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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710219087.5 (22)申请日 2017.04.06 (71)申请人 中国石油化工股份有限公司 地址 210048 江苏省南京市六合区葛关路 699号 申请人 南化集团研究院 (72)发明人 封心领袁俊秀王康靳志超 杨智中 (74)专利代理机构 南京天翼专利代理有限责任 公司 32112 代理人 汤志武 (51)Int.Cl. C09K 8/512(2006.01) C08F 220/56(2006.01) C08F 226/04(2006.01) C08F 222。
2、/38(2006.01) C08F 220/34(2006.01) C08F 226/02(2006.01) (54)发明名称 一种阳离子高强凝胶调剖堵水剂 (57)摘要 本发明公开了一种阳离子高强凝胶调剖堵 水剂， 涉及石油化工技术领域。 将丙烯酰胺单体、 阳离子单体、 引发剂、 交联剂、 缓聚剂以及水混合 而成， 该调剖堵水剂制备工艺简单， 现场操作简 便， 形成的凝胶强度高、 进得去堵得牢、 耐盐、 有 效期长、 成胶时间可控的特点， 能够到达在地层 中封堵高渗透层和深部调整注水井吸水剖面的 目的， 提高石油采收率。 权利要求书1页 说明书3页 CN 108690583 A 2018.1。
3、0.23 CN 108690583 A 1.一种阳离子高强凝胶调剖堵水剂， 其特征是： 各组分重量百分比为： 丙烯酰胺单体： 2%-7%； 阳离子单体： 1%-3%； 引发剂： 0.05%-0.2%； 交联剂： 0.01%-0.4%； 缓聚剂： 0.01%-0.05%； 其余为水。 2.根据权利要求1所述的阳离子高强凝胶调剖堵水剂， 其特征在于： 所述的阳离子单体 为： 二甲基二烯丙基氯化铵、 丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、 三甲基烯丙基氯化铵、 三乙基烯 丙基氯化铵中的一种或几种。 3.根据权利要求1所述的阳离子高强凝胶调剖堵水剂， 其特征在于： 所述的引发剂为偶 氮双丙烷胺、 偶氮二异庚腈、 。
4、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的至少任意一种。 4.根据权利要求1所述的阳离子高强凝胶调剖堵水剂， 其特征在于： 所述交联剂为： N， N-甲撑双丙烯酰胺。 5.根据权利要求1所述的阳离子高强凝胶调剖堵水剂， 其特征在于： 所述的缓聚剂为有 机胺或酚类物质。 6.根据权利要求5所述的阳离子高强凝胶调剖堵水剂， 其特征在于： 所述的缓聚剂为二 乙醇胺、 对苯二酚、 间苯二酚。 7.根据权利要求1所述阳离子高强凝胶调剖堵水剂的制备方法， 其特征在于， 将丙烯酰 胺单体、 阳离子单体、 引发剂、 交联剂、 缓聚剂以及淡水按比例混合而成。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108690583 A 2 一种阳离。
5、子高强凝胶调剖堵水剂 技术领域 0001 本发明涉及一种阳离子高强凝胶调剖堵水剂， 属于油田油层的调剖堵水技术。 背景技术 0002 我国是世界上注水开发油田比例较高的国家之一， 水驱动用储量占总储量的60% 以上， 水驱开发油田在我国石油开发中占有举足轻重的地位。 随着水驱开发进入后期， 储层 非均质加剧造成的注入水沿大孔道无效窜流严重， 导致水驱开发效果进一步变差， 油井大 量产水， 使油田的稳产基础变薄弱。 0003 现有技术中， 针对大孔道注入水低效、 无效循环的问题， 各油田开展了多种调堵体 系的研究， 聚合物凝胶类是国内外使用最多、 应用最广的一类调剖堵水剂。 其中以水解聚丙 烯酰。
6、胺作为主剂的聚合物凝胶调堵剂应用最多， 但这类调堵剂存在一些缺陷： 一、 由于使用 的水解聚丙烯酰胺多为高分子量的聚合物， 在使用时要提前将粉末加到水中溶解， 需长时 间搅拌方能溶解， 现场操作较复杂； 二、 聚合物溶解后在注入过程中粘度剪切损失率大， 成 胶性能以及强度受到影响； 三、 该凝胶体系通常以高价金属离子或酚醛作为交联剂， 此类交 联剂毒性较大； 四、 水解聚丙烯酰胺凝胶耐盐性较差， 在高盐地层稳定性差； 五、 水解聚丙烯 酰胺凝胶作用有效期较短。 0004 现有技术中也有采用丙烯酰胺地下聚合研究， 但聚合反应较快， 仅能使成胶时间 控制在10-20h内可调， 并且耐盐性能不足， 。
7、在高矿化度下冻胶强度不足， 限制体系的使用范 围。 发明内容 0005 本发明的目的在于提出一种能够克服现有技术不足， 抗剪切、 施工工艺简单， 成胶 强度高、 耐盐性强， 并且由于冻胶中含有阳离子能够吸附在岩石表面， 有效期更长， 且成胶 时间2-10天可调。 适用于大孔道调剖堵水的阳离子调剖堵水剂。 0006 本发明技术方案为： 将丙烯酰胺单体、 阳离子单体、 引发剂、 交联剂、 缓聚剂以及淡 水按比例混合而成。 0007 各组分重量百分比为： 丙烯酰胺单体： 2%-7%； 阳离子单体： 1%-3%； 引发剂： 0.05%-0.2%； 交联剂： 0.01%-0.4%； 缓聚剂： 0.01%。
8、-0.05%； 其余为水。 0008 以上体系， 在温度为40-90的条件下， 成胶时间2-8天可调， 在矿化度为50000ppm 的条件下， 聚合物凝胶依然具有很高的强度。 0009 一般地， 本发明所述的阳离子单体为： 二甲基二烯丙基氯化铵、 丙烯酰氧乙基三甲 说明书 1/3 页 3 CN 108690583 A 3 基氯化铵、 三甲基烯丙基氯化铵、 三乙基烯丙基氯化铵中的至少任意一种。 0010 本发明所述的一种阳离子高强凝胶调剖堵水剂， 其特征在于： 所述的引发剂为偶 氮双丙烷胺、 偶氮二异庚腈、 偶氮二异丁基脒盐酸盐中的至少任意一种。 0011 本发明所述的交联剂为： N， N-甲撑。
9、双丙烯酰胺。 0012 本发明所述的缓聚剂为二乙醇胺、 对苯二酚、 间苯二酚。 0013 本发明的优点在于， 现场配制方便， 施工工艺简单， 凝胶强度高， 成胶时间可控； 在 高矿化度下， 性能稳定； 该凝胶含有阳离子基团可以吸附在岩石表面增加水的流动阻力， 提 高凝胶的耐冲刷性能。 具体实施方式 0014 下面通过实施例对本发明作进一步的说明， 其目的仅在于更好的理解本发明而非 限制本发明保护的范围。 0015 对比例1 在96.78g清水中， 加入2g丙烯酰胺单体， 0.2g偶氮双丙烷胺， 0.01g N， N-甲撑双丙烯 酰胺， 搅拌均匀。 该体系在40下成胶时间为2小时， 形成的凝胶强。
10、度达到G级。 0016 对比例2 在96.78g清水中， 加入2g丙烯酰胺单体， 0.2g偶氮双丙烷胺， 0.01g N， N-甲撑双丙烯 酰胺， 0.01g二乙醇胺， 搅拌均匀。 该体系在40下成胶时间为2d， 形成的凝胶强度达到G级。 0017 实施例1 在96.78g清水中， 加入2g丙烯酰胺单体， 1g二甲基二烯丙基氯化铵， 0.2g偶氮双丙烷 胺， 0.01g N， N-甲撑双丙烯酰胺， 0.01g二乙醇胺， 搅拌均匀。 该体系在40下成胶时间为 2d， 形成的凝胶强度达到G级。 0018 实施例2 在89.84g清水中， 加入7g丙烯酰胺单体， 3g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵， 0.。
11、05g偶氮二 异庚腈， 0.06g N， N-甲撑双丙烯酰胺， 0.05g二乙醇胺， 搅拌均匀。 该体系在50下成胶时间 为8d， 形成的凝胶强度达到J级。 0019 实施例3 在94.99g清水中， 加入3g丙烯酰胺单体， 1.5g三甲基烯丙基氯化铵， 0.05g 偶氮双丙烷 胺， 0.4g N， N-甲撑双丙烯酰胺， 0.01g对苯二酚， 搅拌均匀。 该体系在90下成胶时间为2d， 形成的凝胶强度达到H级。 0020 实施例4 在92.64g清水中， 加入5g丙烯酰胺单体， 2 g三乙基烯丙基氯化铵， 0.01g 偶氮二异丁 基脒盐酸盐， 0.3g N， N-甲撑双丙烯酰胺， 0.05g间。
12、苯二酚， 搅拌均匀。 该体系在40下成胶 时间为8d， 形成的凝胶强度达到H级。 0021 实施例5 在94.99g清水中， 加入5g丙烯酰胺单体， 2 g三乙基烯丙基氯化铵， 0.01g 偶氮二异丁 基脒盐酸盐， 0.3g N， N-甲撑双丙烯酰胺， 0.05g间苯二酚， 搅拌均匀。 该体系在40下成胶 时间为8d， 形成的凝胶强度达到J级。 0022 实施例6 说明书 2/3 页 4 CN 108690583 A 4 在96.78g矿化度为50000mg/L盐水中 （以25000mg/LCaCl2与25000mg/LMgCl2计） ， 加入 2g丙烯酰胺单体， 1g二甲基二烯丙基氯化铵， 。
13、0.2g偶氮双丙烷胺， 0.01g N， N-甲撑双丙烯酰 胺， 0.01g二乙醇胺， 搅拌均匀。 该体系在40下成胶时间为2d， 形成的凝胶强度达到G级。 0023 实施例7 在89.84g矿化度为50000mg/L盐水中 （以25000mg/LCaCl2与25000mg/LMgCl2计） ， 加入 7g丙烯酰胺单体， 3g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵， 0.05g APP2Cl， 0.06g N， N-甲撑双丙烯 酰胺， 0.05g二乙醇胺， 搅拌均匀。 该体系在50下成胶时间为8d， 形成的凝胶强度达到J级。 0024 实施例8 在94.99g矿化度为50000mg/L盐水中 （以25000。
14、mg/LCaCl2与25000mg/LMgCl2计） ， 加入 3g丙烯酰胺单体， 1.5g三甲基烯丙基氯化铵， 0.05g 偶氮双丙烷胺， 0.4g N， N-甲撑双丙烯 酰胺， 0.01g对苯二酚， 搅拌均匀。 该体系在90下成胶时间为2d， 形成的凝胶强度达到H级。 0025 实施例9 在92.64g矿化度为50000mg/L盐水中 （以25000mg/LCaCl2与25000mg/LMgCl2计） ， ， 加入 5g丙烯酰胺单体， 2 g三乙基烯丙基氯化铵， 0.01g 偶氮二异丁基脒盐酸盐， 0.3g N， N-甲撑 双丙烯酰胺， 0.05g间苯二酚， 搅拌均匀。 该体系在40下成胶。
15、时间为8d， 形成的凝胶强度达 到H级。 0026 实施例10 在94.99g矿化度为50000mg/L盐水中 （以25000mg/LCaCl2与25000mg/LMgCl2计） ， 加入 5g丙烯酰胺单体， 2 g三乙基烯丙基氯化铵， 0.01g 偶氮二异丁基脒盐酸盐， 0.3g N， N-甲撑 双丙烯酰胺， 0.05g间苯二酚， 搅拌均匀。 该体系在40下成胶时间为8d， 形成的凝胶强度达 到J级。 0027 实施列11 耐冲刷性能评价 体系堵前渗透率/10-3m230PV后渗透率/10-3m2封堵率/% 对比例195623475.52 对比例2145314889.81 实施列1样品123512589.88 实施列2样品114910191.21 实施列3样品105813687.15 实施列4样品9869790.16 实施列5样品124910391.75 实施列6样品92611287.90 实施列7样品9879590.37 实施列8样品9589789.87 实施列9样品159815590.30 实施列10样品9679889.86 实施列11样品8978190.97 从耐冲刷结果可以看出， 经过30PV清水冲刷后， 封堵率仍然保持在87%以上， 说明体系 具有较好的耐冲刷性能。 说明书 3/3 页 5 CN 108690583 A 5 。