《一种连续共沸精馏分离间二甲苯-乙二醇混合物的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种连续共沸精馏分离间二甲苯-乙二醇混合物的方法.pdf（5页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610346563.5 (22)申请日 2016.05.24 (71)申请人 济南大学 地址 250022 山东省济南市市中区南辛庄 西路336号济南大学化学化工学院 (72)发明人 姜占坤刘顺江孙国新 (74)专利代理机构 济南誉丰专利代理事务所 (普通合伙企业) 37240 代理人 李茜 (51)Int.Cl. C07C 7/06(2006.01) C07C 15/08(2006.01) C07C 29/82(2006.01) C07C 31/20(2006.01) (。
2、54)发明名称 一种连续共沸精馏分离间二甲苯-乙二醇混 合物的方法 (57)摘要 本发明提供一种连续共沸精馏分离间二甲 苯-乙二醇混合物的方法， 属于间二甲苯-乙二醇 共沸混合物分离领域。 本发明通过优化操作参 数， 在提高产品质量的同时， 降低能耗、 投资。 在 生产规模较大的情况下， 可选用连续操作方式， 能够稳定产品质量、 提高收益、 降低人工成本； 在 共沸剂的创新上， 本发明采用水作为共沸剂； 在 产品质量上， 该方法能够得到高纯的间二甲苯、 乙二醇产品， 排放的废水一次性达到排放的标 准。 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 CN 105906471 A 2016.08.31 C。
3、N 105906471 A 1.一种连续共沸精馏分离间二甲苯-乙醇混合物的方法， 其特征在于： 所述的一种连续 共沸精馏分离间二甲苯-乙二醇混合物的方法， 采用绿色无污染共沸剂， 其涉及的主要设 备： 共沸精馏塔、 分相罐、 脱水塔、 再沸器、 冷凝器等。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于该技术方案主要流程为： 共沸剂从共沸精馏 塔顶部加入 （第1块塔板） ， 原料从塔的中上部加入； 塔顶蒸汽进入冷凝器冷凝后， 进入分相 罐， 将分相罐上层油层引出产品间二甲苯， 下层水层进入脱水塔顶部 （第1块塔板） ， 脱水塔 塔顶蒸汽进入冷凝器， 经冷凝器后， 回流至分相罐， 对间二甲苯进行回收。
4、， 塔底排放纯水。 3.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于设备及操作参数为： 共沸精馏塔塔板数20 40， 共沸剂进料量与原料进料量之比为2.44:14:1， 塔顶操作压力1bar （绝压） ； 塔顶冷凝器 1操作压力为1bar （绝压） ， 气相分率为0； 分相罐操作压力为1bar （绝压） ； 脱水塔塔板数10 20， 塔顶操作压力为1bar （绝压） ； 塔顶冷凝器2操作压力为1bar （绝压） ， 气相分率为0。 4.根据权利要求1所述的方法， 选用的绿色无污染共沸剂为水。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105906471 A 2 一种连续共沸精馏分离间二甲苯-乙二醇混合物的方。
5、法 技术领域 0001 本发明涉及的是间二甲苯-乙二醇混合物的分离领域， 尤其是涉及一种间二甲苯- 乙二醇混合物的连续共沸精馏分离方法。 背景技术 0002 间二甲苯和乙二醇都化工和制药领域常用的溶剂或原料， 且用量都十分巨大。 间 二用于医药、 香料和染料中间体原料及彩色电影油溶性成色剂， 还用作制造间苯二甲酸的 原料。 乙二醇主要用于制聚酯涤纶、 聚酯树脂、 吸湿剂、 增塑剂、 表面活性剂、 合成纤维、 化妆 品和炸药， 并用作染料、 油墨等的溶剂、 配制发动机的抗冻剂， 气体脱水剂， 制造树脂、 也可 用于玻璃纸、 纤维、 皮革、 粘合剂的湿润剂； 可生产合成树脂PET， 纤维级PET即。
6、涤纶纤维， 瓶 片级PET用于制作矿泉水瓶等； 还可生产醇酸树脂、 乙二醛等， 也用作防冻剂。 0003 目前针对共沸体系分离手段基本分为共沸精馏和萃取精馏， 而对于共沸精馏来 说， 在操作方式上主要为连续和间歇两种操作方式。 连续操作下的共沸精馏工艺主要针对 产量大、 自控程度高、 产品质量稳定性高的工况， 间歇操作主要使用与产量要求不高， 对自 控程度要求低的操作工况。 0004 中国专利CN102952004A提出一种连续共沸精馏法分离乙二醇单甲醚-水的工艺 方法， 该工艺中共沸剂一次性加入釜内， 采用普遍的双塔回流工艺。 该发明主要问题在于： 首先专利说明书没有提及共沸剂的补偿问题， 。
7、由于连续操作周期较长， 部分共沸剂会随着 产品的采出而流失， 导致体系内共沸剂含量不断降低， 致使产品的质量难以保证稳定； 再者 该工艺按照传统的回流方式， 导致能耗的增加； 此外该工艺并没有提及共沸剂回收塔塔釜 水的排放是否达到排放标准。 0005 目前， 关于间二甲苯-乙二醇共沸混合物的分离， 并没有相关的文献发表或者报 道。 发明内容 0006 本发明的目的是为了克服现有工艺中存在的不足， 并针对间二甲苯-乙二醇混合 物， 提出一种适合于大部分工况、 产品纯度高、 生产稳定性强的工艺。 0007 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案为一种连续共沸精馏分离间二甲 苯-乙二醇混合物的方。
8、法， 该方法采用连续性操作； 同时， 在共沸剂的创新上， 本发明采用水 作为共沸剂； 在产品质量上， 该方法能够得到高纯的间二甲苯、 乙二醇产品， 排放的废水一 次性达到排放的标准。 0008 上述技术方案中所述的一种连续共沸精馏分离间二甲苯-乙二醇混合物的方法， 其涉及的主要设备： 共沸精馏塔、 分相罐、 脱水塔、 再沸器、 冷凝器等。 0009 该技术方案设备与流股的链接方式为： 共沸剂从共沸精馏塔顶部加入 （第1块塔 板） ， 原料从塔的中上部加入； 塔顶蒸汽进入冷凝器后 （气相分率为0） ， 进入分相罐， 将分相 罐上层油层引出产品间二甲苯， 下层水层进入脱水塔顶部 （第1块塔板） ，。
9、 脱水塔塔顶蒸汽进 说明书 1/2 页 3 CN 105906471 A 3 入冷凝器， 经冷凝器后， 回流至分相罐， 对间二甲苯进行回收， 塔底排放纯水。 0010 该技术方案的设备及工艺参数为： 共沸精馏塔塔板数2040， 共沸剂进料量与原料 进料量比为2.44:14:1， 塔顶操作压力1bar （绝压， 下文所涉及的压力没有特殊说明情况下 均为绝压） ； 塔顶冷凝器1操作压力为1bar， 气相分率为0； 分相罐操作压力为1bar； 脱水塔塔 板数1020， 塔顶操作压力为1bar； 塔顶冷凝器2操作压力为1bar， 气相分率为0。 0011 优选地， 当共沸精馏塔塔板数为2530， 脱水。
10、塔塔板数达到1520时， 该工艺能够纯 度高于99.99%的间二甲苯和乙二醇产品， 而脱水塔塔釜排放的水能够达到100ppm以下， 直 接打到排放的标准。 0012 本发明的创新性与优点在于： 1） 间二甲苯与乙二醇共沸体系的分离， 目前尚无分离工艺报道或发表； 2） 共沸精馏塔、 脱水塔没有回流比， 能够显著降低能耗； 3） 流程相比传统的工艺， 设备更加简单， 操作难度更小； 4） 共沸剂选用水， 无毒无害， 而且废水可一次性达到排放的标准。 附图说明 0013 图1为连续共沸精馏操作示意图。 具体实施方式 0014 以下为结合具体实施案例对本发明作进一步说明， 但不限定本发明保护的范围。。
11、 0015 实施例一 一种连续共沸精馏分离间二甲苯-乙二醇混合物的方法， 共沸剂用量为244kg/h； 原料 处理量为100kg/h， 原料组成为间二甲苯与乙二醇的共沸组成。 共沸精馏塔塔板数为30， 共 沸剂进料位置在第1块塔板， 原料进料位置在5块塔板。 共沸精馏塔塔底采出含量99.99% 的乙二醇， 塔顶蒸汽经冷凝后进入分相罐， 得到间二甲苯产品含量99.99%； 含有少量间二 甲苯的水相进入脱水塔， 进入脱水塔第1块塔板； 脱水塔塔板数为20， 塔釜采出的水几乎为 纯水； 而塔顶蒸汽经冷凝后进入分相罐， 对间二甲苯进行回收。 说明书 2/2 页 4 CN 105906471 A 4 图1 说明书附图 1/1 页 5 CN 105906471 A 5 。