技术领域
本发明涉及密封胶，特别是涉及一种聚氨酯密封胶及其制备方法。是一种用于玻璃、金属以及陶瓷、石材等弹性粘接的高模量聚氨酯密封胶。
背景技术
密封胶是用来填充空隙(孔洞、接头、接缝等)并对填充基层界面有粘接作用的材料，其主要包括:有机硅(包括改性有机硅)类、聚氨酯类、聚硫橡胶类、聚丙烯酸酯类、沥青、油酯嵌缝胶类等。弹性密封胶是将粘接和密封两种功能集于一身的产品。其中性能较好的三类高档弹性密封胶分别是有机硅密封胶、聚硫密封胶和聚氨酯密封胶，而用于填充须经受震动或热涨冷缩等所致具有伸缩性的间隙，则必须采用弹性密封胶。近年来，弹性密封胶在建筑、土木、汽车、船舶、电气通讯等许多工业、民用领域中的应用越来越广泛。
但是，现有的聚氨酯密封胶尤其在汽车玻璃安装时存在以下缺陷：①单组分聚氨醋密封胶用于汽车玻璃装配粘接时，其本体强度低于8Mpa(GB/T528)或延伸率低于450%(GB/T528)；②在低温（0℃-10℃）时，固化速率低于3.Omm/24小时；③固化过程中化学反应产生气泡问题，影响粘接强度。上述缺陷直接影响了单组分聚氨酯密封胶的应用效果和工作效率。
发明内容
本发明的主要目的在于，克服现有的单组分聚氨酯密封胶存在的缺陷，提供一种新的聚氨醋密封胶及其制备方法，所要解决的技术问题是使其提高本体强度和延伸率，减少固化过程中气泡产生问题，且在低温下具有高固化速率，从而使适用范围更加广泛。
本发明采取的技术方案是：一种聚氨酯密封胶，其特征在于：以重量百分含量计，由以下组分组成：预聚体30-70%；增塑剂10-50%；颜填料10-40%；增稠剂1-5%；硅烷偶联剂0.5-1.5%；所述的预聚体由重量百分含量为30-60%的聚醚二元醇、20-55%的聚醚三元醇、0.5-5%的丁二醇、10-30%的二苯甲烷二异氰酸酯、0.1-0.5%的二月桂酸二丁基锡、0.2-5%噁唑烷潜固化剂、0.1-0.3%酸性催化剂、0.1-0.4%消泡剂组成。
本发明所述的一种聚氨酯密封胶组分中预聚体的制备方法，其特征在于：制备预聚体有以下步骤：
（1）.反应釜中按重量百分含量加入聚醚二元醇、聚醚三醇和丁二醇，升温至50-80℃，高速分散30分钟；
（2）.升温至105±5℃，抽真空-0.095MPa以下，脱水4-8小时，直至水分含量低于0.03%；
（3）.降温至60℃以下，按重量百分含量加入二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡，然后升温至75±5℃，充氮气保护反应2小时；
（4）.降温至50℃以下，按重量百分含量加入噁唑烷潜固化剂，再升温至62±2℃，充氮气保护反应30min；
（5）.降温至50℃以下，按重量百分含量加入酸性催化剂、消泡剂，搅拌、真空脱气30min出料，备用。
本发明所述的聚醚二元醇相对分子质量为1000-4000；聚醚三元醇相对分子量为4000-6000。
本所述的颜填料为滑石粉、重钙、高岭土、炭黑中的两种或两种以上的混合物。
本发明所述的硅烷偶联剂为环氧类硅烷、氨基类硅烷中的一种或一种以上的混合物。
本发明所述的聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于：反应釜中按重量百分含量依次加入预聚体、增塑剂、颜填料、增稠剂、硅烷偶联剂，在真空状态-0.095MPa以下混合搅拌而成膏状密封胶，最后密封包装。
本发明聚氨酯密封胶具有以下优点：该聚氨酯密封胶固化后的聚氨酯弹性体的拉伸强度在8Mpa以上，且其断裂伸长率在450%以上。该聚氨酯密封胶不仅在常温15-30℃、50%士5%湿度环境下，具有较好的固化速率（大于4mm/24小时），同时在低温(0-15℃)和低湿(30%士5%湿度)条件下，也有很高的固化速率（大于3mm/24小时）。本发明聚氨酯密封胶适用于高力学性能的弹性粘接，如汽车玻璃粘接、船舶、飞机、缆车等玻璃粘接。适用于低温低湿环境下的快速粘接，以及其它高力学性能的弹性粘接，如金属、木材、石材等粘接，且在高温高湿条件下产生气泡的几率降低。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的聚氨酯密封胶的具体实施方式详细说明如下。
（一）预聚体的合成
预聚体合成实施例1-4，以重量百分含量计，其具体组成参见表1：
表1
预聚体 聚醚二元醇(%) 聚醚三元醇(%) 丁二醇(%) 二苯基甲烷二异氰酸酯(%) 二月桂酸二丁基锡（%） 噁唑烷潜固化剂（%） 酸性催化剂（%） 消泡剂（%） 实施例1 30 52 1.9 14 0.1 1.8 0.1 0.1 实施例2 35 45 2.3 15 0.2 2 0.3 0.2 实施例3 40 40 2.4 15.5 0.3 1.3 0.2 0.3 实施例4 45 34 2.5 16.2 0.5 1.1 0.3 0.4
以上预聚体实施例的制备方法有以下步骤：
（1）.反应釜中按重量百分含量加入聚醚二元醇、聚醚三醇和丁二醇，升温至80℃，高速分散30分钟；
（2）.升温至110℃，抽真空-0.095MPa，脱水6小时，直至水分含量为0.03%；
（3）.降温至60℃以下，按重量百分含量加入二苯基甲烷二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡，然后升温至72℃，充氮气保护反应2小时；
（4）.降温至50℃以下，按重量百分含量加入噁唑烷潜固化剂，再升温至60℃，充氮气保护反应30min；
（5）.降温至50℃以下，按重量百分含量加入酸性催化剂、消泡剂，搅拌、真空脱气30min出料，备用。
（二）聚氨酯密封胶的制备
聚氨酯密封胶实施例A-E，以重量百分含量计，其具体组成参见表2：
表2
名称 A B C D E 预聚体 70 60 50 40 30 增塑剂 10 20 26 30 50 滑石粉 3 4 5 6 7 重钙 5 6 7.5 12 7 高岭土 4 3 6 8 3 炭黑 1.5 1.8 1.5 1.4 1.4 增稠剂 5 4 3 2 1 环氧类偶联剂 1 0.8 1 0.3 0 氨基类偶联剂 0.5 0.4 0 0.3 0.6 拉伸强度MPa 10 9.5 8.9 8.6 8.2 断裂延伸率% 460 480 450 480 510 标准条件下固化速度，mm/24h（温度23℃±2℃，湿度（50±10）%） 3.8 4.5 4.3 4.5 4.5 粘接性 内聚破坏 内聚破坏 内聚破坏 内聚破坏 内聚破坏 低温条件下固化速度mm/24h（低温条件是温度10℃±2℃，湿度（20±10）%） 3.2 3.2 3.2 3.1 3.1
反应釜中将以上实施例按重量百分含量依次加入预聚体、增塑剂、颜填料、增稠剂、硅烷偶联剂，在真空状态-0.095MPa以下混合搅拌而成膏状密封胶，最后密封包装。