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1、(10)授权公告号 CN 101486830 B (45)授权公告日 2011.06.15 CN 101486830 B *CN101486830B* (21)申请号 200810179522.7 (22)申请日 2008.11.28 C08L 69/00(2006.01) C08K 3/26(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 5/09(2006.01) C08K 5/1515(2006.01) (73)专利权人 内蒙古蒙西高新技术集团有限公 司 地址 016014 内蒙古自治区鄂尔多斯市蒙西 高新技术工业园区 (72)发明人 刘埃林 汪英杰 赵全胜 张光军 陈。
2、有业 蒙昊 王红霞 黄云生 高振勇 武占存 徐晓燕 (74)专利代理机构 包头市专利事务所 15101 代理人 郝荔蓁 CN 1422898 A,2003.06.11,说明书第1页第 3 段 - 第 2 页第 4 段 . US 2006/0189739 A1,2006.08.24,说明书第 10-93 段 . CN 1923892 A,2007.03.07,说明书第3页第 2 段， 第 4 页倒数第 2 行 - 第 5 页第 6 行 . CN 1640649 A,2005.07.20,说明书第4页第 15-27 行 . 季君晖 . 全生物降解塑料的研究与应用 . 塑 料 .2007, 第 36。
3、 卷 ( 第 2 期 ), 第 37-45 页 . (54) 发明名称 二氧化碳环氧丙烷共聚物的轻质碳酸钙填 充改性的制备方法 (57) 摘要 本发明提供一种二氧化碳环氧丙烷共聚物 的轻质碳酸钙填充改性的制备方法。用颗粒大小 在7004000目的轻质碳酸钙对二氧化碳环氧 丙烷共聚物进行填充改性， 轻质碳酸钙经过亲油 改性。纯二氧化碳环氧丙烷共聚物玻璃化温度 为 35左右， 且成本较高。经过轻质碳酸钙填充 改性， 根据所加轻质碳酸钙的量， 所得粒料的玻璃 化温度可以达到 50以上， 成本可以降低 10 30。制备方法为首先加入二氧化碳环氧丙烷 共聚物和轻质碳酸钙以及封端剂和润滑剂在高速 搅拌机中。
4、在不高于 35的情况下进行冷混， 然后 把冷混料在螺杆挤出机进行挤出造粒， 挤出造粒 的温度不超过 170。本发明方法原材料易得， 设 备普通， 加工工艺简单， 非常适宜工业化生产。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 赵金玲 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 101486830 B1/1 页 2 1. 二氧化碳 - 环氧丙烷共聚物的轻质碳酸钙填充改性的制备方法， 其特征在于 ： 将二 氧化碳 - 环氧丙烷共聚物和轻质碳酸钙以及封端剂和润滑剂在高速搅拌机中进行冷混， 然 后把冷混料在螺杆挤出机中进行挤出造粒， 所加入。
5、的轻质碳酸钙的颗粒大小在 700 4000 目， 且经过亲油改性， 所加入的轻质碳酸钙与二氧化碳 - 环氧丙烷共聚物的比例按质量比 为 5 100 100， 所加入的封端剂为马来酸酐， 所加入的马来酸酐与二氧化碳 - 环氧丙 烷共聚物的比例按质量比为 0.2 5 100， 所加入的润滑剂为 ： 硬脂酸、 环氧大豆油或两 者的混合物， 所加入的润滑剂与轻质碳酸钙的比例按质量比为 0.5 30 100 ； 把二氧化 碳 - 环氧丙烷共聚物和轻质碳酸钙以及封端剂和润滑剂在高速搅拌机中冷混的温度不超 过 35， 冷混料在螺杆挤出机进行挤出造粒温度不超过 170， 物料在高速搅拌机中冷混 的时间为 5 。
6、10 分钟。 2. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 物料在高速搅拌机中冷混， 搅拌机的转速为 500 1500 转 / 分钟。 权 利 要 求 书 CN 101486830 B1/2 页 3 二氧化碳环氧丙烷共聚物的轻质碳酸钙填充改性的制备 方法 技术领域 0001 本发明提供了一种二氧化碳环氧丙烷共聚物填充改性的制备方法， 特别是使用 轻质碳酸钙填充改性的方法提高二氧化碳环氧丙烷共聚物的玻璃化温度的方法。 背景技术 0002 二氧化碳环氧丙烷共聚物的原料之一是二氧化碳。 二氧化碳是许多工业领域所 产生的废气， 排放到大气层中， 不仅对造成了环境污染， 而且也是碳资源的浪费。通过。
7、二氧 化碳与环氧丙烷共聚反应可以固定二氧化碳， 同时所得到的共聚物是一种无毒无味、 阻隔 性能优异的无色固体， 且该共聚物具有完全生物降解的特性， 可以代替普通塑料解决” 白色 污染” 问题， 具有双环保作用。 因此实现二氧化碳环氧丙烷聚合反应的工业化生产和共聚 物的市场化推广是企业家和化学工程师的追求的目标。 0003 二氧化碳环氧丙烷共聚物是非晶态聚合物， 玻璃化温度在 35左右， 在温度在 35以上时， 其贮存和运输过程中容易结块， 并且对下游厂家的应用带来影响， 阻碍其市场 化推广。因此为适应二氧化碳环氧丙烷共聚物的工业化生产和市场化推广的要求， 必须 寻找一种原材料易得， 设备普通，。
8、 加工工艺简单的提高二氧化碳环氧丙烷共聚物玻璃化 温度的方法。 发明内容 0004 为了解决上述问题， 本发明提供用改性轻质碳酸钙填充改性提高二氧化碳环氧 丙烷共 . 聚物玻璃化温度的方法， 该方法非常适宜大规模化生产。 0005 具体方法为 ： 用亲油改性后的轻质碳酸钙对二氧化碳环氧丙烷共聚物进行填充 改性， 把其玻璃化温度提高。首先加入二氧化碳环氧丙烷共聚物和轻质碳酸钙以及封端 剂和润滑剂在高速搅拌机中在不高于 35的情况下冷混 5 10 钟， 根据设备情况， 搅拌机 搅拌速度可以为 500 1500 转 / 分钟。然后把冷混料在螺杆挤出机进行挤出造粒， 挤出造 粒的温度不超过170。 根。
9、据所加轻质碳酸钙的量的不同， 所得粒料的玻璃化温度可以达到 50以上。解决了二氧化碳环氧丙烷共聚物的玻璃化温度低的问题， 同时成本可以降低 10 30。 0006 本发明的原理在于 ： 用亲油改性后的轻质碳酸钙可以增加其与二氧化碳环氧丙 烷共聚物的相容性， 同时提高其在共聚物中的分散性 ； 在高速搅拌机中在不高于 35的情 况下进行冷混， 能保证在混合过程中二氧化碳环氧丙烷共聚物不结块且与轻质碳酸钙混 合均匀 ； 加入封端剂为了保证二氧化碳环氧丙烷共聚物在加工过程中不进行拉链式热分 解 ； 加入润滑剂是为了加工工艺的顺畅， 提高加工效率 ； 挤出造粒的温度不超过 170可以 保证在加工过程中二。
10、氧化碳环氧丙烷共聚物不进行热分解或分解很少。 0007 本发明方法的工艺简单、 设备普通。 工艺只有冷混和挤出造粒两个步骤 ； 所使用的 设备为非常普通的高速搅拌机和双螺杆挤出机或单螺杆挤出机。非常适宜工业化生产。 说 明 书 CN 101486830 B2/2 页 4 0008 本发明方法所使用的原材料简单易得。亲油改性的轻质碳酸钙， 市场上的颗粒大 小在 700 4000 目的普通产品就能使用 ； 所加入的加工助剂只有两种， 且选用的是非常普 通易得的常用助剂。封端剂为马来酸酐， 所加入的马来酸酐与二氧化碳环氧丙烷共聚物 的比例 ( 质量比 ) 为 0.2 5 100 ； 润滑剂为硬酯酸、。
11、 环氧大豆油或两者的混合物， 所加 入的润滑剂与轻质碳酸钙的比例 ( 质量比 ) 为 0.5 30 100。加工出的粒料的成本低于 原共聚物。有利于市场化推广。 具体实施方式 0009 实施例 1 ： 0010 称取二氧化碳环氧丙烷共聚物 ( 蒙西高新技术集团公司生产， 玻璃化温度为 35 )3000 克， 马来酸酐 6 克， 亲油改性后的轻质碳酸钙 ( 颗粒大小为 700 目 )600 克， 硬酯 酸 3 克， 加入高速搅拌机中， 在不超过 35的情况下搅拌 5 10 分钟 ； 放出冷混料， 用单螺 杆挤出机或双螺杆挤出机进行挤出造粒， 各区的加热温度根据挤出情况设置， 最高不超过 170。。
12、得到的粒料用差示扫描量热计 (DSC) 进行测量， 得玻璃化温度为 48.2 0011 实施例 2 ： 0012 称取二氧化碳环氧丙烷共聚物 ( 同实施例 1)3000 克， 马来酸酐 60 克， 轻质碳酸 钙 ( 颗粒大小为 1250 目 )1500 克， 硬脂酸 225 克， 冷混和挤出造粒情况同实施例 1。得到的 粒料用差示扫描量热计 (DSC) 进行测量， 得玻璃化温度为 56.99 0013 实施例 3 ： 0014 称取二氧化碳环氧丙烷共聚物 ( 同实施例 1)3000 克， 马来酸酐 150 克， 轻质碳 酸钙 ( 颗粒大小为 4000 目 )3000 克， 硬酯酸 900 克，。
13、 冷混和挤出造粒情况同实施例 1。得到 的粒料用差示扫描量热计 (DSC) 进行测量， 得玻璃化温度为 59.5 0015 实施例 4 ： 0016 称取 PPC( 同实施例 1)3000 克， 马来酸酐 6 克， 轻质碳酸钙 ( 颗粒大小为 2000 目)3000克， 硬酯酸45克， 冷混和挤出造粒情况同实施例1。 得到的粒料用差示扫描量热计 (DSC) 进行测量， 得玻璃化温度为 58.8。 0017 实施例 5 ： 0018 称取 PPC( 同实施例 1)3000 克， 马来酸酐 90 克， 轻质碳酸钙 ( 颗粒大小为 3000 目 )2000 克， 硬脂酸 200 克， 冷混和挤出造粒情况同实施例 1。得到的粒料用差示扫描量热 计 (DSC) 进行测量， 得玻璃化温度为 57.5。 0019 实施例 6 ： 0020 称取 PPC( 同实施例 1)2000 克， 马来酸酐 30 克， 轻质碳酸钙 ( 颗粒大小为 4000 目 )1200 克， 硬酯酸 360 克， 冷混和挤出造粒情况同实施例 1。得到的粒料用差示扫描量热 计 (DSC) 进行测量， 得玻璃化温度为 56.2。 0021 以上实施例中硬脂酸均可被环氧大豆油或硬脂酸与环氧大豆油的混合物替代， 其 中硬脂酸与环氧大豆油混合比例不限。 说 明 书 。