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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810616542.X (22)申请日 2018.06.15 (71)申请人 汪国亮 地址 241000 安徽省芜湖市三山区保定街 道老垅村老垅组147号 (72)发明人 汪国亮 (51)Int.Cl. C09D 11/107(2014.01) C09D 11/03(2014.01) C08J 9/20(2006.01) C08F 220/44(2006.01) C08F 220/18(2006.01) C08F 218/08(2006.01) C08F 222/14(20。
2、06.01) C08F 2/20(2006.01) (54)发明名称 一种低温膨胀型微胶囊发泡油墨的制备方 法 (57)摘要 本发明公开了一种低温膨胀型微胶囊发泡 油墨的制备方法， 以液体正己烷为发泡剂， 加入 丙烯腈、 丙烯酸甲酯与乙酸乙烯酯反应单体混合 溶液， 采用悬浮聚合制备微胶囊发泡剂， 然后与 水溶性丙稀酸树脂连接料、 颜料、 三乙胺、 乙醇、 消泡剂、 水混合， 即可制得微胶囊发泡油墨； 本发 明中制备的微胶囊聚合物外壳交联密度适中、 柔 韧性足、 气密性好， 可在较低起始膨胀温度下有 足够的韧性支撑发泡剂汽化膨胀到微胶囊体积 最大， 能够更好的保留发泡气体， 有效提升油墨 的附着。
3、力和印刷效果， 且添加的丙烯酸类连接料 可与微胶囊聚合物外壳表面形成化学键， 当水性 油墨承印在承印物上时， 干燥得到致密结构的聚 合物墨膜， 具有较高的抗热性、 耐水性。 权利要求书1页 说明书2页 CN 108727899 A 2018.11.02 CN 108727899 A 1.一种低温膨胀型微胶囊发泡油墨的制备方法， 其特征在于， 以液体正己烷为发泡剂， 加入丙烯腈、 丙烯酸甲酯与乙酸乙烯酯反应单体混合溶液， 采用悬浮聚合制备核壳结构的 微胶囊， 然后与水溶性丙稀酸树脂连接料、 颜料、 三乙胺、 乙醇、 消泡剂、 水混合， 即可制得微 胶囊发泡油墨； 具体包括以下步骤： （1） 低温。
4、热膨胀微胶囊的制备： a、 在去离子水中依次按1:(2.8-3.2):(0.3-0.6)的比例加入氯化钠、 纳米氢氧化镁、 有 机分散剂， 剧烈搅拌半小时形成稳定的悬浮液， 作为微胶囊的分散水相； b、 按比例加入反应单体丙烯腈、 丙烯酸乙酯及乙酸乙烯酯， 再加入发泡剂正己烷及引 发剂偶氮二异丁腈、 交联剂EGDMA， 并搅拌均匀使充分溶解混合， 得到微胶囊的油相； c、 将上述制备的微胶囊的分散水相与油相混合均匀， 在高速剪切乳化机下乳化5- 15min， 使油相液珠在水相中分散均匀， 制得两相悬浮分散稳定液， 并迅速向该分散液中通 入氮气20-30min排除空气， 真空状态下密闭， 升温至。
5、60-70水浴条件下， 密封反应18-24h， 反应结束后冷却至室温， 经抽滤后使用稀盐酸洗涤， 并在50-55烘箱中干燥， 得到低温热 膨胀微胶囊； （2） 取配方量的水性丙稀酸树脂乳液和消泡剂搅拌混合， 按一定重量份加入上述制备 的微胶囊发泡剂、 颜料、 三乙胺、 乙醇、 水混合， 搅拌均匀后， 用纱网过滤， 即可制得微胶囊发 泡油墨； 其中， 微胶囊发泡剂5-9份、 水性丙稀酸树脂乳液30-40份、 消泡剂0.2-0.6份、 颜料 8-16份、 三乙胺3-6重量份、 乙醇5-13份、 水13-20份。 2.根据权利要求1所述的一种低温膨胀型微胶囊发泡油墨的制备方法， 其特征在于， 所 述。
6、步骤 （1） 有机分散剂包括聚乙烯醇、 聚乙二醇、 聚乙烯吡咯烷酮。 3.根据权利要求1所述的一种低温膨胀型微胶囊发泡油墨的制备方法， 其特征在于， 所 述步骤 （1） 中反应单体丙烯腈、 丙烯酸乙酯与乙酸乙烯酯的质量比为(5-6): (2-4):1。 4.根据权利要求1所述的一种低温膨胀型微胶囊发泡油墨的制备方法， 其特征在于， 所 述步骤 （1） 中发泡剂正己烷的添加量为反应单体总质量的2-5%。 5.根据权利要求1所述的一种低温膨胀型微胶囊发泡油墨的制备方法， 其特征在于， 所 述步骤 （1） 中微胶囊的分散水相与油相的质量比为4-6:1。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108727。
7、899 A 2 一种低温膨胀型微胶囊发泡油墨的制备方法 技术领域 0001 本发明属于印刷油墨技术领域， 具体涉及一种低温膨胀型微胶囊发泡油墨的制备 方法。 背景技术 0002 现有技术的发泡油墨有两种： 一种是沟底发泡油墨， 另一种是微球发泡油墨。 沟底 发泡油墨主要是以聚氯乙烯树脂为基础， 将发泡剂溶解在液态的聚合物中， 油墨受热后， 发 泡剂气化， 使油墨层形成无数微小的气孔， 图文发泡凸起。 微球发泡油墨是利用微球的特有 性能， 并通过丝网印刷方法印在纸张、 纺织品等承印物上， 油墨固化过程中遇到 100以上 高温后， 几秒钟后油墨中的微球便会膨胀形成无数微小气孔， 从而使图文呈现出立。
8、体效果， 微球发泡油墨的主要组成为： 丙烯酸脂类和其他树脂共聚物、 微球、 色浆及其他成分等。 0003 传统的发泡油墨通过烘炉干燥加热发泡后， 想要获得具有清晰的纹路效果、 柔软 手感的样张和优异的附着力， 烘炉温度的控制是保证发泡效果和纹路效果的关键参数。 在 工艺过程中， 如果使用高于150的温度干燥印张， 发泡微胶囊会在较短的时间内发泡， 容 易导致发泡率过高， 最终影响到发泡油墨的附着力和纹路效果； 如果使用较低温度 （110 以下） 干燥印张， 容易导致发泡不均匀、 不完全， 一样会影响发泡和纹路效果以及附着力。 0004 发明内容 0005 针对现有技术的不足， 本发明提供了一种。
9、低温膨胀型微胶囊发泡油墨的制备方 法， 解决目前印刷油墨存在附着力差、 印刷效果不佳等缺陷。 0006 对达到上述目的， 本发明采用以下技术方案： 一种低温膨胀型微胶囊发泡油墨的制备方法， 以液体正己烷为发泡剂， 加入丙烯腈、 丙 烯酸甲酯与乙酸乙烯酯反应单体混合溶液， 采用悬浮聚合制备核壳结构的微胶囊， 然后与 水溶性丙稀酸树脂连接料、 颜料、 三乙胺、 乙醇、 消泡剂、 水混合， 即可制得微胶囊发泡油墨； 具体包括以下步骤： （1） 低温热膨胀微胶囊的制备： a、 在去离子水中依次按1:(2.8-3.2):(0.3-0.6)的比例加入氯化钠、 纳米氢氧化镁、 有 机分散剂， 剧烈搅拌半小时。
10、形成稳定的悬浮液， 作为微胶囊的分散水相； b、 按比例加入反应单体丙烯腈、 丙烯酸乙酯及乙酸乙烯酯， 再加入发泡剂正己烷及引 发剂偶氮二异丁腈、 交联剂EGDMA， 并搅拌均匀使充分溶解混合， 得到微胶囊的油相； c、 将上述制备的微胶囊的分散水相与油相混合均匀， 在高速剪切乳化机下乳化5- 15min， 使油相液珠在水相中分散均匀， 制得两相悬浮分散稳定液， 并迅速向该分散液中通 入氮气20-30min排除空气， 真空状态下密闭， 升温至60-70水浴条件下， 密封反应18-24h， 反应结束后冷却至室温， 经抽滤后使用稀盐酸洗涤， 并在50-55烘箱中干燥， 得到低温热 膨胀微胶囊； 说。
11、明书 1/2 页 3 CN 108727899 A 3 （2） 取配方量的水性丙稀酸树脂乳液和消泡剂搅拌混合， 按一定重量份加入上述制备 的微胶囊发泡剂、 颜料、 三乙胺、 乙醇、 水混合， 搅拌均匀后， 用纱网过滤， 即可制得微胶囊发 泡油墨； 其中， 微胶囊发泡剂5-9份、 水性丙稀酸树脂乳液30-40份、 消泡剂0.2-0.6份、 颜料 8-16份、 三乙胺3-6重量份、 乙醇5-13份、 水13-20份。 0007 其中， 所述步骤 （1） 有机分散剂包括聚乙烯醇、 聚乙二醇、 聚乙烯吡咯烷酮。 0008 其中， 所述步骤 （1） 中反应单体丙烯腈、 丙烯酸乙酯与乙酸乙烯酯的质量比为(。
12、5- 6): (2-4):1。 0009 其中， 所述步骤 （1） 中发泡剂正己烷的添加量为反应单体总质量的2-5%。 0010 其中， 所述步骤 （1） 中微胶囊的分散水相与油相的质量比为4-6:1。 0011 本发明的有益效果如下： 本发明中使用低沸点正己烷作为发泡剂， 以丙烯腈、 丙烯酸甲酯与乙酸乙烯酯为反应 单体， 采用悬浮聚合制备得到以热塑性聚合物为外壳、 发泡剂为内核的核壳结构微胶囊， 得 到的交联聚合物外壳交联密度适中、 柔韧性足、 气密性好， 可在较低起始膨胀温度 （120-130 ） 下有足够的韧性支撑发泡剂汽化膨胀到微胶囊体积最大， 发泡气体不易挥发， 能够更好 的保留发泡。
13、气体， 有效提升油墨的附着力和印刷效果， 解决目前印刷油墨存在附着力差、 印 刷效果不佳等缺陷， 且添加的丙烯酸类连接料含有-OH、 -COOH等亲水基团， 可与微胶囊聚合 物外壳表面形成氢键， 当油墨承印在承印物上时， 干燥得到致密结构的聚合物墨膜， 具有较 高的抗热性、 耐水性。 0012 具体实施方式 0013 实施例1 一种低温膨胀型微胶囊发泡油墨的制备： （1） 低温热膨胀微胶囊的制备： a、 在30g 去离子水中依次按比例加入1.2g氯化钠、 3.1g 纳米氢氧化镁、 0.4g 聚乙烯 醇， 剧烈搅拌半小时形成稳定的悬浮液， 作为微胶囊的分散相； b、 按比例加入6g 丙烯腈、 3。
14、g 丙烯酸乙酯、 1g 乙酸乙烯酯、 2.5 g 发泡剂正己烷、 0.18 g 引发剂偶氮二异丁腈及0.044 g 交联剂EGDMA， 并搅拌均匀使充分溶解混合， 得到微胶囊 的油相； c、 按照水油5:1的质量比， 将上述制备的微胶囊的分散水相与油相混合均匀， 在高速剪 切乳化机下乳化10min， 使油相液珠在水相中分散均匀， 制得两相悬浮分散稳定液， 并迅速 向该分散液中通入氮气30min排除空气， 真空状态下密闭， 升温至64水浴条件下， 密封反 应20h， 反应结束后冷却至室温， 经抽滤后使用稀盐酸洗涤， 并在50烘箱中干燥， 得到低温 热膨胀微胶囊； （2） 取38份水性丙稀酸树脂乳液和0.4份消泡剂搅拌混合， 加入7份上述制备的微胶囊 发泡剂、 12份颜料、 5份三乙胺、 10份乙醇、 18份水混合， 搅拌均匀后， 用120目纱网过滤， 即可 制得微胶囊发泡油墨。 说明书 2/2 页 4 CN 108727899 A 4 。