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1、(10)申请公布号 CN 103072182 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103072182 A *CN103072182A* (21)申请号 201310006430.X (22)申请日 2013.01.08 B28B 1/14(2006.01) B28B 17/02(2006.01) C04B 35/10(2006.01) C04B 35/48(2006.01) C04B 35/584(2006.01) C04B 35/565(2006.01) (71)申请人 清华大学 地址 100084 北京市海淀区北京市 100084-82 信箱 (72)发明人 杨金龙 许杰 。
2、张艳学 渠亚男 张笑妍 席小庆 (74)专利代理机构 北京众合诚成知识产权代理 有限公司 11246 代理人 黄家俊 (54) 发明名称 一种基于结冷胶凝胶的陶瓷凝胶注模成型方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种基于结冷胶凝胶的陶瓷凝 胶注模成型方法， 属于无机非金属陶瓷技术领域。 本发明首先将陶瓷粉体、 分散剂与水混合制备陶 瓷浆料， 然后真空除泡后在 5070水浴中保温 1020 分钟 ； 同时将结冷胶与水的混合物加热至 7080， 制成质量分数为 15% 均一稳定的水溶 液 ； 将制备的结冷胶水溶液和质量分数为 110% 的含有钙离子或镁离子的水溶液添加到制备得到 的陶瓷浆料中， 搅拌。
3、 510 分钟 ； 最后在无孔模具 中制得陶瓷坯体 ； 将陶瓷坯体经过烧结获得致密 的陶瓷烧结体。本发明提供的方法经济、 环保， 操 作简单， 便于工业化生产， 制得的致密的陶瓷烧结 体性能优越， 用途广。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103072182 A CN 103072182 A *CN103072182A* 1/1 页 2 1. 一种基于结冷胶凝胶的陶瓷凝胶注模成型方法， 其特征在于， 所述的方法包括如下 步骤 ： （1） 将陶瓷粉体、 分。
4、散剂与水混合 ； 所述的分散剂的质量占陶瓷粉体质量的 0.22% ； （2） 将步骤 （1） 所得混合物球磨 1048 小时制成固相体积分数为 5060% 的陶瓷浆料 ； （3） 将步骤 （2） 所得的陶瓷浆料在室温下真空除泡 1030 分钟 ； （4） 将经过步骤 （3） 除泡后的陶瓷浆料在 5070水浴中保温 1020 分钟 ； （5） 将结冷胶与水的混合物加热至 7080， 制成质量分数为 15% 均一稳定的水溶液 ； （6） 制备质量分数为 110% 的含有钙离子或镁离子的水溶液 ； （7） 将步骤 （5） 和步骤 （6） 制备的水溶液添加至步骤 （4） 制备的浆料中， 搅拌 510 。
5、分 钟 ； （8） 将步骤 （7） 得到的浆料注入无孔模具中， 然后冷却到室温， 静置 310 小时后脱模， 然后 80100干燥 2448 小时即获得陶瓷坯体 ； （9） 将步骤 （8） 得到的陶瓷坯体经过烧结即获得致密的陶瓷烧结体。 2. 根据权利要求 1 所述的基于结冷胶凝胶的陶瓷凝胶注模成型方法， 其特征在于， 步 骤 （1） 中所述的分散剂为柠檬酸铵、 聚丙烯酸铵、 四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵中的任 意一种。 3. 根据权利要求 1 所述的基于结冷胶凝胶的陶瓷凝胶注模成型方法， 其特征在于， 步 骤 （1） 中所述的陶瓷粉体选自氧化铝、 氧化锆、 氮化硅、 碳化硅、 锆钛酸铅、 。
6、氮化硼和硅酸锆 中的任意一种。 4. 根据权利要求 1 所述的基于结冷胶凝胶的陶瓷凝胶注模成型方法， 其特征在于， 将 步骤 （1） 所得混合物球磨 1048 小时制成固相体积分数为 55% 的陶瓷浆料。 5. 根据权利要求 1 所述的基于结冷胶凝胶的陶瓷凝胶注模成型方法， 其特征在于， 步 骤 （6） 中， 制备含有钙离子的水溶液所使用的化合物选自氯化钙、 硝酸钙和乳酸钙中的一种 或多种 ； 制备含有镁离子的水溶液所使用的化合物选自氯化镁、 硫酸镁和硝酸镁中的一种 或多种。 6. 根据权利要求 1 所述的基于结冷胶凝胶的陶瓷凝胶注模成型方法， 其特征在于， 步 骤 （8） 中， 所述的模具材。
7、料为无孔金属、 塑料、 橡胶和玻璃中的任意一种。 7. 根据权利要求 1 所述的基于结冷胶凝胶的陶瓷凝胶注模成型方法， 其特征在于， 步 骤 （9） 中的烧结温度为 10002000。 权 利 要 求 书 CN 103072182 A 2 1/3 页 3 一种基于结冷胶凝胶的陶瓷凝胶注模成型方法 技术领域 0001 本发明属于无机非金属陶瓷技术领域， 特别涉及一种基于结冷胶凝胶的陶瓷凝胶 注模成型方法。 背景技术 0002 陶瓷胶态成型具有成本低、 操作简单、 适合制备复杂形状陶瓷零件， 免去了复杂的 机加工步骤等优点， 因此， 一出现就受到国内外的广泛重视。 胶态成型方法在制备复杂形状 的陶。
8、瓷部件方面的确有着无可比拟的优势， 而且可以有效地控制材料的显微结构， 减少材 料内部的各种缺陷， 提高了材料的力学性能和使用的可靠性。 进一步提高材料的可靠性、 降 低制造成本、 减少操作步骤和适应环保的要求， 并且把它们转化为商业上可推广运用的生 产方法， 是今后成型技术发展的主要目标。 0003 凝胶注模成型 （gelcasting） 是美国橡树岭国家实验室于上个世纪 90 年代初 M. A. Janney 教授等人首先发明的一种新颖的陶瓷近净尺寸成型技术。该工艺将传统注浆 工艺和聚合物化学结合起来， 将高分子化学单体聚合的方法灵活地引入到陶瓷的成型工艺 中， 制备低粘度、 高固相体积分。
9、数的浓悬浮体， 在催化剂和引发剂的作用下， 使浓悬浮体中 的有机单体交联聚合成三维网状结构， 从而使浓悬浮体原位固化成型。凝胶注模成型工艺 显著优点是浆料固体含量高， 坯体强度高， 便于机械加工。缺点在于干燥条件苛刻， 坯体容 易开裂， 单体丙烯酰胺对人体神经系统有危害， 而且工艺的自动化程度也不高。 尽管人们发 展了一系列的无毒凝胶体系， 但是其凝胶效果没有丙烯酰胺单体效果好， 工业化应用受到 了限制。 发明内容 0004 为了克服陶瓷部件传统成型工艺及现有凝胶注模成型方法的上述缺陷， 本发明提 出了一种基于结冷胶凝胶的陶瓷凝胶注模成型方法。 0005 结冷胶是一种分子量高达23105道尔顿。
10、的阴离子线型微生物多糖。 结冷胶分 子的基本结构是一条主链， 以两种形式存在 ： 高酰基结冷胶 （也称天然结冷胶） 和低酰基结 冷胶。现在市场上的产品主要是低酰基结冷胶， 而高酰基结冷胶由于其提取工艺及应用领 域的限制产品比较少。加热后的结冷胶溶液在冷却后与一价阳离子 （如钾离子或者钠离子） 或不加离子时形成热可逆型凝胶， 与二价阳离子 （如镁离子或者钙离子） 形成热不可逆型凝 胶。结冷胶凝胶形成温度和凝胶强度与离子种类及浓度密切相关。 0006 一种基于结冷胶凝胶的陶瓷凝胶注模成型方法， 其特征在于， 该方法包括如下步 骤 ： 0007 （1） 将陶瓷粉体、 分散剂与水混合 ； 所述的分散剂。
11、为柠檬酸铵、 聚丙烯酸铵、 四甲 基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵中的任意一种， 其质量占陶瓷粉体质量的 0.22% ； 所述的陶 瓷粉体可选自氧化铝、 氧化锆、 氮化硅、 碳化硅、 锆钛酸铅、 氮化硼和硅酸锆中的任意一种 ； 0008 （2） 将步骤 （1） 所得混合物球磨 1048 小时制成固相体积分数为 5060% 的陶瓷浆 说 明 书 CN 103072182 A 3 2/3 页 4 料， 优选为 55% ； 0009 （3） 将步骤 （2） 所得的陶瓷浆料在室温下真空除泡 1030 分钟 ； 0010 （4） 将经过步骤 （3） 除泡后的陶瓷浆料在 5070水浴中保温 1020 分钟 ； 。
12、0011 （5） 将结冷胶与水的混合物加热至 7080， 制成质量分数为 15% 均一稳定的水 溶液 ； 0012 （6） 制备质量分数为 110% 的含有钙离子或镁离子的水溶液 ； 0013 其中， 制备含有钙离子的水溶液所使用的化合物可以选自氯化钙、 硝酸钙和乳酸 钙中的一种或多种 ； 制备含有镁离子的水溶液所使用的化合物可以选自氯化镁、 硫酸镁和 硝酸镁中的一种或多种 ； 0014 （7） 将步骤 （5） 和步骤 （6） 制备的水溶液添加至步骤 （4） 制备的浆料中， 搅拌 510 分钟 ； 0015 （8） 将步骤 （7） 得到的浆料注入无孔模具中， 然后冷却到室温， 静置 310 小。
13、时后脱 模， 然后 80100干燥 2448 小时即获得陶瓷坯体 ； 其中， 所述的模具材料为无孔金属、 塑 料、 橡胶和玻璃中的任意一种 ； 0016 （9） 将步骤 （8） 得到的陶瓷坯体经过烧结可获得致密的陶瓷烧结体。其中， 烧结的 温度为 10002000。 0017 本发明的有益效果为 ： 0018 1、 可成型各种复杂形状和大小的陶瓷部件 ； 0019 2、 成型用的结冷胶无毒， 环境友好， 用量少， 操作简单， 便于工业化生产 ； 0020 3、 该成型方法只需添加少量有机物， 避免排胶引起的开裂、 变形等缺陷。 具体实施方式 0021 下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的。
14、说明 ： 0022 实施例 1 ： 结冷胶凝胶注模成型带负电氧化铝陶瓷浆料 0023 将 220 克氧化铝、 0.8 克柠檬酸铵和 45 克水混合， 球磨 12 小时后真空除泡 30 分 钟， 制备得固相体积分数为 55% 的陶瓷浆料 ； 将所述的陶瓷浆料放置于 70水浴保温 10 分 钟 ； 将 0.3 克结冷胶加入 10 克水中， 升温至 70制备成水溶液 ； 将 0.05 克氯化钙加入 1 克 水中制备成水溶液 ； 将结冷胶溶液和氯化钙溶液添加至陶瓷浆料中并搅拌 8 分钟， 注入塑 料模具中， 冷却至室温， 5 小时后脱模， 在 80下干燥 48 小时， 在 1550下烧结获得陶瓷烧 结。
15、体。 0024 实施例 2 ： 结冷胶凝胶注模成型带正电氧化铝陶瓷浆料 0025 将 220 克氧化铝、 7 克 2mol/L 盐酸溶液和 45 克水混合， 球磨 24 小时后真空除泡 30 分钟， 制备得固相体积分数为 55% 的陶瓷浆料 ； 将所述的陶瓷浆料放置于 70水浴保温 10分钟 ； 将0.3克结冷胶加入10克水中， 升温至70制备成水溶液 ； 将0.06克氯化镁加入 1 克水中制备成水溶液 ； 将结冷胶溶液和氯化钙溶液添加至陶瓷浆料中并搅拌 5 分钟， 注入 不锈钢模具中， 冷却至室温， 8小时后脱模， 在100下干燥24小时， 在1550下烧结获得陶 瓷烧结体。 0026 实施。
16、例 3 ： 结冷胶凝胶注模成型氧化锆陶瓷浆料 0027 将 220 克氧化锆、 5 克聚丙烯酸铵和 45 克水混合， 球磨 24 小时后真空除泡 30 分 说 明 书 CN 103072182 A 4 3/3 页 5 钟， 制备得固相体积分数为 55% 的陶瓷浆料 ； 将所述的陶瓷浆料放置于 70水浴保温 10 分 钟 ； 将 0.4 克结冷胶加入 10 克水中， 升温至 70制备成水溶液 ； 将 0.1 克硫酸镁加入 1 克 水中制备成水溶液 ； 将结冷胶溶液和氯化钙溶液添加至陶瓷浆料中并搅拌 5 分钟， 注入橡 胶模具中， 冷却至室温， 10 小时后脱模， 在 100下干燥 24 小时， 。
17、在 1650下烧结获得陶瓷 烧结体。 0028 实施例 4 ： 结冷胶凝胶注模成型氮化硅陶瓷浆料 0029 将 220 克氮化硅、 3 克四乙基氢氧化铵和 45 克水混合， 球磨 36 小时后真空除泡 30 分钟， 制备得固相体积分数为 55% 的陶瓷浆料 ； 将所述的陶瓷浆料放置于 70水浴保温 10 分钟 ； 将 0.5 克结冷胶加入 10 克水中， 升温至 70制备成水溶液 ； 将 0.05 克氯化镁加入 1 克水中制备成水溶液 ； 将结冷胶溶液和氯化钙溶液添加至陶瓷浆料中并搅拌 5 分钟， 注入 玻璃模具中， 冷却至室温， 10 小时后脱模， 在 100下干燥 24 小时， 在 180。
18、0下烧结获得陶 瓷烧结体。 0030 实施例 5 ： 结冷胶凝胶注模成型碳化硅陶瓷浆料 0031 将 220 克碳化硅、 2.5 克四甲基氢氧化铵和 45 克水混合， 球磨 36 小时后真空除泡 30 分钟， 制备得固相体积分数为 55% 的陶瓷浆料 ； 将所述的陶瓷浆料放置于 70水浴保温 10分钟 ； 将0.4克结冷胶加入10克水中， 升温至70制备成水溶液 ； 将0.08克硝酸镁加入 1 克水中制备成水溶液 ； 将结冷胶溶液和氯化钙溶液添加至陶瓷浆料中并搅拌 5 分钟， 注入 塑料模具中， 冷却至室温， 10 小时后脱模， 在 100下干燥 24 小时， 在 1750下烧结获得陶 瓷烧结体。 说 明 书 CN 103072182 A 5 。