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1、10申请公布号CN104056469A43申请公布日20140924CN104056469A21申请号201310086201322申请日20130318B01D17/05200601C10L1/0220060171申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院72发明人王海京杜泽学张伟74专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283代理人刘国平顾映芬54发明名称一种生物柴油破乳的方法57摘要本发明公开了一种生物柴油破乳的方法，其中，该方法包括将乳化的生物柴油与破乳剂混合，并将得到的混合物进行油水分离；所述破乳。
2、剂为水溶性硫酸盐和/或C1C7的有机酸；以所述乳化的生物柴油的质量为基准，所述破乳剂的含量为000110质量。本发明提供的方法，产生乳化的生物柴油中的乳化层能够被破除，获得无乳化层的生物柴油。51INTCL权利要求书1页说明书5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页10申请公布号CN104056469ACN104056469A1/1页21一种生物柴油破乳的方法，其特征在于，该方法包括将乳化的生物柴油与破乳剂混合，并将得到的混合物进行油水分离；所述破乳剂为水溶性硫酸盐和/或C1C7的有机酸；以所述乳化的生物柴油的质量为基准，所述破乳剂的含量为000110质量。。
3、2根据权利要求1所述的方法，其中，以所述乳化的生物柴油的质量为基准，所述有机酸的含量为00011质量。3根据权利要求2所述的方法，其中，以所述乳化的生物柴油的质量为基准，所述有机酸的含量为000405质量。4根据权利要求13中任意一项所述的方法，其中，所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、乙二酸和丙二酸中的一种或多种。5根据权利要求1所述的方法，其中，以所述乳化的生物柴油的质量为基准，所述水溶性硫酸盐的含量为00110质量。6根据权利要求5所述的方法，其中，以所述乳化的生物柴油的质量为基准，所述水溶性硫酸盐的含量为0056质量。7根据权利要求1、5或6所述的方法，其中，所述水溶性硫酸盐为硫酸钾、硫酸钠。
4、、硫酸镁、硫酸铝、硫酸锌和硫酸铝钾中的一种或多种。8根据权利要求7所述的方法，其中，所述水溶性硫酸盐为硫酸钾和/或硫酸铝钾。9根据权利要求1所述的方法，其中，所述混合的温度为2040。10根据权利要求1所述的方法，其中，所述生物柴油为由植物油、动物油、未精炼油脂和废弃油脂中的至少一种与低碳醇通过酯交换反应得到。11根据权利要求10所述的方法，其中，所述低碳醇为C1C6的一元醇。12根据权利要求11所述的方法，其中，所述低碳醇为甲醇。权利要求书CN104056469A1/5页3一种生物柴油破乳的方法技术领域0001本发明涉及一种生物柴油破乳的方法。背景技术0002生物柴油的主要成分是脂肪酸烷基酯。
5、。通常可以通过油脂与另一种醇（一般是低碳醇，如C1C8的一元醇）进行酯交换反应的方法制得。获得的成品生物柴油在运输中可能与水接触，出现乳化现象，即有机相的生物柴油与水两相界面模糊不清，在油水界面之间出现第三相乳化层。存在乳化层的生物柴油不能正常使用，因此，需要破除乳化的生物柴油中的乳化层，以获得无乳化层的、可以正常使用的生物柴油。0003CN1754943A公开了一种酸化油破乳剂的制备方法，其特征在于它是用三种破乳剂A、B、C复配而成，所说的三种破乳剂A、B、C是由环氧乙烷、环氧丙烷、二异氰酸酯与不同起始剂反应而成的嵌段聚合物；将A破乳剂、B破乳剂和C破乳剂按质量比为05205215进行混配后。
6、得到复配酸化油破乳剂。该发明的制备方法得到的破乳剂在油田采油使用。使用复配酸化油破乳剂在6070下，对酸化油进行破乳，脱水迅速，脱出的水质清，脱水得油样水含量低于05，符合生产标准。0004CN101121898A公开了一种快速破乳方法，包括微波辐射，按乳化原油水含量质量份数加入破乳剂，水与破乳剂的质量份比是1055104，用微波进行破乳。所述的破乳剂是多胺类聚氧丙烯聚氧乙烯醚、树脂类聚氧丙烯聚氧乙烯醚、高碳醇类起始剂破乳剂或丙二醇类破乳剂的一种或二种以上混合。该发明用于原油脱水，利用破乳剂与微波辐射的协同作用，得到较大的脱水率，提高破乳效率。0005生物柴油不同于原油，形成乳化层的情况也不同。
7、，因此，需要一种生物柴油破乳的方法。发明内容0006本发明的目的是破除掉生物柴油与水接触产生的乳化层，提供一种生物柴油破乳的方法。0007本发明的发明人在研究中发现，生物柴油与水接触产生乳化层会影响生物柴油的正常使用，因此，需要采取措施将因生物柴油与水接触产生的乳化层破除掉。0008为了实现上述目的，本发明提供一种生物柴油破乳的方法，其中，该方法包括将乳化的生物柴油与破乳剂混合，并将得到的混合物进行油水分离；所述破乳剂为水溶性硫酸盐和/或C1C7的有机酸；以所述乳化的生物柴油的质量为基准，所述破乳剂的含量为000110质量。0009本发明中，在生物柴油与水接触后，当产生乳化现象时，生物柴油层清。
8、澈透亮程度变差，生物柴油与水二相之间出现乳化层。可以采用本发明提供的方法破除该乳化层，也使生物柴油层变得澄清透明。0010通过本发明提供的方法，能够有效地破除产生乳化的生物柴油中的乳化层，得到说明书CN104056469A2/5页4油相与水相清晰的界面，经分离脱除水相，可以获得无乳化层的生物柴油。例如实施例1、8和11中分别使用乙二酸、硫酸铝钾以及乙酸和硫酸铝钾均可以实现破除乳化的生物柴油中的乳化层，得到清澈透明的油相和水相，可以获得无乳化层的生物柴油。0011本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式0012以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是。
9、，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。0013本发明提供一种生物柴油破乳的方法，其中，该方法包括将乳化的生物柴油与破乳剂混合，并将得到的混合物进行油水分离；所述破乳剂为水溶性硫酸盐和/或C1C7的有机酸；以所述乳化的生物柴油的质量为基准，所述破乳剂的含量为000110质量。0014根据本发明，生物柴油与水接触产生乳化现象，在油水界面之间形成乳化层。本发明提供的方法在产生乳化的生物柴油中加入破乳剂，破除该乳化层，消除生物柴油的乳化现象，使油相与水相两层界面清晰，无乳化层，分为清澈透明的油相和水相，进而可以通过油水分离去掉水相。0015本发明中，所述乳化的生物柴油的。
10、质量是指含有乳化层的生物柴油的质量（即乳化层和生物柴油非乳化层的质量之和）。0016根据本发明，所述破乳剂为有机酸时，优选情况下，以所述乳化的生物柴油的质量为基准，所述有机酸的含量为00011质量；进一步优选所述有机酸的含量为000405质量；更优选所述有机酸的含量为000402质量。0017根据本发明，所述破乳剂为水溶性硫酸盐时，优选情况下，以所述乳化的生物柴油的质量为基准，所述水溶性硫酸盐的含量为00110质量；进一步优选所述水溶性硫酸盐的含量为0056质量；更优选所述水溶性硫酸盐的含量为016质量。0018根据本发明，所述破乳剂为有机酸和水溶性硫酸盐时，优选情况下，以所述乳化的生物柴油的。
11、质量为基准，所述有机酸的含量为00011质量，所述水溶性硫酸盐的含量为00110质量；进一步优选所述有机酸的含量为000405质量，所述水溶性硫酸盐的含量为0056质量；更优选所述有机酸的含量为000402质量，所述水溶性硫酸盐的含量为016质量。0019根据本发明，使用C1C7的有机酸作为破乳剂。所述有机酸可以为一元酸或多元酸。其中可含有直链或支链烃基、环烷基或苯基，还可含有一个或多个不饱和键。例如，所述有机酸可以为甲酸、乙酸、乙二酸、丙酸、丙二酸、环丙烷甲酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、苯甲酸、环己烷甲酸中的一种或多种。优选情况下，所述有机酸为饱和脂肪酸，具体地，所述有机酸优选为甲酸、乙酸、丙。
12、酸、乙二酸和丙二酸中的一种或多种。0020根据本发明，使用水溶性硫酸盐作为破乳剂。所述水溶性硫酸盐可以是硫酸的水溶性单金属盐和/或多金属盐（如硫酸复盐）。优选情况下，所述水溶性硫酸盐为硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铝、硫酸锌和硫酸铝钾中的一种或多种。进一步优选所述水溶性硫酸盐为硫酸钾和/或硫酸铝钾。0021根据本发明，乳化的生物柴油中存在乳化层，该生物柴油与破乳剂的混合可以通过搅拌混合实现，所述混合的条件没有特别的限定，只要该生物柴油与破乳剂能够均匀混说明书CN104056469A3/5页5合，消除乳化层并使油相与水相的界面变得清晰即可。优选所述混合的温度为2040。所述混合的时间可以为160M。
13、IN，优选为120MIN，更优选为13MIN。0022根据本发明，优选情况下，所述生物柴油可以是由植物油、动物油、未精炼油脂和废弃油脂中的至少一种与低碳醇通过酯交换反应得到的成品。植物油脂可以为如大豆油、菜籽油、花生油、向日葵籽油、棕榈油、椰子油以及来自于其它各种农作物和野生植物的果、茎、叶、枝干和根部的含有脂肪基的物质（包括造纸过程中产生的木浆浮油）。动物油脂可以为如猪油、牛油、羊油、鱼油等。未精炼油脂可以为未精制的毛油。废弃油脂可以为餐饮废油、煎炸油、变质的废油等。0023根据本发明，优选情况下，所述低碳醇为C1C6的一元醇；优选所述低碳醇为甲醇。0024以下将通过实施例对本发明进行详细描。
14、述。破乳剂的用量均为相对于乳化油样的质量百分含量。0025实施例10026本实施例用于说明本发明的生物柴油破乳的方法。0027餐饮废油制备的生物柴油与水混合后乳化，油水之间出现乳化层，得到乳化油样。在乳化油样中加入0007乙二酸，20下充分搅拌混合5分钟后，静置5分钟，即可得到油相与水相界面清晰、二者之间无乳化层的油相和水相。油水分离除去其中的水相。0028实施例20029本实施例用于说明本发明的生物柴油破乳的方法。0030餐饮废油制备的生物柴油与水混合后乳化，油水之间出现乳化层，得到乳化油样。在乳化油样中加入0016乙酸，35下充分搅拌混合5分钟后，静置5分钟，即可得到油相与水相界面清晰、二。
15、者之间无乳化层。油水分离除去其中的水相。0031实施例30032本实施例用于说明本发明的生物柴油破乳的方法。0033餐饮废油制备的生物柴油与水混合后乳化，油水之间出现乳化层，得到乳化油样。在乳化油样中加入0013甲酸，30下充分搅拌混合5分钟后，静置5分钟，即可得到油相与水相界面清晰、二者之间无乳化层。油水分离除去其中的水相。0034实施例40035本实施例用于说明本发明的生物柴油破乳的方法。0036餐饮废油制备的生物柴油与水混合后乳化，油水之间出现乳化层，得到乳化油样。在乳化油样中加入002乙二酸，20下充分搅拌混合5分钟后，静置2分钟，即可得到油相与水相界面清晰、二者之间无乳化层的油相和水。
16、相。油水分离除去其中的水相。0037实施例50038本实施例用于说明本发明的生物柴油破乳的方法。0039餐饮废油制备的生物柴油与水混合后乳化，油水之间出现乳化层，得到乳化油样。在乳化油样中加入01乙二酸，20下充分搅拌混合5分钟后，静置2分钟，即可得到油相与水相界面清晰、二者之间无乳化层的油相和水相。油水分离除去其中的水相。0040实施例60041本实施例用于说明本发明的生物柴油破乳的方法。说明书CN104056469A4/5页60042餐饮废油制备的生物柴油与水混合后乳化，油水之间出现乳化层，得到乳化油样。在乳化油样中加入1乙酸，35下充分搅拌混合5分钟后，静置5分钟，即可得到油相与水相界面。
17、清晰、二者之间无乳化层的油相和水相。油水分离除去其中的水相。0043实施例70044本实施例用于说明本发明的生物柴油破乳的方法。0045餐饮废油制备的生物柴油与水混合后，乳化严重，油水之间出现乳化层，得到乳化油样。在乳化油样中加入01甲酸，30下充分搅拌混合5分钟后，静置5分钟，即可得到油相与水相界面清晰、二者之间无乳化层的油相和水相。油水分离除去其中的水相。0046实施例80047本实施例用于说明本发明的生物柴油破乳的方法。0048餐饮废油制备的生物柴油与水混合后，乳化严重，油水之间出现乳化层，得到乳化油样。在乳化油样中加入03硫酸铝钾，25充分搅拌混合5分钟后，静置5分钟，即可得到油相与水。
18、相界面清晰、二者之间无乳化层的油相和水相。油水分离除去其中的水相。0049实施例90050本实施例用于说明本发明的生物柴油破乳的方法。0051餐饮废油制备的生物柴油与水混合后，乳化严重，油水之间出现乳化层，得到乳化油样。在乳化油样中加入02硫酸钾，25充分搅拌混合5分钟后，静置5分钟，即可得到油相与水相界面清晰、二者之间无乳化层的油相和水相。油水分离除去其中的水相。0052实施例100053本实施例用于说明本发明的生物柴油破乳的方法。0054餐饮废油制备的生物柴油与水混合后，乳化严重，油水之间出现乳化层，得到乳化油样。在乳化油样中加入5硫酸铝钾，25充分搅拌混合5分钟后，静置5分钟，即可得到油。
19、相与水相界面清晰、二者之间无乳化层的油相和水相。油水分离除去其中的水相。0055实施例110056本实施例用于说明本发明的生物柴油破乳的方法。0057餐饮废油制备的生物柴油与水混合后，乳化严重，油水之间出现乳化层，得到乳化油样。在乳化油样中加入001乙酸和01硫酸铝钾，20下充分搅拌混合5分钟后，静置2分钟，即可得到油相与水相界面清晰、二者之间无乳化层的油相和水相。油水分离除去其中的水相。0058实施例120059本实施例用于说明本发明的生物柴油破乳的方法。0060餐饮废油制备的生物柴油与水混合后，乳化严重，油水之间出现乳化层，得到乳化油样。在乳化油样中加入001乙酸和005硫酸铝钾，20下充。
20、分搅拌混合5分钟后，静置2分钟，即可得到油相与水相界面清晰、二者之间无乳化层的油相和水相。油水分离除去其中的水相。0061实施例130062本实施例用于说明本发明的生物柴油破乳的方法。0063餐饮废油制备的生物柴油与水混合后，乳化严重，油水之间出现乳化层，得到乳化油样。在乳化油样中加入3硫酸钾，25充分搅拌混合5分钟后，静置5分钟，即可得到油说明书CN104056469A5/5页7相与水相界面清晰、二者之间无乳化层的油相和水相。油水分离除去其中的水相。0064对比例10065由餐饮废油制备的生物柴油与水混合后，乳化严重，油水之间出现乳化层，得到乳化油样。在乳化油样中加入5氯化钠，35下充分搅拌混合5分钟后，静置过夜，油相与水相界面之间乳化层也不会消失。0066从上述实施例的实验结果可以看出，本发明提供的方法能够实现破除产生乳化的生物柴油中的乳化层，得到油相与水相界面清晰、无乳化层的生物柴油。通过观察可以看出实施例中的油相和水相清澈透明。说明书CN104056469A。