发明领域
本发明涉及一种使用特殊泵密封液的旋转真空泵，其目的是消除二羟酚特别 是双酚-A生产过程中的污染，双酚-A可用来大量合成聚合物，特别是芳族碳酸 酯聚合物。本发明的新特点就在于使用了液态苯酚作为下面所述的真空泵密封 液。
发明背景
几十年来，双酚-A一直是非常有用的化学药品。作为双官能团的单体，它经 常被用来制备大量的聚合物。例如双酚-A[2，2’-双(4-羟基苯基)丙烷]被用来 制备例如环氧树脂、聚醚酰亚胺、多芳基化合物，以及特别是聚碳酸酯的材料。 在上述某些聚合体系中，特别是环氧体系，在聚合反应中对所使用的双酚-A(以 下称为BPA)的纯度并不要求那么高。制备环氧树脂只需要纯度大约为95％的 BPA。在这样的体系中存在的最大量杂质大部分是邻对位的BPA。然而，对于 其它的聚合体系，特别是聚碳酸酯，BPA的纯度实际上是很高的。在大多数情 况下制备BPA聚碳酸酯都要求或者必需BPA的纯度大约为99.50％或更高，优 选为99.80％或99.90％，或者更高。因此有必要专门关注BPA的制备和纯度。
涉及制备BPA的可供参考的方法充斥于本领域。通常是在催化剂体系存在 的条件下由苯酚和丙酮缩合来制备。一般情况下催化剂是酸性催化剂。许多年来 在专利方法以及工业应用中经常使用的催化体系之一就是盐酸。对于反应物转化 为BPA，虽然最初在工艺上是经济合算的，但是设备的维修费用是昂贵的。盐 酸具有很大的腐蚀性，普通的金属反应器和管道必须经常更换。显然可以使用玻 璃管反应器或者某种合金金属，然而这些反应器是非常昂贵的。近几年来似乎有 使用多相酸性催化剂体系的趋势，其中酸性催化作用发生在催化剂的表面上，并 且实际上是限于催化剂。在这种方式下“酸”就不会随着未使用的反应物和BPA 流动。通常这样的催化剂体系是基本上交联的磺化聚苯乙烯，例如Amberlite以 及类似材料。然而，由于磺化的聚苯乙烯含有磺酸侧基，可能会形成磺酸。如果 磺酸与盐酸一起成为催化剂体系的一部分或者污染物，那么任何一种酸都对设备 具有很大的腐蚀性，特别是对旋转真空泵。因此，在旋转真空泵中用苛性碱液 作为液相真空密封，目的是中和BPA缩合反应产物中的酸，这些产物通常是 由BPA、苯酚、水和其它的物质组成。将反应产品送到结晶体系中，形成BPA/ 苯酚结晶淤浆。将淤浆送到具有真空泵的旋转真空过滤器中，真空泵带动淤浆 通过滤鼓。在滤鼓上形成滤饼(BPA/苯酚加合物)，提取液即通常提到的母液 再循环回形成BPA的反应器。在将母液送回反应器前，可将母液脱水，目的 是除去反应水以及其它不想要的物质。任选地，BPA加合物可以再次溶解在苯 酚中，并将其送入具有真空拉力的第二旋转过滤器中(二级)，以进一步提纯。
在完成BPA的制备之后，各种各样的分离和提纯工序是公知的。在相当多 的专利方法中都出现过这些工序。通常苯酚在很大程度上是用蒸馏除去，和/或 通过BPA/苯酚加合物的加合物结晶进行初步提纯。也可以进行BPA自身的蒸 馏。为了除去BPA中的杂质，可以通过添加各种各样的有机溶剂，如甲苯或 者二氯甲烷以进一步提纯BPA。另外，可单独或者混合使用水和各种二元醇， 如乙二醇和丙三醇，从杂质中分离和提纯BPA。
因此，本发明的目的之一是提供一种不向BPA中引入钠离子的工艺。
本发明的另一个目的是使用液态苯酚作为旋转真空泵的密封液。
本发明的在先的和其它的目的在下面的说明书和附加的权利要求书中是显 而易见的。
发明概述
根据本发明，有一种可通过分离加合物淤浆和母液来降低BPA中的污染的方 法。在从母液中分离加合物淤浆的工艺中，可以使用旋转真空过滤器。在真空条 件下操纵旋转真空过滤器，其中压力控制在大气压以下，操作的绝对压力是在50- 约250mmHg的范围内。在使用旋转真空过滤器的系统中，旋转过滤器可以用机 械液环泵来提供真空源。在所述体系当中，为这些泵提供液封的是苛性碱溶液(氢 氧化钠/水)。泵的风扇或者叶片不能接触泵箱的里面，因为磨损是很大的。对于 泵能否抽真空(减压)到操作水平，真空泵密封液是至关重要的。如前所述，当 生产BPA时使用氢氧化钠溶液作为这些泵的液封。然而，在BPA和/或聚合物产 物，例如芳族碳酸酯聚合物的生产中，含有少量的酸性和/或碱性离子污染物，例 如钠，已经是必然的，这些污染物将会催化引起不期望的反应发生。
使用氢氧化钠水溶液作为泵密封液，成为钠对工艺污染的一个直接来源已经 被确定了。
现在已经发现，使用苯酚作为旋转泵的液环封，将会完全消除来自于氢氧 化钠溶液的不期望的污染。
发明详述
BPA通常是在酸催化剂，如HCl或离子交换树脂存在下，由苯酚和丙酮反 应来制备。在反应过程中将会形成一些影响收率和质量的不想要的副产品和色 度。并且，通常在过滤包含溶液(一般称为母液)、BPA和苯酚的BPA/苯酚加 合物淤浆时，加合物淤浆通过真空过滤脱液，所述淤浆包括BPA和苯酚。如 前所述，母液主要再循环回制备BPA的反应。
在过滤体系中，用旋转真空过滤器分离来自于母液的加合物滤饼。在本发 明的实施中，对于BPA制备方法的要求并不严格，可以是任意一种方法。重 要的是在液环式密封旋转泵中使用苯酚作液封。用这些能够提供真空源的泵， 从加合物淤浆中除去或分离母液。如前所述，若使用氢氧化钠作为旋转真空泵 的液环封，则会将污染物引入到BPA中。使用苯酚将会基本消除BPA中不期 望的钠污染。而且，令人吃惊地发现，使用苯酚将会消去来自苛性碱溶液的大 量废水，而所述废水因为环境目的必须回收。另外通过消除这些水源，也将大 幅度地降低工艺投资和操作费用。
另一个优点是可以中止使用用以中和苛性碱废液的硫酸，所述苛性碱废液 将污染苯酚。
因为苯酚在室温条件下是固体，所以在工艺条件下用作液封的苯酚应保持 在其熔点以上的温度下，只有这样苯酚才是液态，优选温度至少约150°F，更 优选约150-约175°F。
在本发明的另一实施方案中，少量的新鲜苯酚可以不断地加入到旋转泵中。 在将置换过的苯酚循环回反应器前以形成BPA时，将置换过的或者使用过的 苯酚进行处理，以除去污染物。因为苯酚不能中和如前所述的使用苛性碱液时 的酸污染物，所以可通过不断地向旋转真空泵中加入新鲜的苯酚除去酸污染 物。置换过的或使用过的苯酚将会带走酸污染物。
以下实施例用于例证本发明，但本发明并不限于此。
实施例1
用一个二级旋转真空泵体系得到BPA/苯酚滤饼。在每一级之后，通过结晶 和真空过滤BPA/苯酚加合物(淤浆)得到BPA/苯酚滤饼。在第一级之后，滤饼 溶解在苯酚中，随后，将液体体系送到第二级或者第二旋转真空泵中。在每一级 中，旋转真空泵是用氢氧化钠(苛性碱)作真空泵的液封。在每种情况下，测定 三个不同的流速，分析第二阶段后的BPA/苯酚滤饼，测定BPA/苯酚滤饼中的钠 (Na)污染物。得到的结果如下：
表1
苛性碱密封液的流速 BPA/苯酚滤饼中的钠
5Kg/hr 30ppb
10-11Kg/hr 50-60ppb
15Kg/hr 90ppb
Kg-千克
Ppb-十亿分之一
用作液封的氢氧化钠溶液是6.0重量％氢氧化钠水溶液。
实施例2
这里除了用液体苯酚代替苛性碱作液环封外，其它操作重复实施例1。液态 苯酚是在约160°F的温度下。
当分析BPA/苯酚滤饼中的钠的时候，并没有检测到ppb级的钠。
权利要求都在本申请附加的权利要求书中阐明了。可以对本发明进行变通而 不会脱离附加的权利要求书的范围。