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1、(10)申请公布号 CN 103966664 A (43)申请公布日 2014.08.06 CN 103966664 A (21)申请号 201410143417.3 (22)申请日 2014.04.10 C30B 28/06(2006.01) C30B 29/06(2006.01) (71)申请人 晶海洋半导体材料 （东海） 有限公司 地址 222300 江苏省连云港市东海县经济开 发区西区 （铁路南侧、 湖东路东侧） (72)发明人 颜颉颃 王建立 张华利 崔鹏 高源 张欣 (74)专利代理机构 广州知友专利商标代理有限 公司 44104 代理人 李海波 侯莉 (54) 发明名称 一种多晶。
2、铸锭用异构涂层坩埚及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种多晶铸锭用异构涂层坩埚 及其制备方法， 包括裸埚， 在所述裸埚内底面依次 涂覆有第一氮化硅涂层和形核涂层， 所述形核涂 层是由形核物以若干不连续的岛状体分布在第一 氮化硅涂层上所构成， 在所述裸埚的内壁上还涂 覆有第二氮化硅涂层。本发明形核涂层是由形核 物以若干岛状体形状分布在第一氮化硅涂层上所 构成， 岛状体和形核物能够引导晶体形核， 与现 有硅料自发随即形核生长相比， 本发明能够形成 均匀、 大小适中的晶核， 有利于晶体的后期生长质 量， 从而提升硅片转化效率， 而且， 形核涂层牢牢 固定在坩埚上， 使用后不易脱落， 同时岛体。
3、状异型 结构， 有利于铸锭后坩埚的脱模， 能够大大降低粘 锅甚至裂锭的概率， 使得后续硅锭尾料处理更加 容易。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103966664 A CN 103966664 A 1/1 页 2 1. 一种多晶铸锭用异构涂层坩埚， 包括裸埚， 其特征在于 ： 在所述裸埚内底面依次涂 覆有第一氮化硅涂层和形核涂层， 所述形核涂层是由形核物以若干不连续的岛状体分布在 第一氮化硅涂层上所构成， 在所述裸埚的内壁上还涂覆。
4、有第二氮化硅涂层。 2. 根据权利要求 1 所述的多晶铸锭用异构涂层坩埚， 其特征在于 ： 在所述形核涂层的 岛状体外表面上及各岛状体的间隙中还涂覆有第三氮化硅涂层。 3. 根据权利要求 2 所述的多晶铸锭用异构涂层坩埚， 其特征在于 ： 所述形核物为硅粉、 硅颗粒、 石英砂、 碳化硅或氮化硅中一种或几种， 所述石英砂、 碳化硅和氮化硅的晶格结构 与硅相同 ； 所述形核物的粒度为 10 1000 目， 优选为 50 300 目。 4. 根据权利要求 3 所述的多晶铸锭用异构涂层坩埚， 其特征在于 ： 所述岛状体横截 面的形状为圆形、 椭圆形或者矩形 ； 所述岛状体的横截面的最大长度是 1 50。
5、mm， 厚度为 0.1 10mm， 优选 0.5 5mm， 相邻的岛状体间隔 1 20mm。 5. 根据权利要求 1 4 任一项所述的多晶铸锭用异构涂层坩埚， 其特征在于 ： 所述第 一氮化硅涂层的厚度是 50 300 微米， 优选为 100 150 微米。 6. 一种权利要求 1 所述的多晶铸锭用异构涂层坩埚的制备方法， 其特征在于包括以下 步骤 ： 制作裸埚 ； 在裸埚内底面涂覆第一氮化硅涂层并烘干 ； 在步骤获得的坩埚的第一氮化硅涂层上制作形核涂层， 即将形核物以若干不连续 的岛状体设置在第一氮化硅涂层上构成形核涂层 ； 在步骤获得的坩埚的内壁上涂覆第二氮化硅涂层即得。 7. 根据权利要。
6、求 6 所述的制备方法， 其特征在于 ： 在步骤获得的坩埚的形核涂层的 岛状体外表面上及各岛状体的间隙中涂覆第三氮化硅涂层。 8. 根据权利要求 7 所述的制备方法， 其特征在于 ： 制作形核涂层包括以下步骤 ： 将网状模板平置且紧贴在由步骤获得的坩埚的第一氮化硅涂层上 ； 将形核物涂覆在网状模板上， 以使形核物填充在网状模板的网孔中 ； 移除网状模板， 形核物以若干不连续的岛状体设置在第一氮化硅涂层上， 即得形核 涂层。 9. 根据权利要求 8 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述第三氮化硅涂层的厚度为 20-200 微米， 优选为 50-80 微米 ； 所述模板的网丝直径为 1 20mm。
7、， 优选为 3 10mm， 网孔 孔径为 1 50mm， 优选为 5 20mm。 10. 根据权利要求 9 所述的制备方法， 其特征在于 ： 所述第一、 第二、 第三氮化硅涂层及 所述形核涂层以刷涂、 滚涂或者喷涂方式进行涂覆。 权 利 要 求 书 CN 103966664 A 2 1/4 页 3 一种多晶铸锭用异构涂层坩埚及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于光伏太阳能电池制造领域， 特别涉及一种多晶铸锭用异构涂层坩埚， 还涉及该多晶铸锭用异构涂层坩埚的制备方法， 用于铸造多晶硅锭。 背景技术 0002 目前， 光伏太阳能电池制造行业中的多晶硅铸造分为无籽晶和有籽晶两种铸造方 法， 这。
8、两种方法各有其缺点。 0003 传统的无籽晶铸造方法， 在硅晶体的形核过程中， 熔融状态的硅料自发随即形核 生长， 形成的晶核均匀性较差， 导致后期晶体长晶过程中形成较多的位错及其他缺陷， 硅片 晶粒分布不均匀， 其光电转化效率普遍偏低。 0004 近几年发展起来的籽晶铸造方法， 位错密度等晶体缺陷减少， 电池转化效率得到 大幅提升， 然而， 采用以细碎硅料为籽晶的半熔方法导致硅锭底部低少子寿命区域长度偏 大， 铸锭良率受较大影响， 并且切断的尾料部分较难处理， 从而使得制造成本居高不下。 0005 最近， 发展出来一种用石英砂颗粒预埋在坩埚底部作为籽晶， 生产高效硅锭的方 法， 然而， 其缺。
9、陷在于 ： 由于坩埚底部往往使用较大的石英砂颗粒或者是颗粒细小的成片的 石英砂层， 很容易引起粘锅， 进而产生硅锭开裂， 从而严重影响硅锭产量。 同时， 脱落的石英 砂颗粒容易镶嵌在硅锭底部， 为后续尾料循环使用带来不便。 发明内容 0006 本发明的第一个目的在于提供一种能够提高硅锭质量、 提升硅片转化效率、 减少 粘锅且降低制造成本的多晶铸锭用异构涂层坩埚。 0007 本发明的第一个目的通过以下的技术措施来实现 ： 一种多晶铸锭用异构涂层坩 埚， 包括裸埚， 其特征在于 ： 在所述裸埚内底面依次涂覆有第一氮化硅涂层和形核涂层， 所 述形核涂层是由形核物以若干不连续的岛状体分布在第一氮化硅涂。
10、层上所构成， 在所述裸 埚的内壁上还涂覆有第二氮化硅涂层。 0008 本发明形核涂层是由形核物以若干岛状体形状分布在第一氮化硅涂层上所构成， 岛状体和形核物能够引导晶体形核， 与现有硅料自发随即形核生长相比， 本发明能够形成 均匀、 大小适中的晶核， 有利于晶体的后期生长质量， 从而提升硅片转化效率， 而且， 形核涂 层牢牢固定在坩埚上， 使用后不易脱落， 同时岛体状异型结构， 有利于铸锭后坩埚的脱模， 能够大大降低粘锅甚至裂锭的概率， 使得后续硅锭尾料处理更加容易。 0009 作为本发明的一种改进， 在所述形核涂层的岛状体外表面上及各岛状体的间隙中 还涂覆有第三氮化硅涂层。铸锭完成后， 该第。
11、三氮化硅涂层可以确保形核涂层不会粘结在 硅锭底部， 方便后续尾料循环， 同时提高了硅锭切片利用率。 0010 本发明所述的形核物为硅粉、 硅颗粒、 石英砂、 碳化硅或氮化硅中的一种或几种， 所述石英砂、 碳化硅和氮化硅的晶格结构与硅相同。 其中， 碳化硅或氮化硅为粉末或者颗粒 形态， 形核物还可以是其它与晶体硅晶格结构相近的物质。 说 明 书 CN 103966664 A 3 2/4 页 4 0011 作为本发明的优选方式， 所述形核物的粒度为 10 1000 目， 优选为 50 300 目。 0012 作为本发明的推荐实施方式， 所述岛状体横截面的形状为圆形、 椭圆形或者矩形， 也可以是其它。
12、较为圆滑的规则形状 ； 所述岛状体的横截面的最大长度是 1 50mm， 厚度为 0.1 10mm， 优选为 0.5 5mm， 相邻的岛状体间隔 1 20mm。 0013 优选地， 本发明所述的第一氮化硅涂层的厚度是50300微米， 优选为100150 微米。 0014 本发明的第二个目的在于提供一种上述多晶铸锭用异构涂层坩埚的制备方法。 0015 本发明的第二个目的通过以下的技术措施来实现 ： 一种上述多晶铸锭用异构涂层 坩埚的制备方法， 其特征在于包括以下步骤 ： 0016 制作裸埚 ； 0017 在裸埚内底面涂覆第一氮化硅涂层并烘干 ； 0018 在步骤获得的坩埚的第一氮化硅涂层上制作形核。
13、涂层， 即将形核物以若干不 连续的岛状体设置在第一氮化硅涂层上构成形核涂层 ； 0019 在步骤获得的坩埚的内壁上涂覆第二氮化硅涂层即得。 0020 作为本发明的一种改进， 在步骤获得的坩埚的形核涂层的岛状体外表面上及各 岛状体的间隙中涂覆第三氮化硅涂层。 0021 作为本发明的一种实施方式， 制作形核涂层包括以下步骤 ： 0022 将网状模板平置且紧贴在由步骤获得的坩埚的第一氮化硅涂层上 ； 0023 将形核物涂覆在网状模板上， 以使形核物填充在网状模板的网孔中 ； 0024 移除网状模板， 形核物以若干不连续的岛状体设置在第一氮化硅涂层上， 即得 形核涂层。 0025 作为本发明的优选实施。
14、方式， 所述第三氮化硅涂层的厚度为 20-200 微米， 优选为 50-80微米。 该第三氮化硅涂层的厚度适中， 使熔融硅液能够穿透该第三氮化硅涂层而与形 核涂层相接触， 以便熔融硅液以形核物为籽晶形核长晶。 所述模板的网丝直径为120mm， 优选为 3 10mm， 网孔孔径为 1 50mm， 优选为 5 20mm。 0026 本发明所述第一、 第二、 第三氮化硅涂层及所述形核涂层以刷涂、 滚涂或者喷涂方 式进行涂覆， 优选刷涂方式。 0027 与现有技术相比， 本发明具有如下显著的效果 ： 0028 本发明形核涂层是由形核物以若干不连续岛状体分布在第一氮化硅涂层上所 构成， 岛状体和形核物能。
15、够引导晶体形核， 形成均匀、 大小适中的晶核， 有利于晶体的后期 生长质量， 从而提升硅片转化效率， 而且， 形核涂层牢牢固定在坩埚上， 使用后不易脱落， 同 时岛体状异型结构， 利于铸锭后坩埚的脱模， 能够大大降低粘锅甚至裂锭的概率， 使得后续 硅锭尾料处理更加容易。 0029 第一、 第二氮化硅涂层有效地隔绝阻止了高温下熔融硅液与坩埚的接触反应， 避免发生粘锅。 0030 本发明能够显著降低硅片内部缺陷， 改善硅锭质量， 提高其制成电池片后光电 转化效率， 同时显著提高了硅锭切片利用率， 减少了粘锅的概率， 降低了生产成本。 附图说明 说 明 书 CN 103966664 A 4 3/4 。
16、页 5 0031 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。 0032 图 1 是本发明制备工艺流程示意图。 具体实施方式 0033 如图 1 所示， 本发明一种多晶铸锭用异构涂层坩埚， 包括裸埚 1， 在裸埚 1 内底面 依次涂覆有第一氮化硅涂层 2、 形核涂层 4 和第三氮化硅涂层 5， 第一氮化硅涂层的厚度是 50 300 微米， 优选为 100 150 微米。形核涂层 4 是由形核物以若干不连续的岛状体 41 分布在第一氮化硅涂层 2 上所构成， 岛状体和形核物能够引导晶体形核， 形成均匀、 大小适 中的晶核， 有利于晶体的后期生长质量， 提升硅片转化效率。在裸埚 1 的内壁。
17、上还涂覆有第 二氮化硅涂层 （图中未画出） ， 第一、 二氮化硅涂层可以有效隔绝熔融硅液与坩埚发生反应， 避免发生粘锅。第三氮化硅涂层 5 涂覆在形核涂层 4 的岛状体 41 外表面上及各岛状体 41 的间隙 42 中， 第三氮化硅涂层 5 的厚度为 20-200 微米， 优选为 50-80 微米， 该第三氮化硅 涂层 5 的厚度适中， 使熔融硅液能够穿透该第三氮化硅涂层而与形核涂层相接触， 以便熔 融硅液以形核物为籽晶形核长晶， 而且， 使得形核物不会粘结在硅锭底面上， 方便后续硅锭 尾料处理。 0034 在本实施例中， 形核物可以是硅粉、 硅颗粒、 石英砂、 碳化硅或氮化硅中的一种或 几种。
18、， 其中， 石英砂、 碳化硅和氮化硅的晶格结构与硅的晶格结构相同。形核物还可以是其 它与晶体硅晶格结构相近的物质。形核物的粒度为 10 1000 目， 优选为 50 300 目。 0035 形核涂层 4 的岛状体 41 横截面的形状为圆形、 椭圆形或者矩形， 也可以是其它较 为圆滑的规则形状 ； 岛状体的横截面的最大长度是 1 50mm， 厚度为 0.1 10mm， 优选为 0.5 5mm， 相邻的岛状体间隔 1 20mm。 0036 一种上述多晶铸锭用异构涂层坩埚的制备方法， 参见图 1， 包括以下步骤 ： 0037 制作裸埚 1 ； 0038 在裸埚1内底面涂覆第一氮化硅涂层2并烘干， 具。
19、体采用刷涂方式， 烘干温度是 50 80 摄氏度 ； 0039 在步骤获得的坩埚的第一氮化硅涂层 2 上制作形核涂层 4， 即将形核物以若 干不连续的岛状体 41 设置在第一氮化硅涂层 2 上构成形核涂层 4， 制作形核涂层 4 包括以 下步骤 ： 0040 将一张尺寸略小于坩埚内底面的网状模板 6 平置且紧贴在由步骤获得的坩 埚的第一氮化硅涂层 2 上， 模板的网丝 61 的直径为 1 20mm， 优选为 3 10mm， 网孔 62 孔 径为 1 50mm， 优选为 5 20mm ； 0041 将形核物涂覆在网状模板 6 上， 具体采用刷涂方式， 以使形核物填充在网状模 板 6 的网孔 62。
20、 中 ； 0042 移除网状模板6， 形核物以若干不连续的岛状体41设置在第一氮化硅涂层2上， 即得形核涂层 4。 0043 形核涂层 4 牢牢固定在坩埚上， 使用后不易脱落， 同时岛体状异型结构， 利于铸锭 后坩埚的脱模， 能够大大降低粘锅甚至裂锭的概率， 使得后续硅锭尾料处理更加容易。 0044 在步骤获得的坩埚的形核涂层 4 的岛状体 41 外表面上及各岛状体 41 的间隙 42中刷涂第三氮化硅涂层5， 铸锭完成后， 该第三氮化硅涂层5可以确保形核涂层不会粘结 说 明 书 CN 103966664 A 5 4/4 页 6 在硅锭底部， 方便后续尾料循环， 同时提高了硅锭切片利用率。 在坩埚的内壁上还喷涂第二 氮化硅涂层即得到多晶铸锭用异构涂层坩埚。 0045 第一、 第二、 第三氮化硅涂层及形核涂层还可以采用滚涂、 喷涂等方式进行涂覆， 刷涂方式为优选方式。 0046 本发明的实施方式不限于此， 根据本发明的上述内容， 按照本领域的普通技术知 识和惯用手段， 在不脱离本发明上述基本技术思想前提下， 本发明还可以做出其它多种形 式的修改、 替换或变更， 均落在本发明权利保护范围之内。 说 明 书 CN 103966664 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103966664 A 7 。