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1、(10)申请公布号 CN 103935995 A (43)申请公布日 2014.07.23 CN 103935995 A (21)申请号 201410184134.3 (22)申请日 2014.05.04 C01B 31/04(2006.01) (71)申请人 武汉理工大学 地址 430070 湖北省武汉市洪山区珞狮路 122 号 (72)发明人 李宏 陈希元 谢君樑 黄进 刘子睿 (74)专利代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限 公司 42102 代理人 王守仁 (54) 发明名称 一种稳定石墨烯胶体分散液的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种稳定的石墨烯胶体分散液 的制备方法， 涉及石。
2、墨烯制备技术领域。 它是通过 改进的 Hummer s 法制备氧化石墨烯， 还原后使用 分散剂处理， 可获得稳定的石墨烯胶体分散液， 其 浓度为0.210.25mg/mL， 其中含有1425wt 的单层石墨烯。该石墨烯胶体分散液具有丁达尔 效应， 其 zeta 电位为 -41 -33mV， 石墨烯的平均 粒径为 250 400nm。该方法简单易行， 反应过程 容易控制， 对设备无特殊要求， 成本较低， 易于推 广， 可广泛应用于纳米电子学、 传感器、 纳米复合 物、 电池、 超级电容器以及储氢材料等领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 3 页 (19)中华人。
3、民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图3页 (10)申请公布号 CN 103935995 A CN 103935995 A 1/1 页 2 1. 一种稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 其特征是具有如下步骤 ： (1) 将石墨原料与氧化剂混合， 经超声离心后， 生成稳定的氧化石墨烯 ； (2) 在碱性条件下， 用还原剂还原 2 4 小时， 获得石墨烯 ； (3) 将石墨烯分散于溶解有不同亲水基团的萘的取代物的有机溶剂中， 经超声离心清 洗， 获得稳定的石墨烯胶体分散液， 其浓度为 0.21 0.25mg/mL， 其中含有 14 25wt的 单层石墨烯。 。
4、2. 根据权利要求 1 所述的稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 其特征是所使用的石 墨原料为 1g、 99.85wt的石墨粉。 3. 根据权利要求 1 所述的稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 其特征是所使用的氧 化剂为23mL、 98wt的H2SO4和100mg、 99.0wt的NaNO3以及1500mg、 99.5wt的KMnO4， 氧 化后用 10mL、 30wt的 H2O2终止反应。 4. 根据权利要求 1 所述的稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 其特征是所述超声离 心工艺为 ： 以 60 90kHz 的频率超声 15 30min， 以 8000 12000r/min 的转速离心 。
5、4 6 分 min。 5. 根据权利要求 1 所述的稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 其特征是还原的碱性 条件为 pH 10 11。 6. 根据权利要求 1 所述的稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 其特征是所使用的还 原剂为 0.1 0.2mL、 50.0wt的水合肼。 7. 根据权利要求 1 所述的稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 其特征是所使用的 含有不同亲水基团的萘的取代物的质量为 2.5 5.0mg， 该取代物为 98wt的 1- 萘甲酸、 95wt的 1,4- 萘二甲酸、 98wt的 1- 羟基 -2- 萘甲酸、 97wt的 2- 羟基 -3- 萘甲酸、 98wt的 6- 羟基。
6、 -2- 萘甲酸中的任意一种。 8. 根据权利要求 1 所述的稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 其特征是氧化石墨烯 与含有不同亲水基团的萘的取代物的质量比为 1:0.1 0.2， 该取代物为 98wt的 1- 萘甲 酸、 95wt的 1,4- 萘二甲酸、 98wt的 1- 羟基 -2- 萘甲酸、 97wt的 2- 羟基 -3- 萘甲酸、 98wt的 6- 羟基 -2- 萘甲酸中的任意一种。 9. 根据权利要求 1 所述的稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 其特征是所使用的有 机溶剂的体积为50100mL， 该有机溶剂为99.5wt的甲醇、 99.7wt的乙醇、 99.7wt的 丙醇、 99.。
7、5wt的丁醇、 99.7wt的异丙醇中的任意一种， 或几种组合。 10. 根据权利要求 1 所述的稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 其特征是所制备的 稳定的石墨烯胶体分散液具有丁达尔效应， 其zeta电位为-41-33mV， 石墨烯的平均粒径 为 250 400nm。 权 利 要 求 书 CN 103935995 A 2 1/6 页 3 一种稳定石墨烯胶体分散液的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及石墨烯的制备技术领域， 特别是氧化石墨烯的还原和稳定的石墨烯胶 体分散液的制备方法。 背景技术 0002 石墨烯作为一种新型的二维碳纳米材料， 近年来吸引来自于世界范围内的重点关 注。 石墨烯。
8、所拥有的特殊纳米结构使其在诸如纳米电子学、 传感器、 纳米复合物、 电池、 超级 电容器以及储氢材料等领域具备广阔的应用前景。然而， 缺乏可控的大规模制备石墨烯的 途径却成为有效开发和应用其潜能的掣肘。如同碳纳米管和许多其它纳米材料， 在批量生 产石墨烯的过程中， 最关键的挑战来自于石墨烯本身的团聚。 在没有充分分散的情况下， 石 墨烯所拥有的高比表面积， 使之倾向于形成不可逆的团聚物， 甚至借由范德华力作用而重 新堆叠形成石墨， 而石墨烯大部分优异的性能却又仅存在于单片石墨烯中。该问题被许多 以量产为目的， 借由化学转换法和液相剥离法合成石墨烯的文献和专利所提及。 所以， 如何 有效地防止团。
9、聚对于石墨烯的产业化有着至关重要的意义。 0003 美国德州大学奥斯丁分校 Ruoff 教授课题组 (Stankovich S,Dikin D A,Piner R D,et al.Synthesis of graphene-based nanosheets via chemical reduction of exfoliated graphite oxideJ.Carbon,2007,457:1558-1565 ； Stankovich S,Dikin D A,Piner R D,et al.Synthesis of graphene-based nanosheets via chemical。
10、 reduction of exfoliated graphite oxideJ.Carbon,2007,457:1558-1565.) 与美国加州大学洛 杉矶分校 Kaner 教授课题组 (Li D,Mller M B,Gilje S,et al.Processable aqueous dispersions of graphene nanosheetsJ.Nature nanotechnology,2008,32:101-105 ； Tung V C,Allen M J,Yang Y,et al.High-throughput solution processing of large-sc。
11、ale grapheneJ.Nature nanotechnology,2009,41:25-29.) 曾先后报道过利用 氧化还原法制备石墨烯。 这种基于液相的途径包含将石墨通过化学氧化得到亲水的氧化石 墨， 再通过在水中充分地超声从而剥离得到单层氧化石墨烯， 电绝缘性的氧化石墨烯可以 利用肼等物质通过化学还原的方法转换成导电的石墨烯。然而， 经由氧化还原法制备的石 墨烯由于其本身的疏水性质仍会发生不可逆的团聚。团聚后的石墨烯在水中不具有可溶 性， 从而限制其进一步的处理和应用。 0004 Simmons 等 (Simmons T J,Bult J,Hashim D P,et al.Nonco。
12、valent functionaliZation as an alternative to oxidative acid treatment of single wall carbon nanotubes with applications for polymer compositesJ.ACS nano,2009,34:865-870.) 曾利用 1- 芘甲酸使纳米管壁非共价功能化从而形成单壁碳纳米 管的稳定分散液。 1-芘甲酸中的羧基(-COOH)能够通过一种非破坏性的-堆叠机理芳 环的相互作用， 使管壁功能化从而促进单壁碳纳米管在水中的稳定性。 0005 基于此想法， 本发明提供一种简单。
13、易行的方法用以大规模制备由单层、 寡层石墨 烯构成 的胶体分散液并同时保持其优异性能。在本发明中， 引入一类比 1- 芘甲酸更廉价 说 明 书 CN 103935995 A 3 2/6 页 4 但机理相似且分散性能无异的介质含有不同亲水基团的萘的取代物， 如 1- 萘甲酸。该 介质能够作为一种 “分子楔” 嵌入石墨烯片层中。一方面， 通过非共价 - 堆叠机理， 萘 的芳环部分能够渗透到石墨烯的层间并且逐渐破坏范德华力从而获得单层和寡层的石墨 烯。 另一方面， 通过引入取代的亲水羧基、 羟基， 提高石墨烯的水溶性， 促进稳定的石墨烯胶 体分散液的形成。 0006 通过查阅相关资料， 有专利报道使。
14、用分散剂剥离石墨或者氧化石墨烯来制备分散 液的方法， 包括 ： 0007 1. 中国专利 201110251178.X 文献介绍 “一种单层氧化石墨烯溶液的制备方法” 。 该专利将石墨粉与氧化剂反应， 经热处理初步剥离后， 与分散剂醇、 苯、 四氢呋喃混合超声， 制得单层氧化石墨烯溶液。 0008 2. 中国专利 201110388712.1 文献介绍 “石墨烯的制备方法” 。该专利将石墨粉加 入到溶解有并苯稠环类芳烃衍生物的非水极性溶剂中形成混合体系， 通过液相剥离法制备 石墨烯溶液。 0009 3. 中国专利 201210128930.6 文献介绍 “一种石墨烯分散液及其薄膜的制备方 法”。
15、 。该专利利用 NMP、 DMF、 DMSO 等强极性非质子溶剂在高温高压下预处理石墨， 经保护气 氛中热处理后， 在溶剂中超声剥离， 制备石墨烯分散液。 0010 4. 中国专利 201310273258.4 文献介绍 “一种石墨烯 / 热致液晶全芳族聚酯复合 材料的制备方法” 。该专利利用 6- 羟基 -2- 萘甲酸修饰的氧化石墨烯在缩聚反应中热还原 生成石墨烯， 并在全芳族聚酯树脂中均匀分散， 形成具有良好导电性能的纤维复合材料。 0011 综上所述， 未发现关于用分散剂解决氧化石墨烯在还原过程中易于团聚的问题并 由此制备稳定的石墨烯胶体分散液的报道。 发明内容 0012 本发明所要解决。
16、的技术问题是 ： 提供一种简易的石墨烯胶体分散液的制备方法， 以制备稳定的高浓度石墨烯胶体分散液。 0013 本发明解决其技术问题采用以下的技术方案 ： 0014 本发明提供的稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 是利用氧化还原反应和胶体 稳定理论， 调控包括还原剂用量、 还原时间和分散剂浓度、 种类在内的各种因素。稳定的石 墨烯胶体分散液的制备步骤， 具体如下 ： 0015 1. 将石墨与氧化剂混合， 经超声离心后， 生成稳定的氧化石墨烯 ； 0016 2. 在碱性条件下， 用还原剂还原 2 4 小时， 获得石墨烯 ； 0017 3. 将石墨烯分散于溶解有不同亲水基团的萘的取代物的有机溶剂中，。
17、 经超声离心 清洗， 获得稳定的石墨烯胶体分散液， 其浓度为 0.21 0.25mg/mL、 其中含有 14 25wt 的单层石墨烯。 0018 所使用的石墨原料可以为 1g、 99.85wt的石墨粉。 0019 所使用的氧化剂可以为 23mL、 98wt的 H2SO4和 100mg、 99.0wt的 NaNO3以及 1500mg、 99.5wt的 KMnO4， 氧化后用 10mL、 30wt的 H2O2终止反应。 0020 所述超声离心工艺可以为 ： 以 60 90kHz 的频率超声 15 30min， 以 8000 12000r/min 的转速离心 4 6min。 说 明 书 CN 103。
18、935995 A 4 3/6 页 5 0021 所述还原的碱性条件可以为 pH 10 11。 0022 所使用的还原剂可以为 0.1 0.2mL、 50.0wt的水合肼。 0023 所使用的含有不同亲水基团的萘的取代物的质量可以为 2.5 5.0mg， 该取代物 可以为98wt的1-萘甲酸、 95wt的1,4-萘二甲酸、 98wt的1-羟基-2-萘甲酸、 97wt 的 2- 羟基 -3- 萘甲酸、 98wt的 6- 羟基 -2- 萘甲酸中的任意一种。 0024 所述氧化石墨烯可以与含有不同亲水基团的萘的取代物的质量比为 1:0.1 0.2， 该取代物可以为98wt的1-萘甲酸、 95wt的1,。
19、4-萘二甲酸、 98wt的1-羟基-2-萘 甲酸、 97wt的 2- 羟基 -3- 萘甲酸、 98wt的 6- 羟基 -2- 萘甲酸中的任意一种。 0025 所使用的有机溶剂的体积可以为 50 100mL， 该有机溶剂可以为 99.5wt的甲 醇、 99.7wt的乙醇、 99.7wt的丙醇、 99.5wt的丁醇、 99.7wt的异丙醇中的任意一种， 或几种组合。 0026 所制备的稳定的石墨烯胶体分散液具有丁达尔效应， 其 zeta 电位可以 为 -41 -33mV， 石墨烯的平均粒径可以为 250 400nm。 0027 与现有的技术相比， 本发明具有以下优点 ： 0028 1. 本方法制备。
20、工艺简单易行。相比传统的机械剥离法对高定向热解石墨的依赖， 本方法的原料仅需成本较低的石墨粉 ； 相比化学气相沉积法与热还原法对设备的要求， 本 方法反应过程容易控制， 对设备无特殊要求， 且几乎不存在能耗问题。 0029 2. 本方法制备的石墨烯胶体分散液稳定性较好， 具有丁达尔效应。经测试， 其 zeta 电位为 -41 -33mV， 超过胶体稳定理论所界定的阈值 -30mV。 0030 3. 本方法制备的稳定的石墨烯胶体分散液颗粒细小。经测试， 其平均粒径为 250 400nm。 0031 4.本方法制备的稳定的石墨烯胶体分散液中单层石墨烯的比例较大。 在TEM下观 察到单层石墨烯的数量。
21、占单层与寡层石墨烯总数量的 25 40， 其对应的质量百分比为 14 25。 0032 5. 本方法制备的稳定的石墨烯胶体分散液未来可通过镀膜工艺制备成薄膜， 并应 用于超级电容器、 太阳能电池和薄膜晶体管等相关光电功能器件中。 附图说明 0033 图 1 是稳定的石墨烯胶体分散液中单层、 寡层石墨烯的 TEM 图。 0034 图 2 是石墨、 氧化石墨烯和石墨烯的 Raman 图谱， 石墨烯拉曼光谱的 D 峰与 G 峰的 强度比， 与石墨粉和氧化石墨烯相比呈现明显的升高， 表明还原过程中水合肼强烈地改变 了氧化石墨烯的结构， 使后者得到充分的还原。 而2D峰发生左偏， 则说明层数在10层之内。
22、， 更加接近石墨烯的范畴。 0035 图 3 是实施例 2 至实施例 7 所得的石墨烯分散液的 zeta 电位图， 其值分别 为 -22.6mV、 -36.2mV、 -33.4mV、 -40.4mV、 -35.5mV、 -37.6mV。其中， 实施例 3 至实施例 7 所 得的稳定的石墨烯胶体分散液的 zeta 电位均超过胶体稳定理论所界定的阈值 -30mV， 证明 这些分散液具有一定的胶体稳定性。作为对比， 实施例 2 中的 zeta 电位没有超过阈值， 其 稳定性较差。 0036 图 4 是实施例 2 至实施例 7 所得的石墨烯分散液中石墨烯的平均粒径图， 其值分 说 明 书 CN 103。
23、935995 A 5 4/6 页 6 别为720.5nm、 387.3nm、 397.1nm、 257.5nm、 334.7nm、 305.2nm。 与实施例2相比， 实施例3至 实施例 7 所得的稳定的石墨烯胶体分散液中石墨烯的平均粒径显著减小， 分散性较好。 具体实施方式 0037 本发明提供的一种稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 其特征是 ： 首先通过改 进的 Hummer s 法制备氧化石墨烯 ； 然后在 pH 10 11 的碱性条件下， 用 0.1 0.2mL、 50.0wt的水合肼还原24小时， 获得石墨烯 ； 将处理的石墨烯在溶解有不同亲水基团的 萘的取代物的有机溶剂中超声剥离。
24、分散， 离心取上清液， 获得稳定的石墨烯胶体分散液， 其 浓度为 0.21 0.25mg/mL， 其中含有 14 25wt的单层石墨烯。 0038 该方法具体包括以下步骤 ： 0039 1.将99.85wt的石墨粉先后与23mL、 98wt的H2SO4和100mg、 99.0wt的NaNO3 以及 1500mg、 99.5wt的 KMnO4混合发生氧化反应， 加入 10mL、 30wt的 H2O2终止反应， 经 超声离心清洗后， 生成稳定的氧化石墨烯 ； 0040 2. 在 pH 10 11 的碱性条件下， 用 0.1 0.2mL、 50.0wt的水合肼还原 2 4 小时， 获得还原后的石墨烯。
25、 ； 0041 3. 将上述处理的石墨烯加入到配制的溶剂中超声剥离分散， 离心清洗， 获得稳定 的石墨烯胶体分散液， 其浓度为 0.21 0.25mg/mL， 其中含有 14 25wt的单层石墨烯。 0042 所述的溶剂 , 是溶解有不同亲水基团的萘的取代物的有机溶剂混合体系， 萘的 取代物是 2.5 5.0mg 的 98wt的 1- 萘甲酸、 95wt的 1,4- 萘二甲酸、 98wt的 1- 羟 基 -2- 萘甲酸、 97wt的 2- 羟基 -3- 萘甲酸、 98wt的 6- 羟基 -2- 萘甲酸中的任意一种， 有机溶剂是50100mL的99.5wt的甲醇、 99.7wt的乙醇、 99.7。
26、wt的丙醇、 99.5wt的 丁醇、 99.7wt的异丙醇中的任意一种或几种组合。 0043 所述的溶剂由下述方法配制 ： 在室温下将萘的取代物按与氧化石墨烯质量比为 0.1 0.2:1 称取， 加入到 50 100mL 的有机溶剂中， 用磁力搅拌器充分搅拌溶解。 0044 所述的稳定的石墨烯胶体分散液由下述方法制成 ： 将还原后的石墨烯加入到溶剂 中， 以 60 90kHz 的频率超声 15 30min， 以 12000r/min 的转速离心 4 6min， 洗去残余 的有机物， 将沉淀物分散在 100mL 蒸馏水中， 先 70kHz 超声 30min， 经 10000r/min 离心 5m。
27、in 后， 所得上层清液即为稳定的石墨烯胶体分散液， 其浓度为 0.21 0.25mg/mL， 其中含有 14 25wt的单层石墨烯。 0045 所制备的稳定的石墨烯胶体分散液具有丁达尔效应， 其zeta电位为-41-33mV， 石墨烯的平均粒径为 250 400nm。 0046 下面结合具体实施例及附图对本发明作进一步说明， 但并不局限于下面所述内 容。 0047 实施例 1 0048 一种石墨烯分散液的制备方法， 包括如下工艺步骤 ： 0049 将1g、 99.85wt的石墨粉与23mL、 98wt的H2SO4在250mL烧杯中混合， 室温下搅 拌 24 小时 ； 在 40水浴中， 向烧杯。
28、中加入 100mg、 99.0wt的 NaNO3并搅拌 5min， 使之充分 溶解。杯中缓慢加入 1500mg、 99.5wt的 KMnO4， 约 20min 加完， 控制反应温度在 5以下， 搅拌 30min。向烧杯中加入 3mL 蒸馏水， 等待 5min， 再加入 3mL 蒸馏水， 等待 5min 后加入 说 明 书 CN 103935995 A 6 5/6 页 7 40mL 蒸馏水， 搅拌 15min。停止水浴， 向烧杯中加入 140mL 蒸馏水和 10mL、 30wt的 H2O2在 室温下搅拌 5min， 终止反应。使用离心机 10000r/min 离心 4min， 用 5wt的 HC。
29、l 洗涤， 重 复两次。而后使用离心机 8000r/min 离心 4min， 用蒸馏水洗涤三次到中性。将沉淀物分散 在 100mL 蒸馏水中， 90kHz 超声 30min ； 将所得的溶液以 8000r/min 转速， 离心 5min， 上层清 液即为氧化石墨烯溶液。将制得的氧化石墨烯溶液经 60真空干燥 8 12 小时后， 称取 25mg， 分散在 100mL、 pH 为 10 11 的 NaOH 溶液中， 70kHz 超声 20min， 加入 0.1 0.2mL、 50.0wt的水合肼， 在 95水浴中还原 2 4 小时， 得到石墨烯。 0050 实施例 2 0051 一种稳定的石墨烯分。
30、散液的制备方法， 包括如下工艺步骤 ： 0052 将实施例 1 中的石墨烯溶解在 100mL、 99.7wt的乙醇中， 70kHz 超声 30min 剥离 分散， 经 12000r/min 离心 5min， 用蒸馏水洗涤 2 3 次， 洗去残余的乙醇。将沉淀物分散 在 100mL 蒸馏水中， 70kHz 超声 30min， 经 10000r/min 离心 5min， 所得上层清液即为浓度是 0.20mg/mL、 含有约12wt的单层石墨烯的分散液。 所制备的石墨烯分散液不具有明显的丁 达尔效应， 其 zeta 电位为 -22.6mV， 石墨烯的平均粒径为 720.5nm。 0053 实施例 3。
31、 0054 一种稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 包括如下工艺步骤 ： 0055 将实施例 1 中的石墨烯溶解在有 4mg、 98wt的 1- 萘甲酸的 100mL、 99.7wt的乙 醇中， 70kHz 超声 30min 剥离分散， 经 12000r/min 离心 5min， 用蒸馏水洗涤 2 3 次， 洗去 残余的 1- 萘甲酸和乙醇。将沉淀物分散在 100mL 蒸馏水中， 70kHz 超声 30min， 经 10000r/ min离心5min， 所得上层清液即为浓度是0.25mg/mL、 含有约25wt的单层石墨烯的胶体分 散液。 所制备的稳定的石墨烯胶体分散液具有丁达尔效应， 其ze。
32、ta电位为-36.2mV， 石墨烯 的平均粒径为 387.3nm。 0056 实施例 4 0057 一种稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 包括如下工艺步骤 ： 0058 将实施例 1 中的石墨烯溶解在有 2.5mg、 95wt的 1,4- 萘二甲酸的 50mL、 99.7wt的丙醇中， 70kHz 超声 30min 剥离分散， 经 12000r/min 离心 5min， 用蒸馏水洗涤 2 3 次， 洗去残余的 1,4- 萘二甲酸和丙醇。将沉淀物分散在 100mL 蒸馏水中， 70kHz 超声 30min， 经10000r/min 离心5min， 所得上层清液即为浓度是0.21mg/mL、 含。
33、有约15wt的单 层石墨烯的胶体分散液。所制备的稳定的石墨烯胶体分散液具有丁达尔效应， 其 zeta 电位 为 -33.4mV， 石墨烯的平均粒径为 397.1nm。 0059 实施例 5 0060 一种稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 包括如下工艺步骤 ： 0061 将实施例 1 中的石墨烯溶解在有 5mg、 98wt的 1- 羟基 -2- 萘甲酸的 60mL、 99.5wt的丁醇中， 70kHz 超声 30min 剥离分散， 经 12000r/min 离心 5min， 用蒸馏水洗涤 2 3 次， 洗去残余的 1- 羟基 -2- 萘甲酸和丁醇。将沉淀物分散在 100mL 蒸馏水中， 70k。
34、Hz 超声 30min， 经 10000r/min 离心 5min， 所得上层清液即为浓度是 0.25mg/mL、 含有约 22wt 的单层石墨烯的胶体分散液。所制备的稳定的石墨烯胶体分散液具有丁达尔效应， 其 zeta 电位为 -40.4mV， 石墨烯的平均粒径为 257.5nm。 0062 实施例 6 说 明 书 CN 103935995 A 7 6/6 页 8 0063 一种稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 包括如下工艺步骤 ： 0064 将实施例 1 中的石墨烯溶解在有 3mg、 97wt的 2- 羟基 -3- 萘甲酸的 50mL、 99.7wt的异丙醇中， 70kHz 超声 30m。
35、in 剥离分散， 经 12000r/min 离心 5min， 用蒸馏水洗 涤 2 3 次， 洗去残余的 2- 羟基 -3- 萘甲酸和异丙醇。将沉淀物分散在 100mL 蒸馏水中， 70kHz 超声 30min， 经 10000r/min 离心 5min， 所得上层清液即为浓度是 0.22mg/mL、 含有约 14wt的单层石墨烯的胶体分散液。所制备的稳定的石墨烯胶体分散液具有丁达尔效应， 其 zeta 电位为 -35.5mV， 石墨烯的平均粒径为 334.7nm。 0065 实施例 7 0066 一种稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法， 包括如下工艺步骤 ： 0067 将实施例 1 中的石墨烯溶。
36、解在有 3.5mg、 98wt的 6- 羟基 -2- 萘甲酸的 80mL、 99.5wt的甲醇中， 70kHz 超声 30min 剥离分散， 经 12000r/min 离心 5min， 用蒸馏水洗涤 2 3 次， 洗去残余的 6- 羟基 -2- 萘甲酸和甲醇。将沉淀物分散在 100mL 蒸馏水中， 70kHz 超声 30min， 经 10000r/min 离心 5min， 所得上层清液即为浓度是 0.22mg/mL、 含有约 17wt 的单层石墨烯的胶体分散液。所制备的稳定的石墨烯胶体分散液具有丁达尔效应， 其 zeta 电位为 -37.6mV， 石墨烯的平均粒径为 305.2nm。 0068 显然， 本领域的技术人员可以对本发明的稳定的石墨烯胶体分散液的制备方法进 行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样， 倘若对本发明的这些修改和变型 属于本发明的权利要求及其等同的技术范围之内， 则本发明也意图包含这些改动和变型在 内。 说 明 书 CN 103935995 A 8 1/3 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 103935995 A 9 2/3 页 10 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103935995 A 10 3/3 页 11 图 4 说 明 书 附 图 CN 103935995 A 11 。