四氢呋喃THF中,将溶液转移到100mL三口烧瓶中,在磁力搅拌条件下通氮气15min,后将三口烧瓶放置在70oC水浴锅中加热至恒温,称取偶氮二异丁腈AIBN0.0312g,用3ml四氢呋喃THF溶解后加入三口烧瓶,在70摄氏度恒温水浴下持续通氮气回流反应5h反应结束后,用正己烷沉析溶液并抽滤三次以除去未反应的单体和小分子,得到白色粘稠最终产物。

实施例2

在50ml小烧杯中加入大分子链转移试剂TTC 2.5g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g,溶解在20mL四氢呋喃THF中,将溶液转移到100mL三口烧瓶中,在磁力搅拌条件下通氮气30min,后将三口烧瓶放置在70oC水浴锅中加热至恒温,称取偶氮二异丁腈AIBN0.0312g,用3ml四氢呋喃THF溶解后加入三口烧瓶,在70摄氏度恒温水浴下持续通氮气回流反应8h反应结束后,用正己烷沉析溶液并抽滤三次以除去未反应的单体和小分子,得到白色粘稠最终产物。

实施例3

在50ml小烧杯中加入大分子链转移试剂TTC 2g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g,溶解在16mL四氢呋喃THF中,将溶液转移到100mL三口烧瓶中,在磁力搅拌条件下通氮气20min,后将三口烧瓶放置在70oC水浴锅中加热至恒温,称取偶氮二异丁腈AIBN0.0312g,用3ml四氢呋喃THF溶解后加入三口烧瓶,在70摄氏度恒温水浴下持续通氮气回流反应6h反应结束后,用正己烷沉析溶液并抽滤三次以除去未反应的单体和小分子,得到白色粘稠最终产物。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不是用于限制本发明范围,凡是在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均已该包含在本发明的保护范围之内。

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资源描述

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810695922.7 (22)申请日 2018.06.29 (71)申请人 烟台智本知识产权运营管理有限公 司 地址 264000 山东省烟台市招远市盛泰路 108号1号房屋 (72)发明人 李香美 (74)专利代理机构 烟台上禾知识产权代理事务 所(普通合伙) 37234 代理人 苏亮 (51)Int.Cl. C08F 293/00(2006.01) (54)发明名称 三嵌段温敏性共聚物的合成 (57)摘要 本发明涉及三嵌段温敏性共聚物的合成, 过 程包括: 在50ml。

2、小烧杯中加入大分子链转移试剂 TTC1.6-2.5g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g, 溶解 在12-20mL四氢呋喃THF中, 将溶液转移到100mL 三口烧瓶中 , 在磁力搅拌条件下通氮气15- 30min, 后将三口烧瓶放置在70水浴锅中加热 至恒温, 称取偶氮二异丁腈AIBN0.0312g, 用3ml 四氢呋喃THF溶解后加入三口烧瓶, 在70摄氏度 恒温水浴下持续通氮气回流反应5-8h反应结束 后, 用正己烷沉析溶液并抽滤三次以除去未反应 的单体和小分子, 得到白色粘稠最终产物。 权利要求书1页 说明书2页 CN 108948297 A 2018.12.07 CN 108948297 。

3、A 1.三嵌段温敏性共聚物的合成, 其特征在于, 制备过程包括: 在50ml小烧杯中加入大分 子链转移试剂TTC 1.6-2.5g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g, 溶解在12-20mL四氢呋喃THF中, 将 溶液转移到100mL三口烧瓶中, 在磁力搅拌条件下通氮气15-30min, 后将三口烧瓶放置在70 水浴锅中加热至恒温, 称取偶氮二异丁腈AIBN 0.0312g, 用3ml四氢呋喃THF溶解后加入 三口烧瓶, 在70摄氏度恒温水浴下持续通氮气回流反应5-8h反应结束后, 用正己烷沉析溶 液并抽滤三次以除去未反应的单体和小分子, 得到白色粘稠最终产物。 2.根据权利要求1所述的合成方法, 。

4、其特征在于, 搅反应时间为5-8h。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108948297 A 2 三嵌段温敏性共聚物的合成 技术领域 0001 本发明涉及三嵌段温敏性共聚物的合成, 属于合成化学领域。 技术背景 0002 嵌段共聚物的分类方式有多种, 在结构上可以分成两类: 非线形和线形; 根据形成 高分子链段单体数量的不同, 嵌段聚合物可以分为两嵌段聚合物、 三嵌段聚合物以及多嵌 段聚合物。 非线形嵌段共聚物可以分为刷形聚合物、 星形聚合物和树枝状聚合物。 星形聚合 物是由三种或三种以上种类的单体合成的, 这些单体形成的聚合物链段连接在一点。 星形 聚合物具有独特的构造, 它的流动性能好,。

5、 并且在这种聚合物分子的内部有较大的空腔, 可 以将药物载入到空腔内, 它被广泛应用在药物的运载和释放领域。 0003 光敏感性嵌段共聚物的主要合成方法是在温度敏感性聚合物或pH敏感嵌段聚合 物中引入光敏基团。 光敏材料的响应机理有三种: 第一类是在温敏材料中含有特殊的感光 分子, 这类物质在光照射条件下能够实现光能转化为热能, 导致材料的温度升高。 当温度达 到微凝胶的相变温度时, 使其发生相转变, 像叶绿素和PNIPAAm共聚微凝胶, 当温度在31 左右, 共聚物会随着光强度的不断变化而产生不连续的体积变化; 第二类是光敏分子见光 分解产生的离子能够使凝胶内外离子浓度差改变, 进而使凝胶的。

6、渗透压改变, 凝胶产生溶 胀光响应; 最后一类响应机理是在微凝胶链中引入能发色集团, 在光照条件下发色集团的 理化性质发生变化, 进一步使发色团的聚合物链的构型和聚合物性能发生改变。 发明内容 0004 本发明涉及三嵌段温敏性共聚物的合成, 制备过程包括: 在50ml小烧杯中加入大 分子链转移试剂TTC 1.6-2.5g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g, 溶解在12-20mL四氢呋喃THF中, 将溶液转移到100mL三口烧瓶中, 在磁力搅拌条件下通氮气15-30min, 后将三口烧瓶放置在 70oC水浴锅中加热至恒温, 称取偶氮二异丁腈AIBN 0.0312g, 用3ml四氢呋喃THF溶解后加 。

7、入三口烧瓶, 在70摄氏度恒温水浴下持续通氮气回流反应5-8h反应结束后, 用正己烷沉析 溶液并抽滤三次以除去未反应的单体和小分子, 得到白色粘稠最终产物。 0005 本发明的有益效果是: 合成工艺简单且成本低, 环保无污染, 适用范围广。 具体实施方式 0006 以下结合具体的实施例对本发明中的原理和特征进行描述, 所举实例只是为了对 本发明进一步的解释说明, 并非用来限定本发明的范围。 0007 实施例1 0008 在50ml小烧杯中加入大分子链转移试剂TTC 1.6g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g, 溶 解在12mL四氢呋喃THF中, 将溶液转移到100mL三口烧瓶中, 在磁力搅拌条件下。

8、通氮气 15min, 后将三口烧瓶放置在70oC水浴锅中加热至恒温, 称取偶氮二异丁腈AIBN0.0312g, 用 3ml四氢呋喃THF溶解后加入三口烧瓶, 在70摄氏度恒温水浴下持续通氮气回流反应5h反应 说明书 1/2 页 3 CN 108948297 A 3 结束后, 用正己烷沉析溶液并抽滤三次以除去未反应的单体和小分子, 得到白色粘稠最终 产物。 0009 实施例2 0010 在50ml小烧杯中加入大分子链转移试剂TTC 2.5g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g, 溶 解在20mL四氢呋喃THF中, 将溶液转移到100mL三口烧瓶中, 在磁力搅拌条件下通氮气 30min, 后将三口烧瓶放。

9、置在70oC水浴锅中加热至恒温, 称取偶氮二异丁腈AIBN0.0312g, 用 3ml四氢呋喃THF溶解后加入三口烧瓶, 在70摄氏度恒温水浴下持续通氮气回流反应8h反应 结束后, 用正己烷沉析溶液并抽滤三次以除去未反应的单体和小分子, 得到白色粘稠最终 产物。 0011 实施例3 0012 在50ml小烧杯中加入大分子链转移试剂TTC 2g和N-异丙基丙烯酰胺0.25g, 溶解 在16mL四氢呋喃THF中, 将溶液转移到100mL三口烧瓶中, 在磁力搅拌条件下通氮气20min, 后将三口烧瓶放置在70oC水浴锅中加热至恒温, 称取偶氮二异丁腈AIBN0.0312g, 用3ml四 氢呋喃THF溶解后加入三口烧瓶, 在70摄氏度恒温水浴下持续通氮气回流反应6h反应结束 后, 用正己烷沉析溶液并抽滤三次以除去未反应的单体和小分子, 得到白色粘稠最终产物。 0013 以上所述仅为本发明的较佳实施例, 并不是用于限制本发明范围, 凡是在本发明 的精神和原则之内, 所做的任何修改、 等同替换、 改进等, 均已该包含在本发明的保护范围 之内。 说明书 2/2 页 4 CN 108948297 A 4 。

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