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1、(10)授权公告号 CN 101844987 B (45)授权公告日 2012.12.26 CN 101844987 B *CN101844987B* (21)申请号 201010183266.6 (22)申请日 2010.05.25 C07C 211/07(2006.01) C07C 209/60(2006.01) C07C 209/16(2006.01) (73)专利权人 张家港市大伟助剂有限公司 地址 215619 江苏省张家港市乐余镇东沙化 工园区 (72)发明人 黄德周 勇新 谌建新 (74)专利代理机构 张家港市高松专利事务所 ( 普通合伙 ) 32209 代理人 黄春松 US 2。
2、365721 A,1944.12.26, 实施例 1-4. CN 1057831 A,1992.01.15, 实施例 1-8. US 3022349 A,1962.02.20, 第 4 栏第 72-73 行， 实施例 3. (54) 发明名称 二 (2- 乙基己基 ) 胺的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种二 (2- 乙基己基 ) 胺的制 备方法， 主要包括如下步骤 ： 在高压反应釜中加 入 2- 乙基己醇、 氨、 氢气、 催化剂， 高速搅拌， 在温 度 120-260进行催化、 胺化反应制得含 2- 乙基 己胺、 2- 乙基己醇、 二 (2- 乙基己基 ) 胺的混合 物 ； 将上述混。
3、合物在氢气氛中继续进行缩合脱氨 反应， 得到以二(2-乙基己基)胺为主要成份的反 应物， 产品选择性大于 90， 再经精馏得到产品， 产品纯度大于 99。用本发明的方法制得的产品 主要用作高档润滑油极压抗磨剂的合成。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 云益鸣 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 二 (2- 乙基己基 ) 胺的制备方法， 其特征在于 ： 包括如下步骤 : 高压釜中加入 2- 乙 基己醇、 氨、 氢气， 在催化剂 A 作用下， 启动搅拌、 控制温度为 1。
4、20-260反应制得含 2- 乙基 己胺， 2- 乙基己醇、 二 (2- 乙基己基 ) 胺的混合物 ； 将上述混合物在氢气氛中在 160-240 继续进行脱氨反应， 得到含有二 -(2- 乙基己基 ) 胺的反应物， 将反应物再经精馏得到产 品 ； 所述催化剂 A 为铜镍负载催化剂 ； 所述铜镍催化剂是以硝酸铜、 硝酸镍为活性物， 以白 土为载体， 通过共沉淀法、 烘干、 焙烧而制备得到的粉末状催化剂。 2. 如权利要求 1 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述的 2- 乙基己醇、 氨的摩尔比为 1 ： (110)。 3.如权利要求1或2所述的制备方法， 其特征在于 ： 充入的氢气压力为0.1。
5、-1. 0MPa 。 4. 如权利要求 1 或 2 所述的制备方法， 其特征在于 : 反应过程的压力为 1. 0-10. 0MPa。 权 利 要 求 书 CN 101844987 B 2 1/3 页 3 二 (2- 乙基己基 ) 胺的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及到一种二 (2- 乙基己基 ) 胺的制备方法。 背景技术 0002 二 (2- 乙基己基 ) 胺是一种高档润滑油极压抗磨剂的合成中间体， 随着国内高档 润滑油工业的发展， 对其需求量迅速增加 ； 以 2- 乙基己醇与氨作原料， 先在催化剂作用下 生成 2- 乙基己腈， 通过加氢催化得到 2- 乙基己胺， 通过精馏得到纯品， 。
6、再在催化剂的作用 下脱氨生成二 (2- 乙基己基 ) 胺， 该方法步骤繁杂， 产品收率低。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种工艺简单、 产品收率高的二 (2- 乙基己基 ) 胺的制备方 法。 0004 为实现上述目的， 本发明采用的技术方案是 ： 所述的二(2-乙基己基)胺的制备方 法， 包括如下步骤 ： 高压釜中加入2-乙基己醇、 氨、 氢气， 在催化剂A作用下， 启动搅拌、 控制 温度为 120-260反应制得含 2- 乙基己胺、 2- 乙基己醇、 二 (2- 乙基己基 ) 胺的混合物 ； 将 上述混合物在氢气氛中在160-240继续进行脱氨反应， 得到含有二(2-乙基己基)胺的。
7、反 应物， 产品选择性大于 90， 再经精馏得到产品， 产品纯度大于 99。 0005 上述反应过程的反应方程式如下 ： 0006 说 明 书 CN 101844987 B 3 2/3 页 4 0007 上面所述的 2- 乙基己醇、 氨的摩尔比为 1 (1 10)。 0008 所述的催化剂 A 选自四元镍催化剂、 二元镍催化剂或铜镍负载催化剂。 0009 四元镍催化剂的主要组份为镍、 铝， 辅助成份为铬、 铁。 0010 铜镍催化剂以硝酸铜、 硝酸镍为活性物， 以白土为载体， 通过共沉淀法、 烘干、 焙烧 而制备的一种粉末状催化剂。 0011 反应中充入的氢气压力为 0.1-1.0MPa。反应。
8、过程的压力为 1.0-10.0MPa。 0012 本发明的有益效果是 ： 0013 1、 采用本生产工艺， 较大地简化了工艺步骤。 0014 2、 本合成工艺在一个高压反应釜中即可完成， 大大减少了设备的投资和生产效 率。 0015 3、 本发明只需采用一种催化剂即可完成全部的反应， 精馏后所得的低馏份可以再 次作为原料套用， 产品的选择性得到较大提高。 具体实施方式 0016 下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述， 但本发明不应仅限于 这些实施例。 0017 实施例 1 0018 称量 130g 2- 乙基己醇、 10 克活化后的四元雷尼镍催化剂加入 1L 高压釜中， 分别 说。
9、 明 书 CN 101844987 B 4 3/3 页 5 用氮气、 氢气置换后通入 85 克无水液氨， 再通入 0.3Mpa 氢气， 开启搅拌， 升温至 160-190 并保持8小时， 降低温度到100以下， 释放氨气和氢气到0.5Mpa， 连续通入氢气， 保持反应 压力并连续放空， 升温到 190-210反应 3 小时， 降温放空到常压， 出料， 过滤催化剂， 清液 精馏得产品 109g。 0019 实施例 2 0020 称量 130g 2- 乙基己醇、 10 克活化后的二元雷尼镍催化剂加入 1L 高压釜中， 分别 用氮气、 氢气置换后通入 85 克无水液氨， 再通入 0.3Mpa 氢气，。
10、 开启搅拌， 升温至 180-210 并保持 10 小时， 降低温度到 100以下， 释放氨气和氢气到 0.5Mpa， 连续通入氢气， 保持反 应压力并连续放空， 升温到 200-220反应 4 小时， 降温放空到常压， 出料， 过滤催化剂， 清 液精馏得产品 102g。 0021 实施例 3 0022 称量 130g 2- 乙基己醇、 6 克铜镍载体催化剂 ( 以白土为载体 ) 加入 1L 高压釜 中， 分别用氮气、 氢气置换后通入 85 克无水液氨， 再通入 0.3MPa 氢气， 开启搅拌， 升温至 210-240并保持 12 小时， 降低温度到 100以下， 释放氨气和氢气到 0.5Mpa， 连续通入氢 气， 保持反应压力并连续放空， 升温到 220-240反应 6 小时， 降温放空到常压， 出料， 过滤 催化剂， 清液精馏得产品 97g。 说 明 书 CN 101844987 B 5 。