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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610549210.5 (22)申请日 2016.07.13 (71)申请人 苏州普锐晶科技有限公司 地址 215129 江苏省苏州市高新区嵩山路 89号3号楼 (72)发明人 徐亮 (74)专利代理机构 苏州翔远专利代理事务所 (普通合伙) 32251 代理人 陆金星 (51)Int.Cl. C09K 3/14(2006.01) C11D 1/72(2006.01) C11D 3/60(2006.01) C11D 3/37(2006.01) C11D 3/075(2006。
2、.01) C11D 3/36(2006.01) C11D 1/86(2006.01) B24B 31/00(2006.01) B24B 31/14(2006.01) (54)发明名称 频率片的研磨清洗方法 (57)摘要 本发明公开一种频率片的研磨清洗方法， 使 用加热的碱性溶液将大部分的频率片表面研磨 液去除， 再利用流水超声波使每片切片表面的残 留研磨液完全震落， 有效的清洗切片表面， 降低 频率片表面划痕的发生率； 划痕不良率大幅下降 了， 降到了0.5%以下， 远远低于现有的5%。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106190030 A 2016.12.07 CN 106190030 。
3、A 1.一种频率片的研磨清洗方法， 包括以下步骤： （1） 将频率片放入第一研磨体系中， 进行第一次研磨； 将第一次研磨的频率片置入第一 清洗液中， 超声清洗1015分钟， 得到第一次清洗后的频率片； 损伤第一研磨体系由石英 砂、 乙烯基环己烯二环氧化物、 溴代丁异酸炔丙酯、 N,N-二甲基乙二胺、 乙醇、 水组成； 所述 第一清洗液由异构十三醇聚氧乙烯醚、 聚丙烯酸钠、 十二水磷酸氢二钠、 亚磷酸二乙酯、 水 组成； （2） 将频率片放入第二研磨体系中， 进行第二次研磨； 将第二次研磨的频率片置入第二 清洗液中， 超声清洗2025分钟， 得到第二次清洗后的频率片； 所述第二研磨体系由粉体、 。
4、丙烯酸、 双(2,3-环氧基环戊基)醚、 溴代丁异酸炔丙酯、 乙醇、 水组成； 所述第二清洗液由2- 丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、 十六烷基三甲基氯化铵、 异构十三醇聚氧乙烯醚、 N- - （氨乙 基） -氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 水组成； 所述粉体由贝壳粉、 硝酸钇、 二氧化钛烧结、 粉 碎、 过筛得到； （3） 将第二次清洗后的频率片加入碱液中， 浸泡33.5分钟后取出放入水中， 超声清洗 1015分钟； 最后置入酒精中浸泡12分钟， 红外烘干， 即完成频率片的研磨清洗。 2.根据权利要求1所述频率片的研磨清洗方法， 其特征在于： 步骤 （1） 中， 第一次研磨的 时间为58分钟。 3.根。
5、据权利要求1所述频率片的研磨清洗方法， 其特征在于： 步骤 （1） 中， 石英砂的平均 粒径为500目。 4.根据权利要求1所述频率片的研磨清洗方法， 其特征在于： 步骤 （1） 中， 石英砂、 乙烯 基环己烯二环氧化物、 溴代丁异酸炔丙酯、 N,N-二甲基乙二胺、 乙醇、 水的质量比为8 2 1 1 20 100； 异构十三醇聚氧乙烯醚、 聚丙烯酸钠、 十二水磷酸氢二钠、 亚磷酸二乙酯、 水的质 量比为2 2 1 4 100。 5.根据权利要求1所述频率片的研磨清洗方法， 其特征在于： 步骤 （1） 中， 超声的频率为 40Hz。 6.根据权利要求1所述频率片的研磨清洗方法， 其特征在于： 。
6、步骤 （2） 中， 将质量比为 100 3 28的贝壳粉、 硝酸钇、 二氧化钛650烧结3小时、 球磨粉碎、 过5000目筛得到粉体； 第 二次研磨的时间为1822分钟。 7.根据权利要求1所述频率片的研磨清洗方法， 其特征在于： 步骤 （2） 中， 粉体、 丙烯酸、 双(2,3-环氧基环戊基)醚、 溴代丁异酸炔丙酯、 乙醇、 水的质量比为5 4 2 1 25 100； 2-丙 烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、 十六烷基三甲基氯化铵、 异构十三醇聚氧乙烯醚、 N- - （氨乙基） - -氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 水的质量比为6 2 5 2 100； 超声的频率优选为40Hz。 8.根据权利要求1所述。
7、频率片的研磨清洗方法， 其特征在于： 步骤 （3） 中， 碱液由质量比 为12 7 6 4 100的氢氧化钾、 溴化锂、 十二烷基磺酸钠、 乙二胺以及水组成。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106190030 A 2 频率片的研磨清洗方法 技术领域 0001 本发明属于频率片制备技术， 具体涉及一种频率片的研磨清洗方法。 背景技术 0002 如今电子产品的功能越来越多， 这就要求水晶振动子的精度不断提高， 客户对于 频率片的频率偏差范围也越来越严格， 产品若研磨后频率偏差范围越大， 产生的不良就越 多。 现有工艺的片研磨后， 直接使用自来水冲淋来去除频率片表面的研磨液残留。 现有加工 工艺。
8、用冲淋的方法去除研磨液， 但由于冲淋不能做到全方位， 或多或少的有部分研磨液的 残留， 研磨液中的砂粒子流动到下工序后经精磨时， 会形成频率片表面划痕不良， 并且水量 和时间的控制不当， 经常造成切片的破损报废， 或去除不了表面的研磨液情况； 现有技术中 存在的技术问题有2点： 不能完全去除研磨液冲淋水量和时间不当造成的频率片破损。 切片研磨是依靠研磨砂完成的， 一般切片完成需要经2-3道不同型号的研磨砂打磨完成。 如 果前道的砂混入后道加工中， 即使是微量的混砂， 就会造成切片表面出现划痕不良， 影响到 客户产品的精度。 发明内容 0003 本发明的目的是公开一种频率片的研磨清洗方法， 使用。
9、加热的碱性溶液将大部分 的频率片表面研磨液去除， 再利用流水超声波使每片切片表面的残留研磨液完全震落， 有 效的清洗切片表面， 降低频率片表面划痕的发生率； 划痕不良率大幅下降了， 降到了0.5%以 下， 远远低于现有的5%。 0004 为达到上述发明目的， 本发明采用的技术方案是： 一种频率片的研磨清洗方法， 包 括以下步骤： （1） 将频率片放入第一研磨体系中， 进行第一次研磨； 将第一次研磨的频率片置入第一 清洗液中， 超声清洗1015分钟， 得到第一次清洗后的频率片； 损伤第一研磨体系由石英 砂、 乙烯基环己烯二环氧化物、 溴代丁异酸炔丙酯、 N,N-二甲基乙二胺、 乙醇、 水组成； 。
10、所述 第一清洗液由异构十三醇聚氧乙烯醚、 聚丙烯酸钠、 十二水磷酸氢二钠、 亚磷酸二乙酯、 水 组成； （2） 将频率片放入第二研磨体系中， 进行第二次研磨； 将第二次研磨的频率片置入第二 清洗液中， 超声清洗2025分钟， 得到第二次清洗后的频率片； 所述第二研磨体系由粉体、 丙烯酸、 双(2,3-环氧基环戊基)醚、 溴代丁异酸炔丙酯、 乙醇、 水组成； 所述第二清洗液由2- 丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、 十六烷基三甲基氯化铵、 异构十三醇聚氧乙烯醚、 N- - （氨乙 基） -氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 水组成； 所述粉体由贝壳粉、 硝酸钇、 二氧化钛烧结、 粉 碎、 过筛得到； （3） 将。
11、第二次清洗后的频率片加入碱液中， 浸泡33.5分钟后取出放入水中， 超声清洗 1015分钟； 最后置入酒精中浸泡12分钟， 红外烘干， 即完成频率片的研磨清洗。 0005 上述技术方案中， 步骤 （1） 中， 第一次研磨的时间为58分钟， 第一次研磨为粗研 说明书 1/4 页 3 CN 106190030 A 3 磨， 主要对频率片的表面轮廓细化， 根据本发明的研磨体系， 结合研磨时间即可， 时间长不 但没有研磨效果而且可能损伤频率片表面。 0006 上述技术方案中， 步骤 （1） 中， 石英砂的平均粒径为500目； 第一次研磨利用稍硬并 且粒径稍大的石英砂， 一方面节约成本， 另一方面可以符。
12、合粗研磨的要求； 石英砂、 乙烯基 环己烯二环氧化物、 溴代丁异酸炔丙酯、 N,N-二甲基乙二胺、 乙醇、 水的质量比为8 2 1 1 20 100； 异构十三醇聚氧乙烯醚、 聚丙烯酸钠、 十二水磷酸氢二钠、 亚磷酸二乙酯、 水的质量 比为2 2 1 4 100。 通过设计合适的辅助有机体系， 有效避免了粗石英砂对频率片表面的损 伤， 起到润滑作用， 而且利于第一次清洗达到较好的效果， 因为第一清洗液的设计与第一研 磨体系的组成相容性很好， 有机物之间容易形成缠结， 从而更有效去除石英砂。 特别的， 清 洗过程采用超声波辅助， 这是本发明的首创， 超声的频率优选为40Hz， 可以有效颤动频率 。
13、片， 加速了石英砂与频率片的分离， 避免石英砂慢慢滑落带来的频率片表面损伤。 0007 上述技术方案中， 步骤 （2） 中， 粉体由贝壳粉、 硝酸钇、 二氧化钛烧结、 粉碎、 过筛得 到； 将质量比为100 3 28的贝壳粉、 硝酸钇、 二氧化钛650烧结3小时、 球磨粉碎、 过5000目 筛得到粉体； 粉体偏软， 但是由于硝酸钇的加入又具有良好的研磨性， 第二次研磨的时间为 1822分钟， 第二次研磨为细研磨， 主要对频率片的表面平滑度均匀化， 根据本发明的研磨 体系， 结合研磨时间可以得到表面均一度很高的频率片， 而且不会损失频率片。 0008 上述技术方案中， 步骤 （2） 中， 粉体、。
14、 丙烯酸、 双(2,3-环氧基环戊基)醚、 溴代丁异 酸炔丙酯、 乙醇、 水的质量比为5 4 2 1 25 100； 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、 十六烷基三 甲基氯化铵、 异构十三醇聚氧乙烯醚、 N- - （氨乙基） -氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 水的质 量比为6 2 5 2 100。 频率片研磨最忌讳对其表面损伤， 特别是细研磨工艺中， 一旦有轻微 损伤也无法修复， 极大影响频率片的良率， 本发明以丙烯酸-环氧体系为辅助研磨剂， 极大 的分散了粒径极小的粉体， 有效避免粉体聚集效应， 保证粉体分散均匀性， 利于频率片研磨 效果； 通过第二清洗液有机物的设计， 可以与第一研磨体系的有机物形。
15、成类似拉网结构， 起 到去除粉体的效果。 特别的， 清洗过程采用超声波辅助， 超声的频率优选为40Hz， 可以有效 颤动频率片， 加速了粉体与频率片的分离， 避免石英砂慢慢滑落带来的频率片表面损伤； 同 时40Hz不会对频率片振动多大， 从而不会损伤频率片。 0009 上述技术方案中， 步骤 （3） 中， 碱液优选由氢氧化钾、 溴化锂、 十二烷基磺酸钠、 乙 二胺以及水组成； 质量比为12 7 6 4 100。 经过第二次清洗后， 粉体无机物基本从频率片表 面脱离， 但是频率片表面还是残留少量但是影响很大的有机体系， 通过配置碱液能够有效 去除有机物， 常温即可， 无需现有技术的加热操作， 特。
16、别在碱液中添加溴化锂、 乙二胺等成 分， 除了加速碱液的活性外， 还可以与有机物形成良好的相容性， 可以加速有机物的脱离； 再结合酒精后处理， 红外烘干， 避免烘箱加热干燥对频率片的损伤， 从而可以得到洁净平滑 的频率片。 0010 本发明首先在有机物的配合下， 采用较粗的石英砂对频率片粗加工处理， 再利用 软质粉体进行细磨， 可以得到表面平滑的频率片； 采用添加有机物的清洗液， 结合研磨体系 的有机成分可以有效去除研磨体系的无机成分， 最后经过碱液、 酒精后处理得到表面平滑、 无损伤的频率片； 划痕不良率大幅下降了， 降到了0.5%以下， 远远低于现有的5%。 具体实施方式 说明书 2/4 。
17、页 4 CN 106190030 A 4 0011 实施例一 一种频率片的研磨清洗方法， 包括以下步骤： （1） 将频率片放入第一研磨体系中， 进行第一次研磨， 时间为5分钟； 将第一次研磨的频 率片置入第一清洗液中， 40Hz超声清洗10分钟， 得到第一次清洗后的频率片； 损伤第一研磨 体系由平均粒径为500目的石英砂、 乙烯基环己烯二环氧化物、 溴代丁异酸炔丙酯、 N,N-二 甲基乙二胺、 乙醇、 水组成； 所述第一清洗液由异构十三醇聚氧乙烯醚、 聚丙烯酸钠、 十二水 磷酸氢二钠、 亚磷酸二乙酯、 水组成； 石英砂、 乙烯基环己烯二环氧化物、 溴代丁异酸炔丙 酯、 N,N-二甲基乙二胺、 。
18、乙醇、 水的质量比为8 2 1 1 20 100； 异构十三醇聚氧乙烯醚、 聚丙 烯酸钠、 十二水磷酸氢二钠、 亚磷酸二乙酯、 水的质量比为2 2 1 4 100。 0012 （2） 将频率片放入第二研磨体系中， 进行第二次研磨， 时间为22分钟； 将第二次研 磨的频率片置入第二清洗液中， 40Hz超声清洗2025分钟， 得到第二次清洗后的频率片； 所 述第二研磨体系由粉体、 丙烯酸、 双(2,3-环氧基环戊基)醚、 溴代丁异酸炔丙酯、 乙醇、 水组 成； 所述第二清洗液由2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、 十六烷基三甲基氯化铵、 异构十三醇 聚氧乙烯醚、 N- - （氨乙基） -氨丙基甲基二甲。
19、氧基硅烷、 水组成； 将质量比为100 3 28的 贝壳粉、 硝酸钇、 二氧化钛650烧结3小时、 球磨粉碎、 过5000目筛得到粉体； 粉体、 丙烯酸、 双(2,3-环氧基环戊基)醚、 溴代丁异酸炔丙酯、 乙醇、 水的质量比为5 4 2 1 25 100； 2-丙 烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、 十六烷基三甲基氯化铵、 异构十三醇聚氧乙烯醚、 N- - （氨乙基） - -氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 水的质量比为6 2 5 2 100。 0013 （3） 将第二次清洗后的频率片加入碱液中， 浸泡3.5分钟后取出放入水中， 超声清 洗15分钟； 最后置入酒精中浸泡1分钟， 红外烘干， 即完成频率片的研。
20、磨清洗； 碱液由质量比 为12 7 6 4 100的氢氧化钾、 溴化锂、 十二烷基磺酸钠、 乙二胺以及水组成。 0014 实施例二 一种频率片的研磨清洗方法， 包括以下步骤： （1） 将频率片放入第一研磨体系中， 进行第一次研磨， 时间为5分钟； 将第一次研磨的频 率片置入第一清洗液中， 40Hz超声清洗10分钟， 得到第一次清洗后的频率片； 损伤第一研磨 体系由平均粒径为500目的石英砂、 乙烯基环己烯二环氧化物、 溴代丁异酸炔丙酯、 N,N-二 甲基乙二胺、 乙醇、 水组成； 所述第一清洗液由异构十三醇聚氧乙烯醚、 聚丙烯酸钠、 十二水 磷酸氢二钠、 亚磷酸二乙酯、 水组成； 石英砂、 乙。
21、烯基环己烯二环氧化物、 溴代丁异酸炔丙 酯、 N,N-二甲基乙二胺、 乙醇、 水的质量比为8 2 1 1 20 100； 异构十三醇聚氧乙烯醚、 聚丙 烯酸钠、 十二水磷酸氢二钠、 亚磷酸二乙酯、 水的质量比为2 2 1 4 100。 0015 （2） 将频率片放入第二研磨体系中， 进行第二次研磨， 时间为22分钟； 将第二次研 磨的频率片置入第二清洗液中， 40Hz超声清洗20分钟， 得到第二次清洗后的频率片； 所述第 二研磨体系由粉体、 丙烯酸、 双(2,3-环氧基环戊基)醚、 溴代丁异酸炔丙酯、 乙醇、 水组成； 所述第二清洗液由2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、 十六烷基三甲基氯化铵、 。
22、异构十三醇聚氧 乙烯醚、 N- - （氨乙基） -氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 水组成； 将质量比为100 3 28的贝壳 粉、 硝酸钇、 二氧化钛650烧结3小时、 球磨粉碎、 过5000目筛得到粉体； 粉体、 丙烯酸、 双 (2,3-环氧基环戊基)醚、 溴代丁异酸炔丙酯、 乙醇、 水的质量比为5 4 2 1 25 100； 2-丙烯 酰胺基-2-甲基丙磺酸、 十六烷基三甲基氯化铵、 异构十三醇聚氧乙烯醚、 N- - （氨乙基） - -氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 水的质量比为6 2 5 2 100。 0016 （3） 将第二次清洗后的频率片加入碱液中， 浸泡3分钟后取出放入水中， 超声清洗 10分。
23、钟； 最后置入酒精中浸泡1分钟， 红外烘干， 即完成频率片的研磨清洗； 碱液由质量比为 说明书 3/4 页 5 CN 106190030 A 5 12 7 6 4 100的氢氧化钾、 溴化锂、 十二烷基磺酸钠、 乙二胺以及水组成。 0017 实施例三 一种频率片的研磨清洗方法， 包括以下步骤： （1） 将频率片放入第一研磨体系中， 进行第一次研磨， 时间为6分钟； 将第一次研磨的频 率片置入第一清洗液中， 40Hz超声清洗12分钟， 得到第一次清洗后的频率片； 损伤第一研磨 体系由平均粒径为500目的石英砂、 乙烯基环己烯二环氧化物、 溴代丁异酸炔丙酯、 N,N-二 甲基乙二胺、 乙醇、 水组。
24、成； 所述第一清洗液由异构十三醇聚氧乙烯醚、 聚丙烯酸钠、 十二水 磷酸氢二钠、 亚磷酸二乙酯、 水组成； 石英砂、 乙烯基环己烯二环氧化物、 溴代丁异酸炔丙 酯、 N,N-二甲基乙二胺、 乙醇、 水的质量比为8 2 1 1 20 100； 异构十三醇聚氧乙烯醚、 聚丙 烯酸钠、 十二水磷酸氢二钠、 亚磷酸二乙酯、 水的质量比为2 2 1 4 100。 0018 （2） 将频率片放入第二研磨体系中， 进行第二次研磨， 时间为20分钟； 将第二次研 磨的频率片置入第二清洗液中， 40Hz超声清洗24分钟， 得到第二次清洗后的频率片； 所述第 二研磨体系由粉体、 丙烯酸、 双(2,3-环氧基环戊基。
25、)醚、 溴代丁异酸炔丙酯、 乙醇、 水组成； 所述第二清洗液由2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、 十六烷基三甲基氯化铵、 异构十三醇聚氧 乙烯醚、 N- - （氨乙基） -氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 水组成； 将质量比为100 3 28的贝壳 粉、 硝酸钇、 二氧化钛650烧结3小时、 球磨粉碎、 过5000目筛得到粉体； 粉体、 丙烯酸、 双 (2,3-环氧基环戊基)醚、 溴代丁异酸炔丙酯、 乙醇、 水的质量比为5 4 2 1 25 100； 2-丙烯 酰胺基-2-甲基丙磺酸、 十六烷基三甲基氯化铵、 异构十三醇聚氧乙烯醚、 N- - （氨乙基） - -氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 水的质量比为6 2 5 2 100。 0019 （3） 将第二次清洗后的频率片加入碱液中， 浸泡3分钟后取出放入水中， 超声清洗 15分钟； 最后置入酒精中浸泡1分钟， 红外烘干， 即完成频率片的研磨清洗； 碱液由质量比为 12 7 6 4 100的氢氧化钾、 溴化锂、 十二烷基磺酸钠、 乙二胺以及水组成。 0020 本发明使用加热的碱性溶液将大部分的频率片表面研磨液去除， 再利用流水超声 波使每片切片表面的残留研磨液完全震落， 有效的清洗切片表面， 降低频率片表面划痕的 发生率； 划痕不良率大幅下降了， 降到了0.5%以下， 远远低于现有的5%。 说明书 4/4 页 6 CN 106190030 A 6 。