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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811078435.2 (22)申请日 2018.09.17 (71)申请人 佛山市禅城区诺高环保科技有限公 司 地址 528000 广东省佛山市禅城区祖庙街 道朝安南路丰收街1座二层203V (72)发明人 胡次兵刘侠朱东东 (51)Int.Cl. C09K 8/68(2006.01) (54)发明名称 一种长效防腐降阻剂的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种长效防腐降阻剂的制备 方法， 属于导电材料技术领域。 将改性粉末溶胶 与苯胺分散液混合， 并加入引发剂， 搅拌。
2、反应后， 静置过滤， 干燥， 粉碎， 过筛， 得1号添加剂； 将氧 化石墨烯分散液与2号混合粉末混合， 得氧化石 墨烯混合物， 将氧化石墨烯混合物与没食子混 合， 并加入醋酸锌， 搅拌反应后， 过滤， 干燥， 得2 号添加剂； 将1号添加剂与2号添加剂按质量比1： 12： 1混合中， 并加入混合膨润土和混合金属粉 末， 搅拌混合后， 得长效防腐降阻剂。 本发明所得 长效防腐降阻剂具有优异的降阻性能和长效性。 权利要求书1页 说明书7页 CN 109135714 A 2019.01.04 CN 109135714 A 1.一种长效防腐降阻剂的制备方法， 其特征在于， 具体制备步骤为： （1） 将。
3、碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.0： 4.01.2： 4.0混合， 研磨， 煅烧， 得预处理粉末， 将预处理粉末经研磨后， 再次煅烧， 出料， 洗涤干燥， 得混合粉末， 将混合粉末均分为两份， 分别为1号混合粉末和2号混合粉末； （2） 将1号混合粉末与盐酸按质量比1： 801： 120混合， 浸泡过滤， 重复混合， 浸泡过滤 过程23次后， 洗涤， 干燥， 得改性粉末； 将改性粉末与四丁基氢氧化铵溶液按质量比1： 10 1： 18混合， 搅拌混合， 浸泡， 离心分离， 去除上层液， 得改性粉末溶胶； （3） 将改性粉末溶胶与苯胺分散液按质量比1： 31： 5混合， 并加入苯胺分散液质量0.1 0。
4、.2的引发剂， 搅拌反应后， 静置过滤， 干燥， 粉碎， 过筛， 得1号添加剂； （4） 将氧化石墨烯分散液与2号混合粉末按质量比8： 18： 2混合， 搅拌混合后， 得氧化 石墨烯混合物， 将氧化石墨烯混合物与没食子酸按质量比100： 1150： 1混合， 并加入氧化 石墨烯混合物质量0.010.05倍的醋酸锌， 搅拌反应后， 过滤， 干燥， 得2号添加剂； （5） 将1号添加剂与2号添加剂按质量比1： 12： 1混合， 并加入1号添加剂质量0.10.2 倍的混合膨润土和1号添加剂质量0.10.3倍的混合金属粉末， 搅拌混合后， 得长效防腐降 阻剂。 2.根据权利要求1所述的一种长效防腐降阻。
5、剂的制备方法， 其特征在于： 步骤 （1） 所述 煅烧温度为700880。 3.根据权利要求1所述的一种长效防腐降阻剂的制备方法， 其特征在于： 步骤 （3） 所述 苯胺分散液为将苯胺与盐酸溶液按质量比3： 104： 10混合， 超声分散， 得苯胺分散液。 4.根据权利要求1所述的一种长效防腐降阻剂的制备方法， 其特征在于： 步骤 （3） 所述 引发剂为过硫酸钾， 过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。 5.根据权利要求1所述的一种长效防腐降阻剂的制备方法， 其特征在于： 步骤 （4） 所述 氧化石墨烯分散液为将氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1： 1501： 250混合， 超声分散， 得 氧化石墨烯分散。
6、液。 6.根据权利要求1所述的一种长效防腐降阻剂的制备方法， 其特征在于： 步骤 （5） 所述 混合膨润土为将钙基膨润土与纳基膨润土按质量比1： 11： 2混合， 得混合膨润土。 7.根据权利要求1所述的一种长效防腐降阻剂的制备方法， 其特征在于： 步骤 （5） 所述 混合金属粉末为将镍粉与锌粉按质量比2： 13： 1混合， 得混合金属粉末。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109135714 A 2 一种长效防腐降阻剂的制备方法 技术领域 0001 本发明公开了一种长效防腐降阻剂的制备方法， 属于导电材料技术领域。 背景技术 0002 随着页岩气的大规模开发， 掀起了一场 “页岩气革命” 。
7、， 许多国家都启动了页岩气 勘探开发计划。 目前， 我们在页岩气领域也掀起了一股投资勘探开采的热潮。 页岩属于超低 渗透率储层， 无法提供经济开采所需的渗流通道， 需要通过压裂作业提高储层的导流能力 才能达到工业开采的目的。 目前， 主要采用在水中加入少量降阻剂、 支撑剂和一些添加剂构 成滑溜水， 以滑溜水为工作液的压裂工艺对储层进行压裂。 0003 与传统压裂液不同， 滑溜水压裂液中聚合物的浓度较低， 较传统形成凝胶的压裂 液的黏度低。 滑溜水压裂液的主要组分是水， 由于水是牛顿流体， 在高速泵注的条件下， 滑 溜水压裂液在管道内流动过程中紊流现象严重， 流体与管壁之间有较大的摩阻阻力。 摩。
8、擦 阻力阻碍了滑溜水压裂液在管道中的流动， 造成管道输量降低和能耗增大。 0004 降阻剂是用于降低流体流动阻力的化学助剂。 在压裂液中加入少量的高聚物降阻 剂， 在紊流状态下使压裂液的流动阻力降低。 目前， 油气田在开采过程中主要以线性胶、 胍 胶或进口降阻剂为主， 线性胶、 胍胶降阻效率低且地层伤害性大， 而进口降阻剂价格昂贵。 因此， 油气田开采急需质优价廉的降阻剂。 目前传统的降阻剂有效成分易流失导致降阻性 下降， 长效性下降， 并且由于有效成分未形成导电通路， 使产品的降阻效果不好， 因此还需 对其进行研究。 发明内容 0005 本发明主要解决的技术问题是： 针对传统降阻剂有效成分易。
9、流失导致降阻性下 降， 长效性下降， 并且由于有效成分未形成导电通路， 使产品的降阻效果不好的问题， 提供 了一种长效防腐降阻剂的制备方法。 0006 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是： （1） 将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.0： 4.01.2： 4.0混合， 研磨， 煅烧， 得预处理粉末， 将预处理粉末经研磨后， 再次煅烧， 出料， 洗涤干燥， 得混合粉末， 将混合粉末均分为两份， 分别为1号混合粉末和2号混合粉末； （2） 将1号混合粉末与盐酸按质量比1： 801： 120混合， 浸泡过滤， 重复混合， 浸泡过滤 过程23次后， 洗涤， 干燥， 得改性粉末； 将改性粉末与四。
10、丁基氢氧化铵溶液按质量比1： 10 1： 18混合， 搅拌混合， 浸泡， 离心分离， 去除上层液， 得改性粉末溶胶； （3） 将改性粉末溶胶与苯胺分散液按质量比1： 31： 5混合， 并加入苯胺分散液质量0.1 0.2的引发剂， 搅拌反应后， 静置过滤， 干燥， 粉碎， 过筛， 得1号添加剂； （4） 将氧化石墨烯分散液与2号混合粉末按质量比8： 18： 2混合， 搅拌混合后， 得氧化 石墨烯混合物， 将氧化石墨烯混合物与没食子酸按质量比100： 1150： 1混合， 并加入氧化 石墨烯混合物质量0.010.05倍的醋酸锌， 搅拌反应后， 过滤， 干燥， 得2号添加剂； 说明书 1/7 页 3。
11、 CN 109135714 A 3 （5） 将1号添加剂与2号添加剂按质量比1： 12： 1混合， 并加入1号添加剂质量0.10.2 倍的混合膨润土和1号添加剂质量0.10.3倍的混合金属粉末， 搅拌混合后， 得长效防腐降 阻剂。 0007 步骤 （1） 所述煅烧温度为700880。 0008 步骤 （3） 所述苯胺分散液为将苯胺与盐酸溶液按质量比3： 104： 10混合， 超声分 散， 得苯胺分散液。 0009 步骤 （3） 所述引发剂为过硫酸钾， 过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。 0010 步骤 （4） 所述氧化石墨烯分散液为将氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1： 1501： 250混合， 超声。
12、分散， 得氧化石墨烯分散液。 0011 步骤 （5） 所述混合膨润土为将钙基膨润土与纳基膨润土按质量比1： 11： 2混合， 得混合膨润土。 0012 步骤 （5） 所述混合金属粉末为将镍粉与锌粉按质量比2： 13： 1混合， 得混合金属 粉末。 0013 本发明的有益效果是： （1） 本发明在制备长效防腐降阻剂时加入1号添加剂， 首先， 1号添加剂中含有四钛酸， 四钛酸钾在酸浸后， 片层结构中的钾离子被氢离子所取代， 进而形成四钛酸， 因此， 在加入 苯胺后， 苯胺可在静电力的作用下， 进入四钛酸的层间结构中， 并在后续处理过程中在四钛 酸的片层结构中形成聚苯胺， 进而使1号添加剂的导电性提。
13、高， 在加入产品中后， 可使产品 的降阻性提高， 并且由于1号添加剂中不含有电离的负离子， 从而可使产品的防腐性提高， 同时由于聚苯胺不易随水流逝， 进而提高产品的长效性； 其次， 由于四钛酸的层间结构中含 有负离子， 可吸附加入金属粉末腐蚀后形成的金属离子， 从而进一步提高1号添加剂的导电 性， 进而进一步提高产品的降阻性能； （2） 本发明在制备长效防腐降阻剂时加入2号添加剂， 一方面， 2号添加剂中加入的石墨 烯， 并且石墨烯外侧被四钛酸钾的片层结构所包覆， 由于四钛酸钾为半导体结构， 因此， 可 使2号添加剂的导电性提高， 进而使产品的降阻性提高， 另一方面， 由于氧化石墨烯在还原 制。
14、备石墨烯时加入了没食子酸， 可使还原石墨烯表面带有负电荷， 因次， 在2号添加剂加入 产品中后， 可在使用过程中与1号添加剂在产品体系中在静电力的作用下形成导电通路， 从 而使产品的降阻性进一步提高， 并且， 由于石墨烯较难分散于水中， 从而使产品的长效性进 一步提高； 并且， 由于四钛酸钾为亚稳态晶型， 可在使用过程中通电产生热量的作用下逐渐 转换成六钛酸钾， 并发生自聚， 从而使产品的长效性进一步提高。 具体实施方式 0014 将苯胺与质量分数为512%的盐酸溶液按质量比3： 104： 10混合， 于频率为45 55kHz的条件下超声分散1530min后， 得苯胺分散液； 氧化石墨烯与无水。
15、乙醇按质量比1： 1501： 250混合， 于频率为5060kHz的条件下超声分散2540min后， 得氧化石墨烯分散 液； 将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.0： 4.01.2： 4.0混合于研磨机中， 混合研磨5080min 后， 得预处理粉末坯料， 将与预处理粉末煅烧1112h后， 出料， 得预处理粉末， 将预处理粉 末经研磨机研磨3060min后， 再次煅烧1112h后， 出料， 得混合粉末坯料， 将混合粉末坯 料先用质量分数为510%的盐酸溶液洗涤510次后， 再用去离子水洗涤58次， 将洗涤后 说明书 2/7 页 4 CN 109135714 A 4 的混合粉末坯料于温度为8090的条。
16、件下干燥12h后， 得混合粉末， 将混合粉末均分为 两份， 分别为1号混合粉末和2号混合粉末； 将1号混合粉末与质量分数为2030%的盐酸按 质量比1： 801： 120混合， 于室温条件下浸泡5080min后， 过滤， 重复混合， 浸泡过滤过程2 3次后， 得改性粉末坯料， 将改性粉末坯料用水洗涤36次后， 于温度为6085的条件 下干燥23h后， 得改性粉末； 将改性粉末与质量分数为1018%的四丁基氢氧化铵溶液按 质量比1： 101： 18混合， 于温度为5570， 转速为300500r/min的条件下搅拌混合2 3h后， 并于室温条件下浸泡12h后， 得改性粉末溶胶混合物， 将改性粉末。
17、溶胶混合物于转 速为20003000r/min的条件下离心分离3040min后， 去除上层液， 得改性粉末溶胶； 将改 性粉末溶胶与苯胺分散液按质量比1： 31： 5混合于烧杯中， 并向烧杯中加入苯胺分散液质 量0.10.2的引发剂， 控制引发剂加入速率为23mL/min， 于温度为5580， 转速为300 400r/min的条件下， 搅拌反应13h后， 并于室温条件下静置23h后， 过滤， 得1号添加剂 坯料， 将1号添加剂坯料于温度为6090的条件下干燥35h后， 粉碎， 过80目筛， 得1号添 加剂； 将氧化石墨烯分散液与2号混合粉末按质量比8： 18： 2混合于烧瓶中， 于温度为30 。
18、50， 转速为300400r/min的条件下， 搅拌混合3040min后， 得氧化石墨烯混合物， 将氧 化石墨烯混合物与没食子酸按质量比100： 1150： 1混合于三口烧瓶中， 并向三口烧瓶中加 入氧化石墨烯混合物质量0.010.05倍的醋酸锌， 于温度为4570， 转速为300350r/ min的条件下， 搅拌反应12h后， 再将三口烧瓶内物料加入水热反应釜， 于温度为150180 的条件下， 水热反应12h后， 过滤， 得2号添加剂坯料， 将2号添加剂坯料于温度为6590 的条件下干燥34h后， 得2号添加剂； 将1号添加剂与2号添加剂按质量比1： 12： 1混合 于搅拌机中， 并向搅拌。
19、机中加入1号添加剂质量0.10.2倍的混合膨润土和1号添加剂质量 0.10.3倍的混合金属粉末， 于温度为4050， 转速为300600r/min的条件下， 搅拌混 合3060min后， 得长效防腐降阻剂。 所述煅烧温度为700880。 所述引发剂为过硫酸钾， 过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。 所述混合膨润土为将钙基膨润土与纳基膨润土按质量比 1： 11： 2混合， 得混合膨润土。 所述混合金属粉末为将镍粉与锌粉按质量比2： 13： 1混合， 得混合金属粉末。 0015 将苯胺与质量分数为12%的盐酸溶液按质量比4： 10混合， 于频率为55kHz的条件下 超声分散30min后， 得苯胺分散液；。
20、 氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1： 250混合， 于频率为 60kHz的条件下超声分散40min后， 得氧化石墨烯分散液； 将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比 1.2： 4.0混合于研磨机中， 混合研磨80min后， 得预处理粉末坯料， 将与预处理粉末煅烧12h 后， 出料， 得预处理粉末， 将预处理粉末经研磨机研磨60min后， 再次煅烧12h后， 出料， 得混 合粉末坯料， 将混合粉末坯料先用质量分数为10%的盐酸溶液洗涤10次后， 再用去离子水洗 涤8次， 将洗涤后的混合粉末坯料于温度为90的条件下干燥2h后， 得混合粉末， 将混合粉 末均分为两份， 分别为1号混合粉末和2号混合粉末； 将1号混。
21、合粉末与质量分数为30%的盐 酸按质量比1： 120混合， 于室温条件下浸泡80min后， 过滤， 重复混合， 浸泡过滤过程3次后， 得改性粉末坯料， 将改性粉末坯料用水洗涤6次后， 于温度为85的条件下干燥3h后， 得改 性粉末； 将改性粉末与质量分数为18%的四丁基氢氧化铵溶液按质量比1： 18混合， 于温度为 70， 转速为500r/min的条件下搅拌混合3h后， 并于室温条件下浸泡2h后， 得改性粉末溶胶 混合物， 将改性粉末溶胶混合物于转速为3000r/min的条件下离心分离40min后， 去除上层 液， 得改性粉末溶胶； 将改性粉末溶胶与苯胺分散液按质量比1： 5混合于烧杯中， 并。
22、向烧杯 说明书 3/7 页 5 CN 109135714 A 5 中加入苯胺分散液质量0.2的引发剂， 控制引发剂加入速率为3mL/min， 于温度为80， 转速 为400r/min的条件下， 搅拌反应3h后， 并于室温条件下静置3h后， 过滤， 得1号添加剂坯料， 将1号添加剂坯料于温度为90的条件下干燥5h后， 粉碎， 过80目筛， 得1号添加剂； 将氧化 石墨烯分散液与2号混合粉末按质量比8： 2混合于烧瓶中， 于温度为50， 转速为400r/min 的条件下， 搅拌混合40min后， 得氧化石墨烯混合物， 将氧化石墨烯混合物与没食子酸按质 量比150： 1混合于三口烧瓶中， 并向三口烧。
23、瓶中加入氧化石墨烯混合物质量0.05倍的醋酸 锌， 于温度为70， 转速为350r/min的条件下， 搅拌反应2h后， 再将三口烧瓶内物料加入水 热反应釜， 于温度为180的条件下， 水热反应2h后， 过滤， 得2号添加剂坯料， 将2号添加剂 坯料于温度为90的条件下干燥4h后， 得2号添加剂； 将1号添加剂与2号添加剂按质量比2： 1混合于搅拌机中， 并向搅拌机中加入1号添加剂质量0.2倍的混合膨润土和1号添加剂质量 0.3倍的混合金属粉末， 于温度为50， 转速为600r/min的条件下， 搅拌混合60min后， 得长 效防腐降阻剂。 所述煅烧温度为880。 所述引发剂为过硫酸钾。 所述混。
24、合膨润土为将钙基 膨润土与纳基膨润土按质量比1： 2混合， 得混合膨润土。 所述混合金属粉末为将镍粉与锌粉 按质量比3： 1混合， 得混合金属粉末。 0016 将苯胺与质量分数为12%的盐酸溶液按质量比4： 10混合， 于频率为55kHz的条件下 超声分散30min后， 得苯胺分散液； 氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1： 250混合， 于频率为 60kHz的条件下超声分散40min后， 得氧化石墨烯分散液； 将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比 1.2： 4.0混合于研磨机中， 混合研磨80min后， 得预处理粉末坯料， 将与预处理粉末煅烧12h 后， 出料， 得预处理粉末， 将预处理粉末经研磨机研磨60。
25、min后， 再次煅烧12h后， 出料， 得混 合粉末坯料， 将混合粉末坯料先用质量分数为10%的盐酸溶液洗涤10次后， 再用去离子水洗 涤8次， 将洗涤后的混合粉末坯料于温度为90的条件下干燥2h后， 得混合粉末， 将混合粉 末均分为两份， 分别为1号混合粉末和2号混合粉末； 将氧化石墨烯分散液与2号混合粉末按 质量比8： 2混合于烧瓶中， 于温度为50， 转速为400r/min的条件下， 搅拌混合40min后， 得 氧化石墨烯混合物， 将氧化石墨烯混合物与没食子酸按质量比150： 1混合于三口烧瓶中， 并 向三口烧瓶中加入氧化石墨烯混合物质量0.05倍的醋酸锌， 于温度为70， 转速为350。
26、r/ min的条件下， 搅拌反应2h后， 再将三口烧瓶内物料加入水热反应釜， 于温度为180的条件 下， 水热反应2h后， 过滤， 得2号添加剂坯料， 将2号添加剂坯料于温度为90的条件下干燥 4h后， 得2号添加剂； 将2号添加剂加入搅拌机中， 并向搅拌机中加入2号添加剂质量0.1倍的 混合膨润土和2号添加剂质量0.15倍的混合金属粉末， 于温度为50， 转速为600r/min的条 件下， 搅拌混合60min后， 得长效防腐降阻剂。 所述煅烧温度为880。 所述引发剂为过硫酸 钾。 所述混合膨润土为将钙基膨润土与纳基膨润土按质量比1： 2混合， 得混合膨润土。 所述 混合金属粉末为将镍粉与锌。
27、粉按质量比3： 1混合， 得混合金属粉末。 0017 将苯胺与质量分数为12%的盐酸溶液按质量比4： 10混合， 于频率为55kHz的条件下 超声分散30min后， 得苯胺分散液； 氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1： 250混合， 于频率为 60kHz的条件下超声分散40min后， 得氧化石墨烯分散液； 将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比 1.2： 4.0混合于研磨机中， 混合研磨80min后， 得预处理粉末坯料， 将与预处理粉末煅烧12h 后， 出料， 得预处理粉末， 将预处理粉末经研磨机研磨60min后， 再次煅烧12h后， 出料， 得混 合粉末坯料， 将混合粉末坯料先用质量分数为10%的盐酸溶液洗。
28、涤10次后， 再用去离子水洗 涤8次， 将洗涤后的混合粉末坯料于温度为90的条件下干燥2h后， 得混合粉末， 将混合粉 说明书 4/7 页 6 CN 109135714 A 6 末均分为两份， 分别为1号混合粉末和2号混合粉末； 将1号混合粉末与质量分数为30%的盐 酸按质量比1： 120混合， 于室温条件下浸泡80min后， 过滤， 重复混合， 浸泡过滤过程3次后， 得改性粉末坯料， 将改性粉末坯料用水洗涤6次后， 于温度为85的条件下干燥3h后， 得改 性粉末； 将改性粉末与质量分数为18%的四丁基氢氧化铵溶液按质量比1： 18混合， 于温度为 70， 转速为500r/min的条件下搅拌混。
29、合3h后， 并于室温条件下浸泡2h后， 得改性粉末溶胶 混合物， 将改性粉末溶胶混合物于转速为3000r/min的条件下离心分离40min后， 去除上层 液， 得改性粉末溶胶； 将改性粉末溶胶与苯胺分散液按质量比1： 5混合于烧杯中， 并向烧杯 中加入苯胺分散液质量0.2的引发剂， 控制引发剂加入速率为3mL/min， 于温度为80， 转速 为400r/min的条件下， 搅拌反应3h后， 并于室温条件下静置3h后， 过滤， 得1号添加剂坯料， 将1号添加剂坯料于温度为90的条件下干燥5h后， 粉碎， 过80目筛， 得1号添加剂； 将1号添 加剂加入搅拌机中， 并向搅拌机中加入1号添加剂质量0.。
30、2倍的混合膨润土和1号添加剂质 量0.3倍的混合金属粉末， 于温度为50， 转速为600r/min的条件下， 搅拌混合60min后， 得 长效防腐降阻剂。 所述煅烧温度为880。 所述引发剂为过硫酸钾。 所述混合膨润土为将钙 基膨润土与纳基膨润土按质量比1： 2混合， 得混合膨润土。 所述混合金属粉末为将镍粉与锌 粉按质量比3： 1混合， 得混合金属粉末。 0018 将苯胺与质量分数为12%的盐酸溶液按质量比4： 10混合， 于频率为55kHz的条件下 超声分散30min后， 得苯胺分散液； 氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1： 250混合， 于频率为 60kHz的条件下超声分散40min后， 得。
31、氧化石墨烯分散液； 将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比 1.2： 4.0混合于研磨机中， 混合研磨80min后， 得预处理粉末坯料， 将与预处理粉末煅烧12h 后， 出料， 得预处理粉末， 将预处理粉末经研磨机研磨60min后， 再次煅烧12h后， 出料， 得混 合粉末坯料， 将混合粉末坯料先用质量分数为10%的盐酸溶液洗涤10次后， 再用去离子水洗 涤8次， 将洗涤后的混合粉末坯料于温度为90的条件下干燥2h后， 得混合粉末， 将混合粉 末均分为两份， 分别为1号混合粉末和2号混合粉末； 将1号混合粉末与质量分数为30%的盐 酸按质量比1： 120混合， 于室温条件下浸泡80min后， 过滤， 重复。
32、混合， 浸泡过滤过程3次后， 得改性粉末坯料， 将改性粉末坯料用水洗涤6次后， 于温度为85的条件下干燥3h后， 得改 性粉末； 将改性粉末与质量分数为18%的四丁基氢氧化铵溶液按质量比1： 18混合， 于温度为 70， 转速为500r/min的条件下搅拌混合3h后， 并于室温条件下浸泡2h后， 得改性粉末溶胶 混合物， 将改性粉末溶胶混合物于转速为3000r/min的条件下离心分离40min后， 去除上层 液， 得改性粉末溶胶； 将改性粉末溶胶与苯胺分散液按质量比1： 5混合于烧杯中， 并向烧杯 中加入苯胺分散液质量0.2的引发剂， 控制引发剂加入速率为3mL/min， 于温度为80， 转速。
33、 为400r/min的条件下， 搅拌反应3h后， 并于室温条件下静置3h后， 过滤， 得1号添加剂坯料， 将1号添加剂坯料于温度为90的条件下干燥5h后， 粉碎， 过80目筛， 得1号添加剂； 将氧化 石墨烯分散液与2号混合粉末按质量比8： 2混合于烧瓶中， 于温度为50， 转速为400r/min 的条件下， 搅拌混合40min后， 得氧化石墨烯混合物， 将氧化石墨烯混合物与没食子酸按质 量比150： 1混合于三口烧瓶中， 并向三口烧瓶中加入氧化石墨烯混合物质量0.05倍的醋酸 锌， 于温度为70， 转速为350r/min的条件下， 搅拌反应2h后， 再将三口烧瓶内物料加入水 热反应釜， 于温。
34、度为180的条件下， 水热反应2h后， 过滤， 得2号添加剂坯料， 将2号添加剂 坯料于温度为90的条件下干燥4h后， 得2号添加剂； 将1号添加剂与2号添加剂按质量比2： 1混合于搅拌机中， 并向搅拌机中加入1号添加剂质量0.3倍的混合金属粉末， 于温度为50 说明书 5/7 页 7 CN 109135714 A 7 ， 转速为600r/min的条件下， 搅拌混合60min后， 得长效防腐降阻剂。 所述煅烧温度为880 。 所述引发剂为过硫酸钾。 所述混合金属粉末为将镍粉与锌粉按质量比3： 1混合， 得混合 金属粉末。 0019 将苯胺与质量分数为12%的盐酸溶液按质量比4： 10混合， 于。
35、频率为55kHz的条件下 超声分散30min后， 得苯胺分散液； 氧化石墨烯与无水乙醇按质量比1： 250混合， 于频率为 60kHz的条件下超声分散40min后， 得氧化石墨烯分散液； 将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比 1.2： 4.0混合于研磨机中， 混合研磨80min后， 得预处理粉末坯料， 将与预处理粉末煅烧12h 后， 出料， 得预处理粉末， 将预处理粉末经研磨机研磨60min后， 再次煅烧12h后， 出料， 得混 合粉末坯料， 将混合粉末坯料先用质量分数为10%的盐酸溶液洗涤10次后， 再用去离子水洗 涤8次， 将洗涤后的混合粉末坯料于温度为90的条件下干燥2h后， 得混合粉末， 将混合。
36、粉 末均分为两份， 分别为1号混合粉末和2号混合粉末； 将1号混合粉末与质量分数为30%的盐 酸按质量比1： 120混合， 于室温条件下浸泡80min后， 过滤， 重复混合， 浸泡过滤过程3次后， 得改性粉末坯料， 将改性粉末坯料用水洗涤6次后， 于温度为85的条件下干燥3h后， 得改 性粉末； 将改性粉末与质量分数为18%的四丁基氢氧化铵溶液按质量比1： 18混合， 于温度为 70， 转速为500r/min的条件下搅拌混合3h后， 并于室温条件下浸泡2h后， 得改性粉末溶胶 混合物， 将改性粉末溶胶混合物于转速为3000r/min的条件下离心分离40min后， 去除上层 液， 得改性粉末溶胶。
37、； 将改性粉末溶胶与苯胺分散液按质量比1： 5混合于烧杯中， 并向烧杯 中加入苯胺分散液质量0.2的引发剂， 控制引发剂加入速率为3mL/min， 于温度为80， 转速 为400r/min的条件下， 搅拌反应3h后， 并于室温条件下静置3h后， 过滤， 得1号添加剂坯料， 将1号添加剂坯料于温度为90的条件下干燥5h后， 粉碎， 过80目筛， 得1号添加剂； 将氧化 石墨烯分散液与2号混合粉末按质量比8： 2混合于烧瓶中， 于温度为50， 转速为400r/min 的条件下， 搅拌混合40min后， 得氧化石墨烯混合物， 将氧化石墨烯混合物与没食子酸按质 量比150： 1混合于三口烧瓶中， 并向。
38、三口烧瓶中加入氧化石墨烯混合物质量0.05倍的醋酸 锌， 于温度为70， 转速为350r/min的条件下， 搅拌反应2h后， 再将三口烧瓶内物料加入水 热反应釜， 于温度为180的条件下， 水热反应2h后， 过滤， 得2号添加剂坯料， 将2号添加剂 坯料于温度为90的条件下干燥4h后， 得2号添加剂； 将1号添加剂与2号添加剂按质量比2： 1混合于搅拌机中， 并向搅拌机中加入1号添加剂质量0.2倍的混合膨润土， 于温度为50， 转速为600r/min的条件下， 搅拌混合60min后， 得长效防腐降阻剂。 所述煅烧温度为880。 所述引发剂为过硫酸钾。 所述混合膨润土为将钙基膨润土与纳基膨润土按。
39、质量比1： 2混合， 得混合膨润土。 0020 对比例： 北京某科技有限公司生产的降阻剂。 0021 将实例1至5所得降阻剂和对比例产品进行性能检测， 具体检测方法如下： 将0.1% （w） 的上述降阻剂溶解在水中， 溶解5min后压裂液由泵输送， 经转子流量计计量 后进入实验段。 待压力表稳定后测定压裂液通过实验段的压降， 降阻率 （K） 用式 （1） 计算。 0022 K= （p0-p） /p0100% （1） 式中， p0为F流量下清水通过测试管路时的压差， MPa； p为F流量下降阻剂水溶液通 过测试管路时的压差， MPa。 0023 连续剪切10 min后， 再次检测降阻率。 0024 具体检测结果如表1所示： 说明书 6/7 页 8 CN 109135714 A 8 表1： 性能检测表 检测内容实例1实例2实例3实例4实例5对比例 降阻率/%63.561.258.759.260.354.6 剪切10 min降阻率/%57.552.350.850.251.347.5 由表1检测结果可知， 本发明所得长效防腐降阻剂具有优异的降阻性能和长效性。 说明书 7/7 页 9 CN 109135714 A 9 。