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1、(10)申请公布号 CN 103074492 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103074492 A *CN103074492A* (21)申请号 201310027003.X (22)申请日 2013.01.24 C22B 3/46(2006.01) C22B 11/00(2006.01) (71)申请人 贵研资源 （易门） 有限公司 地址 650106 云南省玉溪市易门县工业园区 651100 (72)发明人 贺小塘 吴喜龙 郭俊梅 韩守礼 王欢 赵雨 李勇 刘文 李子璇 (74)专利代理机构 昆明今威专利商标代理有限 公司 53115 代理人 赛晓刚 (54) 发明名。
2、称 一种从贵金属溶液中分离提纯金的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种从贵金属溶液中分离提纯 金的方法。该方法的技术特征是采用海绵钯作还 原剂， 实现不活泼的钯从含贵金属的盐酸溶液中 还原金， 达到金分离提纯的目的。 本发明的具体工 艺及反应条件如下 ：（1） 用海绵钯粉还原金， 反应 温度 80 95， 酸度 3 6mol/L， 时间 0.5 2 小时 ；（2） 过滤 ；（3） 用稀硝酸洗涤海绵金， 反应条 件为用46 mol/L的硝酸溶液进行煮洗， 固液比 为 1:10， 温度 90 100， 反应时间 0.51 小时。 用海绵钯粉还原得到的海绵金用稀硝酸煮洗除去 过量的钯粉后， 海绵金。
3、产品纯度大于 99.95%， 金 回收率大于 99.8%， 可广泛应用于各种含金的贵 金属溶液分离提纯金。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103074492 A CN 103074492 A *CN103074492A* 1/1 页 2 1. 一种从贵金属溶液中分离提纯金的方法， 其特征是按如下步骤依次进行 ： （1） 加热 ： 将贵金属溶液倒入三孔烧瓶内， 放在电热套里缓慢加热， 温度 80 95 ； （2） 还原 ： 开启机。
4、械搅拌， 将海绵钯缓慢的加入到贵金属溶液中， 保温反应 0.52 小时 ； （3） 过滤 ： 将还原后的贵金属溶液过滤， 滤饼进入下一道工序 ； （4） 洗涤 ： 把滤饼放入200 mL的烧杯中， 加入46 mol/L的硝酸溶液， 固液比为1:10， 温度 90 100， 反应时间 0.51 小时。 2. 根据权利要求 1 所述的从贵金属溶液中分离提纯金的方法， 其特征是步骤 （1） 中所 述的贵金属溶液的酸度应控制在 3 5 mol/L， 贵金属溶液的体积不应超过反应容器的四 分之三。 3. 根据权利要求 1 所述的从贵金属溶液中分离提纯金的方法， 其特征是步骤 （2） 中所 述的海绵钯的纯。
5、度应大于 99.95%， 其加入量应控制在理论量的 1.1 1.5 倍之间。 4. 根据权利要求 1 所述的从贵金属溶液中分离提纯金的方法， 其特征是步骤 （4） 所述 的硝酸应为分析纯， 洗涤工序为 ： 先用6 mol/L的稀硝酸溶液浸煮0.51小时， 然后过滤， 稍 微水洗后再用 4 mol/L 的稀硝酸溶液浸煮 0.51 小时， 然后过滤， 并将金粉洗涤至中性， 烘 干。 权 利 要 求 书 CN 103074492 A 2 1/3 页 3 一种从贵金属溶液中分离提纯金的方法 技术领域 0001 本发明涉及金与其它贵金属之间进行分离提纯的方法， 尤其是从废金钯催化剂中 分离提纯金。 背景。
6、技术 0002 从含金的贵金属溶液中分离提纯金的方法有 ： 化学还原法和溶剂萃取法。 0003 （1）化学还原法是利用金的氧化还原电位高， 易被还原， 而其它的贵金属和贱 金属不被还原， 达到分离提纯金的目的。金常用的还原剂有 ： 水合肼、 亚硫酸钠、 亚硫酸 氢钠、 二氧化硫、 草酸、 亚硝酸钠、 硫酸亚铁、 双氧水等。从金溶液中采用亚硫酸钠还原是 常用的方法， 专利 CN01100059.7 采用硝酸除杂、 氯化浸金、 草酸或亚硫酸钠还原金 ； 专利 CN200610059301.7 采用无水亚硫酸钠从含金的王水溶液中还原金、 再用硝酸洗涤金泥中的 杂质。 0004 （2） 金有很多萃取剂。
7、， 如醇类、 醚类、 酯类、 胺类、 酮类和含硫试剂均可作为金的萃 取剂， 金与这些试剂能形成稳定的配合物并溶于有机相， 这就为金 （） 的萃取分离提供了 有利条件。国际镍公司 （Acton） 于 1971 年采用二丁基卡必醇 （DBC） 从盐酸介质中萃取金， 我国金川有色金属公司冶炼厂于 1983 年采用 DBC 萃取金。专利 200410103662.8 采用 DBC 在盐酸体系下萃取金， 但易受温度影响。 发明内容 0005 本发明涉及的是从贵金属溶液中分离提纯金的方法。 0006 金属元素活动顺序表为钾、 钙、 钠、 镁、 铝、 锌、 铁、 锡、 铅、（氢） 、 铜、 汞、 银、 铑、。
8、 钯、 铂、 金。 从金属元素活动顺序表可以看出， 贱金属排序在前， 贵金属元素排在最后， 贵金属元 素的化学性质极其惰性， 用贵金属不会还原溶液中的贱金属离子， 因此， 用海绵钯从含金的 贵金属溶液中还原 AuCl4时， 钯不会还原贱金属离子， 从而实现金与贱金属的分离。 0007 贵金属包括金、 银、 铂、 钯、 铑、 铱、 钌和锇， 8 个元素中， 锇不常见。在盐酸介质中银 一般以 AgCl 沉淀形式存在， 分离简单， 常见的金、 铂、 钯、 铑、 铱、 钌的标准电极电位 （25） 如式 （1） （6） ： 0008 0009 0010 说 明 书 CN 103074492 A 3 2/。
9、3 页 4 0011 0012 0013 0014 从式 （1） （6）可以看出， 这几种贵金属的活泼顺序为 ： 铑钯钌铂铱 金， 因此， 钯不可能与溶液中的 RhCl63发生氧化还原反应， 从理论上海绵钯能把溶 液中的铂、 铱、 钌还原出来， 但由于他们之间的标准电极电位相差较小， 与铱相差仅有 E0=0.149V， 故反应速度较慢。虽然钯也有很强的化学惰性， 但由于其标准电极电位与金 相差 E0=0.374V， 同时海绵钯的比表面积大， 与金相比化学活性高， 因此， 能够通过控制反 应条件， 进而实现不活泼的钯从含贵金属的盐酸溶液中还原出金而其他贵金属不会还原出 来。 0015 本发明的技。
10、术方案是 ： 先把酸度为 3 5mol/L 的贵金属溶液倒入三孔烧瓶中， 溶 液不能超过烧瓶的四分之三， 然后用电热套加热温度为 80 95之间， 边搅拌边加入过 量且纯度大于 99.95% 的海绵钯， 实际海绵钯用量应为理论用量的 1.1 1.5 倍， 反应时间 0.5 2 小时。在盐酸介质中， 海绵钯粉和 HAuCl4发生的反应如式 （7） 所示 ： 0016 2HAuCl4 + 3Pd + 4HCl 2Au + 3H2PdCl4 （7） 0017 反应完成后冷却， 过滤， 还原后过量的海绵钯会随着还原金粉沉淀滤出， 过滤后的 海绵金用 4 6 mol/L 的硝酸溶液煮洗 2 次， 煮洗温。
11、度为 90 100， 时间 0.51 小时， 然 后过滤洗涤至中性， 烘干。 0018 上述方法中由于钯不活泼， 采用海绵钯从含贵金属的溶液中还原金， 与溶液中其 它的贵金属杂质和贱金属杂质不发生氧化还原反应， 一次用海绵钯还原得到的海绵金用稀 硝酸煮洗除去过量的钯粉后， 海绵金产品纯度大于 99.95%， 金回收率大于 99.8%。 0019 本发明与现有技术相比有如下优点 ：（1） 还原得到的金产品纯度达到 99.95% 以 上 ；（2） 金的回收率高， 金回收率 99.8% ；（3） 采用二氧化硫系还原剂 （亚硫酸钠、 亚硫酸氢 钠、 二氧化硫） ， 会改变铂族金属的化学价态及生成新的铂。
12、族金属配体， 不利于后序铂族金 属的分离， 采用海绵钯还原法避免此现象的发生 ；（4） 提纯的海绵钯可以重复使用。 附图说明 0020 图 1 为本发明的工艺流程图。 具体实施方式 0021 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明及验证其效果。 。 0022 实施例一 0023 贵金属溶液 1000 ml， Au 2.51g/L、 Pd 15.33g/L、 Cu 18.15g/L、 Fe 6.32g/L、 Pb 说 明 书 CN 103074492 A 4 3/3 页 5 1.29g/L、 Al 3.88g/L， 盐酸浓度为4 mol/L， 放入2000 ml三口烧瓶中， 电热套加。
13、热至80， 边搅拌边加入 2.5 克 99.95% 海绵钯， 反应时间 1 小时， 冷却， 过滤， 还原得到的海绵金分别 用6 mol/L和4 mol/L的硝酸溶液煮洗2次， 煮洗温度95， 时间30分钟， 得到海绵金质量 为 2.506 克， 纯度达到 99.95%， 还原母液中金含量小于 0.0001 g/L， 金回收率 99.84%。 0024 实施例二 0025 贵金属溶液 1200ml， Au 3.55g/L、 Pd 9.74g/L、 Pt 6.83g/L 、 Rh 1.45 g/L、 Zn 8.22g/L 、 Cu 5.78g/L、 Fe 2.37g/L、 Pb 2.19g/L， 。
14、盐酸浓度为 6 mol/L， 放入 2000ml 三口烧 瓶中， 电热套加热至 90， 边搅拌边加入 4.0 克 99.95% 海绵钯， 反应时间 1 小时， 冷却， 过 滤， 还原得到的海绵金分别用 6 mol/L 和 4 mol/L 的硝酸溶液煮洗 2 次， 煮洗温度 95， 时 间 30 分钟， 得到海绵金质量为 4.254 克， 纯度达到 99.95%， 还原母液中金含量小于 0.0001 g/L， 金回收率 99.86%。 0026 实施例三 0027 贵金属溶液 1500ml， Au 3.08g/L、 Pt 5.58g/L、 Pd 10.27g/L、 Rh 4.49g/L、 Ir 。
15、1.24g/L、 Ru 2.55g/L、 Al 5.44g/L、 Cu 2.90g/L、 Fe 7.01g/L、 Sn 1.66g/L、 Pb1.67g/L， 盐酸 浓度为5 mol/L， 放入2000ml三口烧瓶中， 电热套加热至90， 边搅拌边加入5.0克99.95% 海绵钯， 反应时间 1.2 小时， 冷却， 过滤， 还原得到的海绵金分别用 6 mol/L 和 4 mol/L 的 硝酸溶液煮洗 2 次， 煮洗温度 95， 时间 30 分钟， 得到海绵金质量为 4.615 克， 纯度达到 99.95%， 还原母液中金含量小于 0.0001 g/L， 金回收率为 99.89%。 0028 实。
16、施例四 0029 贵金属溶液 3000ml， Au 3.91g/L、 Pt 4.63g/L、 Pd 11.30g/L、 Rh 3.07g/L、 Ir 0.83g/L、 Ru 3.11g/L、 Al 4.98g/L、 Cu 2.55g/L、 Zn 4.67g/L、 Fe 6.22g/L、 Pb 1.01g/L， 盐酸浓度为 4 mol/L， 放入 5000ml 三口烧瓶中， 电热套加热至 90， 边搅拌边加入 12.0 克 99.95%海绵钯， 反应时间1.5小时， 冷却， 过滤， 还原得到的海绵金分别用6 mol/L和4 mol/ L 的硝酸溶液煮洗 2 次， 煮洗温度 95， 时间 1 小时， 得到海绵金质量为 11.722 克， 纯度达 到 99.95%， 还原母液中金含量小于 0.0001 g/L， 金回收率为 99.93%。 说 明 书 CN 103074492 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103074492 A 6 。