钙法生产高效漂粉精.pdf

本发明涉及一种新型的钙法生产高效漂粉精的方法，由配浆氯化工序，过滤工序，盐析工序组成，本发明由熟石灰(氢氧化钙)与氯气直接生成高效漂粉精，生产效率高，收率高，有效氯含量高，溶解速度快，无不溶性杂质。工艺上有重大改进，反应终点准确，收得率明显提高。

1、  钙法生产高效漂粉精(一)，其特征在于：
a.配浆氯化工序：
在开车时，将熟石灰(氢氧化钙)，配制成浓度小于25％的浆液加入反应釜中，，通入氯气进行反应，控制反应温度低于50℃，以pH值控制反应过程，终点为pH＝10～11。停止通氯，浆液搅拌待出，
b.过滤工序：
将反应釜中的浆液送至过滤槽，抽滤，去除不溶物和胶状物，滤液为氯化钙和次氯酸钙混合液，
c.盐析工序：
将滤液送至盐析槽，控制物料温度50℃以下，加入一定量的氯化钙粉末，搅拌，静置30min，离心分离得次氯酸钙，经干燥即可制得高效漂粉精。

钙法生产高效漂粉精
本发明涉及一种新型钙法生产高效漂粉精的方法。
漂粉精是一种应用广泛的消毒漂白粉，目前，漂粉精的生产工艺有两种，即钙法工艺和钠法工艺。钙法工艺将熟石灰(氢氧化钙)，配制成浓度30％左右的浆液，通入氯气氯化，控制反应温度55℃以下，生产中通过显微镜观察判断反应终点，离心分出固状物，经干燥、包装即可得漂粉精产品。该方法用人眼判断反应终点，有一定的误差，影响到漂粉精产率。由于含不溶物(氢氧化钙等)及其它杂质，产品有效氯含量低，仅65％左右，溶解速度慢。钠法漂粉精生产工艺，基本上是从国外引进。配料时在氢氧化钙浆液中加入一定浓度的氢氧化钠，通入氯气进行反应，离心分离出次氯酸钙结晶，经干燥制成成品。该方法产品有效氯含量达到70％以上，溶解快，杂质少。
本发明的目的是提供一种全新的漂粉精生产工艺，本方法不使用氢氧化钠，制得的产品在有效氯、溶解速度、杂质含量等方面赶上甚至超过了钠法工艺生产的产品。与传统的钙法工艺相比，本方法产品的收率高，有效氯含量高，溶解速度快，几乎不含不溶性杂质。与钠法工艺比，使用本方法由于在氯化工序后增加了一道过滤工序，去除了原料石灰带入的不溶性杂质，在产品的溶解性方面超过了钠法产品。
本发明的目的是：钙法生产高效漂粉精，其特征在于：
a.配浆氯化工序：
在开车时，向反应釜中加入配制好的浓度低于25％的氢氧化钙浆液，通入氯气进行反应，控制反应温度50℃以下，，以pH值控制反应过程，终点为pH＝10～11，停止通氯，浆液搅拌待出。
反应原理为：
2Ca(OH)₂+2Cl₂＝CaCl₂+Ca(ClO)₂+2H₂O
b.过滤工序：
将反应釜中的浆液送至过滤槽，抽滤，去除不溶物和胶状物，滤液为氯化钙和次氯酸钙混合液。不溶物影响产品的质量和溶解速度，主要是尚未反应的氢氧化钙，胶状物是熟石灰(氢氧化钙)中的Si、Mg等杂质在反应过程中产生。
c.盐析工序：
将滤液送至盐析槽，控制物料温度45℃以下，加入一定量的氯化钙粉末，搅拌，静置30min。离心分出析出次氯酸钙，干燥，即得高效漂粉精。
本发明与现有的钙法生产漂粉精相比，工艺上有重大改进，浆液配制从浓度30％调整到25％以下，采用pH计控制终点，终点控制易而准，增加过滤工序，有效去除了杂质，产品有效氯含量由65％左右提升到75％以上，而且，溶解速度快，克服了原漂粉精产品中含有氢氧化钙等不溶性杂质多，溶解慢的缺陷。本发明与钠法相比，设备投资相当，产品达到并优于钠法。有效氯含量均在70％以上，都具备溶解速度快、杂质少的特点。钠法工艺副产漂液中含有氯化钙、氧化钠及次氯酸钙，成份比较复杂，处理再利用比较困难。本方法副产漂液中仅含有氯化钙及次氯酸钙，加入盐酸，与次氯酸钙反应，脱出氯气后，可得含量为30％左右的氯化钙溶液，经喷雾干燥制得氯化钙，供盐析用。与钠法工艺相比，本方法无废液，是一种清洁的生产工艺。
下面通过实施例对本方明做进一步描述：
实施例一：试生产
在开车时，向氯化反应釜中加入5m³配制好的浆液浓度为15％的氢氧化钙，通入氯气进行反应，控制反应温度50℃以下，以pH值控制反应过程，终点为pH10～11，停止通氯，浆液搅拌待出。
将反应釜中的浆液用过滤机过滤杂质，得滤液。滤液中有效氯含量为13.24％，氯化钙质量含量为9.64％。取4m³滤液送至盐析槽，控制物料温度30℃～45℃，加入1200kg的氯化钙粉末，搅拌，静置30min。用板椎压滤机压滤得次氯酸钙湿粉477.0kg，湿粉有效氯含量47.52％，氯化钙含量2.6％。经干燥，即得高效漂粉精。成品中有效氯含量83.15％，氯化钙含量6.16％，氢氧化钙含量2.6％。漂液中有效氯含量6.8％，氯化钙含量27.68％。漂液中加入盐酸，与次氯酸钙反应，脱出氯气后，得含量为30％左右的氯化钙溶液，经喷雾干燥制得含量93％的氯化钙，返回盐析工序循环使用。
实施例二：小试
预先配制好浆液浓度为15％的氢氧化钙，加入500ml于1000ml的三口烧瓶中，搅拌下通入氯气，控制反应温度50℃以下，以pH值控制反应过程，终点为pH＝10～11，停止通氯，浆液搅拌待出。
将浆液移入分液滤斗过滤，得滤液。滤液中有效氯含量为13.28％，氯化钙质量含量为9.60％。取400ml滤液于1000ml烧杯中，控制物料温度30℃～45℃，加入120g的氯化钙粉末，搅拌，静置30min。用真空抽滤得次氯酸钙湿粉47.90g，湿粉有效氯含量47.80％，氯化钙含量2.5％。经干燥，即得高效漂粉精。成品中有效氯含量83.40％，氯化钙含量6.08％，氢氧化钙含量5.66％。漂液中有效氯含量6.7％，氯化钙含量27.76％。漂液移入烧瓶中加入盐酸，与次氯酸钙反应，脱出氯气后，得含量为30％左右的氯化钙溶液，经干燥制得含量93％的氯化钙，供盐析循环使用。