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1、(10)申请公布号 CN 104262174 A (43)申请公布日 2015.01.07 CN 104262174 A (21)申请号 201410390266.1 (22)申请日 2014.08.11 C07C 215/12(2006.01) C07C 213/04(2006.01) (71)申请人 杭州白浪助剂有限公司 地址 311232 浙江省杭州市萧山区经济技术 开发区鸿达路 291 号 (72)发明人 赵冬友 (74)专利代理机构 杭州杭诚专利事务所有限公 司 33109 代理人 俞润体 金磊 (54) 发明名称 一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的 制备方法 (57) 摘要 本。
2、发明涉及一种水泥助磨剂原料的制备方 法， 尤其是涉及一种高性能助磨剂单体二异丙醇 单乙醇胺的制备方法。其主要是解决现有技术所 存在的制备单体二异丙醇单乙醇胺时物料传质、 传热效果较差， 单乙醇胺与环氧丙烷聚合速度较 难控制， 会造成大量副产物的生成， 得到的二异丙 醇单乙醇胺目标产物量较少等的技术问题。本发 明计量槽内备好环氧丙烷单体， 开启真空系统， 向 聚合反应釜内吸入单乙醇胺及缓聚剂去离子水， 完毕后排氮多次关闭反应釜 ； 启动屏蔽泵， 缓慢 升温， 使得物料混合均匀， 开始缓慢滴加环氧丙烷 单体， 均匀通料， 通料结束后， 充分熟化， 微开反应 釜真空系统， 减压脱除残留未反应环氧丙烷。
3、单体， 完毕后物料降温， 得成品。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104262174 A CN 104262174 A 1/1 页 2 1. 一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法， 其特征在于所述的方法包 括 ： a计量槽内备好 1160-1230 重量份环氧丙烷单体， 开启真空系统， 向聚合反应釜内吸 入 600-620 重量份单乙醇胺及 300-330 重量份缓聚剂去离子水， 完毕后排氮多次关闭反应 釜 ； b 启动屏蔽泵， 缓慢升温， 。
4、使得物料混合均匀， 控制温度升至50-65左右， 开始缓慢滴 加环氧丙烷单体， 温度会明显上升， 开启冷却水， 严格控制反应温度在 50-75范围内， 均匀 通料， 整个聚合过程保持 ： 0.05 Mpa P 0.25Mpa， 50 T 75， 通料结束后， 充分熟 化， 微开反应釜真空系统， 减压脱除残留未反应环氧丙烷单体， 完毕后物料降温， 取样分析 合格后， 包装得成品。 2. 根据权利要求 1 所述的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法， 其特 征在于所述的均匀通料的时间为 3.2-4.0hr。 3. 根据权利要求 1 所述的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法， 。
5、其特 征在于所述的熟化的时间为 1.0-2.0hr。 4. 根据权利要求 1 所述的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法， 其特 征在于所述的聚合反应釜为 Press 外循环喷雾聚合反应釜。 5. 根据权利要求 1 所述的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法， 其特 征在于所述的缓慢滴加环氧丙烷单体为每分钟 4.8-6.4 重量份。 权 利 要 求 书 CN 104262174 A 2 1/3 页 3 一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种水泥助磨剂原料的制备方法， 尤其是涉及一种高性能助磨剂单体 二异丙醇单乙醇胺的制备方法。 背。
6、景技术 0002 二异丙醇单乙醇胺产品作为一种绿色环保的新型水泥助磨剂原料， 具有极好的助 磨效果。 其与三乙醇胺、 三异丙醇胺及其他醇、 胺、 脂类物质有良好的配伍性能， 在制作助磨 剂时可单独使用或与其他物质配伍使用。根据不同水泥物料特点， 以二异丙醇单乙醇胺为 核心原料， 进行针对性配伍后， 对水泥早期和后期强度均有显著提高特性。 中国专利公开了 一种新型的单乙醇二异丙醇胺制备方法 （公开号 ： CN103435499 A） ， 其包括以下步骤 ： 按预 定比例称取乙醇胺、 环氧丙烷和质量调节剂后， 在有强力搅拌装置反应器中先加入乙醇胺、 质量调节剂和一定比例的环氧丙烷， 无需热源， 搅。
7、拌均匀， 待反应温度上升到一定温度， 打 开循环冷凝装置， 然后滴加剩余环氧丙烷， 控制反应温度在 40-80， 搅拌反应 1-4h， 得单 乙醇二异丙醇胺产品 ； 乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为 ： (0.1-1.5) ： (1.1-2.5) ； 质量调节剂 的用量为乙醇胺与环氧丙烷质量之和的 0.0l、 0.15； 质量调节剂用于提高反应产率， 其 用量为乙醇胺与环氧丙烷质量之和的 0.0l、 0.15 ； 加料方式是先在反应容器里面入一 定比例的环氧丙烷， 其加入量为环氧丙烷总质量的 10、 50 ； 整个反应无需热源， 反应时 间为 1-4h， 反应温度为 40-80。但是这种制备方法的物。
8、料传质、 传热效果较差， 单乙醇胺 与环氧丙烷聚合速度较难控制， 会造成大量副产物的生成， 得到的二异丙醇单乙醇胺目标 产物量较少。 发明内容 0003 本发明是提供一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法， 其主要是解 决现有技术所存在的制备单体二异丙醇单乙醇胺时物料传质、 传热效果较差， 单乙醇胺与 环氧丙烷聚合速度较难控制， 会造成大量副产物的生成， 得到的二异丙醇单乙醇胺目标产 物量较少等的技术问题。 0004 本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的 ： 本发明的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法， 其特征在于所述的方 法包括 ： a计量槽内备好 116。
9、0-1230 重量份环氧丙烷单体， 开启真空系统， 向聚合反应釜内吸 入 600-620 重量份单乙醇胺及 300-330 重量份缓聚剂去离子水， 完毕后排氮多次关闭反应 釜 ； b 启动屏蔽泵， 缓慢升温， 使得物料混合均匀， 控制温度升至50-65左右， 开始缓慢滴 加环氧丙烷单体， 温度会明显上升， 开启冷却水， 严格控制反应温度在 50-75范围内， 均匀 通料， 整个聚合过程保持 ： 0.05 Mpa P 0.25Mpa， 50 T 75， 通料结束后， 充分熟 化， 微开反应釜真空系统， 减压脱除残留未反应环氧丙烷单体， 完毕后物料降温， 取样分析 说 明 书 CN 1042621。
10、74 A 3 2/3 页 4 合格后， 包装得成品。 0005 通过加入一定配比缓聚剂去离子水， 能很好的控制单乙醇胺与环氧丙烷聚合速 度， 同时采取低温低压缓慢滴加环氧丙烷工艺条件， 能较好的减少副产物的生成， 以得到较 高纯度的二异丙醇单乙醇胺目标产物。 聚合结束， 物料通过减压真空处理， 彻底去除残留低 沸物， 得到合格质量产品。 0006 本制备方法开创性采用去离子水作为单乙醇胺与环氧丙烷聚合缓聚剂， 通过调节 聚合速度， 从而达到环氧丙烷目标性极强与单乙醇胺的胺基 -H 开环聚合， 生成结构单一的 二异丙醇单乙醇胺产物。在 50-75温度范围内， 去离子水不参与环氧丙烷聚合， 且在终。
11、端 助磨剂复配过程中会加入定量水， 因此本制备方法选用去离子水作为缓聚剂， 科学、 绿色且 效果极佳。 0007 作为优选， 所述的均匀通料的时间为 3.2-4.0hr。 0008 作为优选， 所述的熟化的时间为 1.0-2.0hr。 0009 作为优选， 所述的聚合反应釜为 Press 外循环喷雾聚合反应釜。这样使得物料传 质、 传热效果优异。 0010 作为优选， 所述的缓慢滴加环氧丙烷单体为每分钟 4.8-6.4 重量份。 0011 因此， 本发明制备单体二异丙醇单乙醇胺时物料传质、 传热效果较好， 能很好地控 制单乙醇胺与环氧丙烷聚合速度， 减少大量副产物的生成， 得到的二异丙醇单乙醇。
12、胺目标 产物量较高。 具体实施方式 0012 下面通过实施例， 对本发明的技术方案作进一步具体的说明。 0013 实施例 1 ： 本例的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法， 其步骤 为 ： 采用 2M3Press 外循环喷雾聚合反应设备， 计量槽内备好 815kg 环氧丙烷 （PO）单 体。开启真空系统， 釜内吸入 427kg 乙醇胺及 210kg 去离子水， 完毕， 排氮三次后关闭反 应釜。启动屏蔽泵， 打开换热器蒸汽阀门， 缓慢升温， 当釜内温度升至 50左右， 开始缓 慢滴加 PO， 温度明显上升， 当升至 65时， 开启冷却水， 平稳通料， 整个聚合过程 ： 0.06 Mp。
13、a P 0.21Mpa， 60 T 75， 通料结束后， 熟化 1.0hr， 微开反应釜真空系统， 真空 度在 -0.035 -0.075 MPa， 减压脱除残留未反应 PO。完毕， 物料降温包装， 取样分析， 产品 质量指标合格。 0014 实施例 2 ： 本例的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法， 其步骤 为 ： 采用 2M3Press 外循环喷雾聚合反应设备， 计量槽内备好 850kg 环氧丙烷 （PO）单 体。开启真空系统， 釜内吸入 430kg 单乙醇胺及 230kg 去离子水， 完毕， 排氮三次后 关闭反应釜。启动屏蔽泵， 打开换热器蒸汽阀门， 缓慢升温， 当釜内温度升。
14、至 55 时， 开始缓慢滴加 PO， 温度明显上升， 开启冷却水， 平稳通料， 整个聚合过程 ： 0.05 Mpa P 0.19Mpa， 55 T 75， 通料结束后， 熟化 1.5hr， 微开反应釜真空系统， 真空 度在 -0.029 -0.070 MPa， 减压脱除残留未反应 PO。完毕， 物料降温包装， 取样分析， 产品 质量指标合格。 说 明 书 CN 104262174 A 4 3/3 页 5 0015 实施例 3 ： 本例的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法， 其步骤 为 ： 采 用 10M3Press 外 循 环 喷 雾 聚 合 反 应 设 备， 计 量 槽 内 备 。
15、好 4250kg 环 氧 丙 烷 （PO）单体。开启真空系统， 釜内吸入 2150kg 单乙醇胺及 1150kg 去离子水， 完毕， 排 氮三次后关闭反应釜。启动屏蔽泵， 打开换热器蒸汽阀门， 缓慢升温， 当釜内温度升 至 50时， 开始缓慢滴加 PO， 温度上升， 开启冷却水， 平稳通料， 整个聚合过程 ： 0.07 Mpa P 0.23Mpa， 50 T 70， 通料结束后， 熟化 1.5hr， 微开反应釜真空系统， 真空 度在 -0.035 -0.073 MPa， 减压脱除残留未反应 PO。完毕， 物料降温包装， 取样分析， 产品 质量指标合格。 0016 实施例 4 ： 本例的一种高性。
16、能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法， 其步骤 为 ： 采用 10M3Press 外循环喷雾聚合反应设备， 计量槽内备好 4240kg 环氧丙烷 （PO） 单体。开启真空系统， 釜内吸入 2150kg 单乙醇胺及 1120kg 去离子水， 完毕， 排氮三次 后关闭反应釜。启动屏蔽泵， 打开换热器蒸汽阀门， 缓慢升温， 当釜内温度升至 53 时， 开始缓慢滴加 PO， 温度明显上升， 开启冷却水， 平稳通料， 整个聚合过程保持 ： 0.07 Mpa P 0.25Mpa， 55 T 75， 通料结束后， 熟化 1.0hr， 微开反应釜真空系统， 真空 度在 -0.025 -0.068 MPa， 。
17、减压脱除残留未反应 PO。完毕， 物料降温包装， 取样分析， 产品 质量指标合格。 0017 实施例 5 ： 本例的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法， 其步骤 为 ： 采用 15M3Press 外循环喷雾聚合反应设备， 计量槽内备好 5500kg 环氧丙烷 （PO） 单体。开启真空系统， 釜内吸入 2795kg 单乙醇胺及 1460kg 去离子水， 完毕， 排氮三次 后关闭反应釜。启动屏蔽泵， 打开换热器蒸汽阀门， 缓慢升温， 当釜内温度升至 50 时， 开始缓慢滴加 PO， 温度上升， 开启冷却水， 平稳通料， 整个聚合过程保持 ： 0.05 Mpa P 0.21Mpa， 50。
18、 T 73， 通料结束后， 熟化 1.2hr， 微开反应釜真空系统， 真空 度在 -0.029 -0.070 MPa， 减压脱除残留未反应 PO。完毕， 物料降温包装， 取样分析， 产品 质量指标合格。 0018 实施例 6 ： 本例的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法， 其步骤 为 ： 采用 15M3Press 外循环喷雾聚合反应设备， 计量槽内备好 5520kg 环氧丙烷 （PO） 单体。 开启真空系统， 釜内吸入 2780kg 单乙醇胺及 1450kg 去离子水， 完毕， 排氮三次后关闭反应 釜。启动屏蔽泵， 打开换热器蒸汽阀门， 缓慢升温， 当釜内温度升至 55时， 开始缓慢滴加 PO， 温度明显上升， 开启冷却水， 控制通料聚合反应温度在 5575范围内， 均匀通料， 整个 聚合过程保持 ： 0.07 Mpa P 0.24Mpa， 55 T 74， 通料结束后， 熟化 1.5hr， 微开 反应釜真空系统， 真空度在 -0.023 -0.080 MPa， 减压脱除残留未反应 PO。完毕， 物料降 温包装， 取样分析， 产品质量指标合格。 0019 以上所述仅为本发明的具体实施例， 但本发明的结构特征并不局限于此， 任何本 领域的技术人员在本发明的领域内， 所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。 说 明 书 CN 104262174 A 5 。