一种从油茶籽壳中提取糠醛的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201310037841.5

申请日:

2013.01.31

公开号:

CN103087016A

公开日:

2013.05.08

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07D 307/50申请公布日:20130508|||实质审查的生效IPC(主分类):C07D 307/50申请日:20130131|||公开

IPC分类号:

C07D307/50

主分类号:

C07D307/50

申请人:

安徽新世界绿洲茶油有限公司

发明人:

王仁宽

地址:

237200 安徽省六安市霍山县经济开发区

优先权:

专利代理机构:

安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112

代理人:

余成俊

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内容摘要

本发明提供了一种从油茶籽壳中提取糠醛的方法,经油茶籽壳粉碎后,加入到三角瓶中,加入一定量的硫酸搅拌反应,在温度为160℃的条件下,蒸馏2小时,收集一定温度下的馏分,得到糠醛成品。本发明将水解和蒸馏放入同一反应器中完成,简化了工艺设备,降低了生产成本,各种工艺参数的选取科学合理,本工艺条件下油茶籽壳中提取糠醛的产率高,能耗低、反应过程中不会引起糠醛渣炭化结块现象。实现了变废为宝,降低污染的目的。

权利要求书

权利要求书一种从油茶籽壳中提取糠醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取45‑55g经粉碎的油茶籽壳 ,放入500mL三颈瓶中;
(2)向三颈瓶中中加入250.0ml 1.0‑2.0mol/L的H2SO4,将三颈瓶置于油浴中,控制油浴温度在155‑165℃,搅拌,蒸馏时间为1.5‑2.5h;
(3)收集97‑99℃ 的馏分,即得到糠醛。
根据权利要求1所述的从油茶籽壳中提取糠醛的方法,其特征在于:步骤(2)所述的H2SO4浓度的2.0mol/L。
根据权利要求1所述的从油茶籽壳中提取糠醛的方法,其特征在于:步骤(2)所述的油浴温度在160℃。
根据权利要求1所述的从油茶籽壳中提取糠醛的方法,其特征在于:所述的蒸馏时间为2.0h。

说明书

说明书一种从油茶籽壳中提取糠醛的方法
技术领域
   本发明涉及农产品加工领域,具体涉及一种从油茶籽壳中提取糠醛的方法。
背景技术
油茶籽壳是油茶果的果皮,一般占整个茶果鲜重的50%~60%。通常油茶籽壳经晒干脱籽后往往作为废料处理或作冬天取暖用。茶壳中含有大量的木质素、多缩戊糖等化学成分,是提取糠醛、木糖酵和拷胶等工业原料的良好原材料,还能制作活性炭等。糠醛又名呋喃甲醛,是一种重要的有机化工原料,在各行各业有着广泛的用途。到目前为止,糠醛无法用石油化工原料合成,只能用农林植物废料生产。生产糠醛的主要原料是玉米芯和麦秆,世界各国都在开发其它的生产原料,曾试验过海藻、甜菜渣、白杨木、花生壳等。糠醛生产目前主要有硫酸法、盐酸法、醋酸法和重过磷酸钙法。其中硫酸法工艺较为成熟,易于操作控制。本发明以油茶籽壳为原料,研究了用硫酸法制取糠醛的工艺,为油茶籽壳的利用开辟了一条途径,实现变废为宝的循环经济目的。目前,国内外未见以油茶籽壳为原料制备糠醛的报道。
发明内容
  本发明提供了一种从油茶籽壳中提取糠醛的方法。实现资源的充分利用,变废为宝,减少污染的绿色经济目的。
   为实现上述目的本发明采用的技术方案为:
一种从油茶籽壳中提取糠醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取45‑55g经粉碎的油茶籽壳 ,放入500mL三颈瓶中;
(2)颈瓶中中加入250.0ml 1.0‑2.0mol/L的H2SO4,将三颈瓶置于油浴中,控制油浴温度在155‑165℃,搅拌,蒸馏时间为1.5‑2.5h;
(3)收集97‑99℃ 的馏分,即得到糠醛。
所述的从油茶籽壳中提取糠醛的方法,其特征在于:步骤(2)所述的H2SO4浓度的2.0mol/L。
所述的从油茶籽壳中提取糠醛的方法,其特征在于:步骤(2)所述的油浴温度在160℃。
所述的从油茶籽壳中提取糠醛的方法,其特征在于:所述的蒸馏时间为2.0h。
本发明的有益效果:
本发明将水解和蒸馏放入同一反应器中完成,简化了工艺设备,降低了生产成本,各种工艺参数的选取科学合理,本工艺条件下油茶籽壳中提取糠醛的产率高,能耗低、反应过程中不会引起糠醛渣炭化结块现象。实现了变废为宝,降低污染的目的。
具体实施方式
实例1
称取50g经粉碎粒径为1‑2cm的油茶籽壳,放入500mL三颈瓶中,加入250.0ml 2.0mol/L的H2SO4,置于油浴中,控制温度在160℃,搅拌,蒸馏2.0h,收集98℃的馏分糠醛,所得糠醛为23.95mmol,糠醛提取率达5.1%。
实例2
称取50g经粉碎粒径为1‑2cm的油茶籽壳,放入500mL三颈瓶中,加入250.0ml 2.0mol/L的H2SO4、20 ml 20%双氧水,置于油浴中,控制温度在160℃,搅拌,蒸馏2.0h,收集98℃的馏分糠醛,所得糠醛为23.95mmol,糠醛产率达6.1%。
试验数据
为验证本发明的可行性,进行了一下试验:
取等量的油茶籽壳,分别用传统水解法制取糠醛及本发明方法进行试验,本发明的方法不仅提取率较传统方法提高10‑25%,纯度也有较大提高,同时缩短了提取时间,对所得的糠醛进行性能进行检测,性能基本一致,由此可见本发明在降低成本的同时,提高了糠醛的提取率,减少了污染,可以工业化生产。

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1、(10)申请公布号 CN 103087016 A (43)申请公布日 2013.05.08 CN 103087016 A *CN103087016A* (21)申请号 201310037841.5 (22)申请日 2013.01.31 C07D 307/50(2006.01) (71)申请人 安徽新世界绿洲茶油有限公司 地址 237200 安徽省六安市霍山县经济开发 区 (72)发明人 王仁宽 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 余成俊 (54) 发明名称 一种从油茶籽壳中提取糠醛的方法 (57) 摘要 本发明提供了一种从油茶籽壳中提取糠醛的 方法, 。

2、经油茶籽壳粉碎后, 加入到三角瓶中, 加入 一定量的硫酸搅拌反应, 在温度为 160的条件 下, 蒸馏 2 小时, 收集一定温度下的馏分, 得到糠 醛成品。本发明将水解和蒸馏放入同一反应器中 完成, 简化了工艺设备, 降低了生产成本, 各种工 艺参数的选取科学合理, 本工艺条件下油茶籽壳 中提取糠醛的产率高, 能耗低、 反应过程中不会引 起糠醛渣炭化结块现象。 实现了变废为宝, 降低污 染的目的。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103087016 A 。

3、CN 103087016 A *CN103087016A* 1/1 页 2 1. 一种从油茶籽壳中提取糠醛的方法, 其特征在于, 包括以下步骤 : (1) 称取 45-55g 经粉碎的油茶籽壳 , 放入 500mL 三颈瓶中 ; (2) 向三颈瓶中中加入 250.0ml 1.0-2.0mol/L 的 H2SO4, 将三颈瓶置于油浴中, 控制油 浴温度在 155-165, 搅拌, 蒸馏时间为 1.5-2.5h ; (3) 收集 97-99 的馏分, 即得到糠醛。 2.根据权利要求1所述的从油茶籽壳中提取糠醛的方法, 其特征在于 : 步骤 (2) 所述的 H2SO4浓度的 2.0mol/L。 3.。

4、根据权利要求1所述的从油茶籽壳中提取糠醛的方法, 其特征在于 : 步骤 (2) 所述的 油浴温度在 160。 4. 根据权利要求 1 所述的从油茶籽壳中提取糠醛的方法, 其特征在于 : 所述的蒸馏时 间为 2.0h。 权 利 要 求 书 CN 103087016 A 2 1/2 页 3 一种从油茶籽壳中提取糠醛的方法 技术领域 0001 本发明涉及农产品加工领域, 具体涉及一种从油茶籽壳中提取糠醛的方法。 背景技术 0002 油茶籽壳是油茶果的果皮, 一般占整个茶果鲜重的50%60%。 通常油茶籽壳经晒 干脱籽后往往作为废料处理或作冬天取暖用。茶壳中含有大量的木质素、 多缩戊糖等化学 成分, 。

5、是提取糠醛、 木糖酵和拷胶等工业原料的良好原材料, 还能制作活性炭等。糠醛又名 呋喃甲醛, 是一种重要的有机化工原料, 在各行各业有着广泛的用途。到目前为止, 糠醛无 法用石油化工原料合成, 只能用农林植物废料生产。 生产糠醛的主要原料是玉米芯和麦秆, 世界各国都在开发其它的生产原料, 曾试验过海藻、 甜菜渣、 白杨木、 花生壳等。 糠醛生产目 前主要有硫酸法、 盐酸法、 醋酸法和重过磷酸钙法。其中硫酸法工艺较为成熟, 易于操作控 制。 本发明以油茶籽壳为原料, 研究了用硫酸法制取糠醛的工艺, 为油茶籽壳的利用开辟了 一条途径, 实现变废为宝的循环经济目的。 目前, 国内外未见以油茶籽壳为原料。

6、制备糠醛的 报道。 发明内容 0003 本发明提供了一种从油茶籽壳中提取糠醛的方法。实现资源的充分利用, 变废为 宝, 减少污染的绿色经济目的。 0004 为实现上述目的本发明采用的技术方案为 : 一种从油茶籽壳中提取糠醛的方法, 其特征在于, 包括以下步骤 : (1) 称取 45-55g 经粉碎的油茶籽壳 , 放入 500mL 三颈瓶中 ; (2) 颈瓶中中加入 250.0ml 1.0-2.0mol/L 的 H2SO4, 将三颈瓶置于油浴中, 控制油浴温 度在 155-165, 搅拌, 蒸馏时间为 1.5-2.5h ; (3) 收集 97-99 的馏分, 即得到糠醛。 0005 所述的从油茶。

7、籽壳中提取糠醛的方法, 其特征在于 : 步骤 (2) 所述的 H2SO4浓度的 2.0mol/L。 0006 所述的从油茶籽壳中提取糠醛的方法, 其特征在于 : 步骤 (2) 所述的油浴温度在 160。 0007 所述的从油茶籽壳中提取糠醛的方法, 其特征在于 : 所述的蒸馏时间为 2.0h。 0008 本发明的有益效果 : 本发明将水解和蒸馏放入同一反应器中完成, 简化了工艺设备, 降低了生产成本, 各种 工艺参数的选取科学合理, 本工艺条件下油茶籽壳中提取糠醛的产率高, 能耗低、 反应过程 中不会引起糠醛渣炭化结块现象。实现了变废为宝, 降低污染的目的。 具体实施方式 0009 实例 1 。

8、说 明 书 CN 103087016 A 3 2/2 页 4 称取 50g 经粉碎粒径为 1-2cm 的油茶籽壳, 放入 500mL 三颈瓶中, 加入 250.0ml 2.0mol/L 的 H2SO4, 置于油浴中, 控制温度在 160, 搅拌, 蒸馏 2.0h, 收集 98的馏分糠醛, 所得糠醛为 23.95mmol, 糠醛提取率达 5.1%。 0010 实例 2 称取 50g 经粉碎粒径为 1-2cm 的油茶籽壳, 放入 500mL 三颈瓶中, 加入 250.0ml 2.0mol/L 的 H2SO4、 20 ml 20% 双氧水, 置于油浴中, 控制温度在 160, 搅拌, 蒸馏 2.0h, 收 集 98的馏分糠醛, 所得糠醛为 23.95mmol, 糠醛产率达 6.1%。 0011 试验数据 为验证本发明的可行性, 进行了一下试验 : 取等量的油茶籽壳, 分别用传统水解法制取糠醛及本发明方法进行试验, 本发明的方 法不仅提取率较传统方法提高 10-25%, 纯度也有较大提高, 同时缩短了提取时间, 对所得的 糠醛进行性能进行检测, 性能基本一致, 由此可见本发明在降低成本的同时, 提高了糠醛的 提取率, 减少了污染, 可以工业化生产。 说 明 书 CN 103087016 A 4 。

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