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1、10申请公布号CN104060095A43申请公布日20140924CN104060095A21申请号201410269689822申请日20140617C22B7/00200601C22B11/0020060171申请人励福实业（江门）贵金属有限公司地址529000广东省江门市高新西路191号72发明人李三梅朱振华74专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人伍宏达54发明名称从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法57摘要本发明公开了从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法，包括以下步骤1对载钯三氧化二铝废催化剂进行研磨、硫酸化焙烧，得到焙烧渣；2所得焙烧渣经水浸、过滤除铝后,。
2、得钯富集渣，再用稀盐酸和次氯酸钠的酸液浸所述钯富集渣，使钯浸入所述酸液中，得钯浸出液；3从钯浸出液中提纯回收钯。本发明从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法，工艺简单易操作，减少了酸液使用量,产生的废气较少,废水量减少,且钯回收率高，所得钯纯度高，具有成本低、污染小、环保等优点。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104060095ACN104060095A1/1页21从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法，其特征在于，包括以下步骤1对载钯三氧化二铝废催化剂进行研磨、硫酸化焙烧，得到焙烧渣；2所得焙烧渣。
3、经水浸、过滤除铝后,得钯富集渣，再用稀盐酸和次氯酸钠的酸液浸所述钯富集渣，使钯浸入所述酸液中，得钯浸出液；3从钯浸出液中提纯回收钯。2根据权利要求1所述的从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法，其特征在于，步骤1中所述的对载钯三氧化二铝废催化剂进行研磨，是将所述废催化剂研磨成粉状，以便硫酸化焙烧处理。3根据权利要求1或2所述的从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法，其特征在于，具体包括以下步骤研磨将载钯三氧化二铝废催化剂倒入球磨机，球磨14H；硫酸化焙烧将研磨后的废催化剂粉末用浓硫酸调成浆状，置于回转窑中，550700焙烧57H；水浸将焙烧后的催化剂投入反应釜中，向反应釜内加入水，开启搅拌并加。
4、热至温度达60，恒温浸出13H，冷却；过滤过滤得主要成分为硫酸铝的滤液和钯富集渣；氯酸浸出采用稀盐酸和次氯酸钠溶液对步骤所得钯富集渣进行浸出，浸出过程中需加热并搅拌，加热温度为90100，次氯酸钠溶液采用滴加方式缓慢加入所述钯富集渣中，浸出时间46H；过滤过滤步骤浸出溶液，即得含钯贵液；分离提纯对含钯贵液进行分离提纯即得高纯钯粉。4根据权利要求3所述的从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法，其特征在于，步骤中焙烧条件为在回转窑中，600焙烧6H。5根据权利要求3所述的从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法，其特征在于，步骤中稀盐酸的浓度为2030，所述稀盐酸的体积用量与钯富集渣重量的比为152。
5、51MLG。6根据权利要求4所述的从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法，其特征在于，步骤中所述稀盐酸的体积用量与钯富集渣重量的比为21MLG。7根据权利要求3所述的从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法，其特征在于，步骤中所述次氯酸钠溶液为浓度为10的溶液并采用滴加方式加入所述钯富集渣中，一直滴加直至酸浸反应终止前1H。权利要求书CN104060095A1/3页3从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法技术领域0001本发明涉及一种从废贵金属催化剂中回收的贵金属的方法，特别涉及从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法。背景技术0002随着科技的进步和环境法规的日臻完善，贵金属已不仅限于制造装饰品。
6、和在经济金融上发挥作用，而且已应用于工业生产过程中，尤其是在石油化工过程所用的催化剂方面得到了广泛的应用。每年因中毒、积炭、载体结构变化、金属晶粒聚集或流失等因素导致催化剂失去活性而需大量更换，这些催化剂价值巨大，必须进行回收利用。0003钯、铂等贵金属由于具有独特的物理、化学性质，在各个领域有着重要的不可替代的作用。然而，我国钯和铂资源非常匮乏，价格十分昂贵，而国内需求逐年增加，国内需求的90W以上需要进口。同时，每年我国都产生大量含有钯、铂的废料。由于含有贵金属的二次资源与第一次资源相比，具有含量高，组成和工艺过程相对简单，加工成本低等优点，因而世界各工业发达国家对贵金属二次资源的回收利用。
7、都很重视。结合我国国情来看，贵金属二次资源回收利用的意义更加重大。0004目前的回收方法大致分为火法和湿法两大类。应用较广泛的是湿法回收，即将贵金属浸出到溶液中形成离子状态，再从溶液中将贵金属提纯出来；具体地,采用强酸溶液将废催化剂中的贵金属浸入液相中，然后再对溶液进行提纯从而得到贵金属。目前所用浸钯液有以下几种王水、盐酸/次氯酸钠氯酸钠、盐酸/氯气、盐酸/双氧水和硫酸/盐酸/次氯酸钠此法也叫全溶法，可将载体三氧化二铝溶解，次氯酸钠作氧化剂使溶液中不断生成氯气，所以有时次氯酸钠也可换成氯气或是双氧水。这些方法存在浸出不完全或是引入太多贱金属杂质的缺点，且溶液使用量大，使后续的过滤和提纯复杂化，。
8、废水处理工程加剧给环境保护带来巨大压力，显然不适宜当今经济的发展。发明内容0005本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供回收率高、酸液使用量小且环保成本低的从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法。0006为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案0007从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法，包括以下步骤00081对载钯三氧化二铝废催化剂进行研磨、硫酸化焙烧，得到焙烧渣；00092所得焙烧渣经水浸、过滤除铝后,得钯富集渣，再用稀盐酸和次氯酸0010钠的酸液浸所述钯富集渣，使钯浸入所述酸液中，得钯浸出液；00113从钯浸出液中提纯回收钯。0012上述步骤1中所述的对载钯三氧化二。
9、铝废催化剂进行研磨，是将所述废催化剂研磨成粉状，以便硫酸化焙烧处理。0013上述步骤2中在加入稀盐酸和次氯酸钠溶液前，先将经步骤1硫酸化焙烧后说明书CN104060095A2/3页4的废催化剂用水浸，过滤得滤渣后再加入稀盐酸和次氯酸钠浸出钯。0014上述从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法，具体包括以下步骤0015研磨将载钯三氧化二铝废催化剂倒入球磨机，球磨14H；0016硫酸化焙烧将研磨后的废催化剂粉末用浓硫酸调成浆状，置于回转窑中，550700焙烧57H；0017水浸将焙烧后的催化剂投入反应釜中，向反应釜内加入水，开启搅拌并加热至温度达60，恒温浸出13H，冷却；0018过滤过滤得主要成。
10、分为硫酸铝的滤液和钯富集渣；0019氯酸浸出采用稀盐酸和次氯酸钠溶液对步骤所得钯富集渣进行浸出，浸出过程中需加热并搅拌，加热温度为90100，次氯酸钠溶液采用滴加方式缓慢加入所述钯富集渣中，浸出时间46H；0020过滤过滤步骤浸出溶液，即得含钯贵液；0021分离提纯对含钯贵液进行分离提纯即得高纯钯粉。0022上述步骤中稀盐酸的浓度优选2030；所述稀盐酸的体积用量与钯富集渣重量的比优选为15251MLG；进一步优选为21MLG。0023上述次氯酸钠溶液优选浓度为8的溶液并采用滴加方式加入所述钯富集渣中，一直滴加直至浸出反应终止前1H。0024上述步骤中焙烧条件优选为在回转窑中，600焙烧6H。。
11、0025上述步骤所述分离提纯，可采取二氯二氨钯反复络合法或有机溶剂萃取法。0026本发明所描述的氯酸钠溶液的浓度、盐酸的浓度，均指质量百分浓度。0027与现有技术相比，本发明的有益效果本发明从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法，工艺简单易操作，减少了酸液使用量,产生的废气较少,废水量减少,且钯回收率高，所得钯纯度高，具有成本低、污染小、环保等优点。具体实施方式0028下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。0029实施例1从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法0030将20。
12、KG载钯三氧化二铝废催化剂钯含量为03置于球磨机中球磨1H，然后将球磨后的废催化剂粉末与浓硫酸调成浆状，置于回转窑中600焚烧6H。待冷却后转移至50L搪瓷反应釜中，加入3倍量的自来水，60下搅拌水浸2H。然后过滤，滤液收集储存以备外售可作水净化剂出售，滤渣进入下一工序。将滤渣量大约在5KG左右转移至50L搪瓷反应釜中，加入10L25HCL，搅拌并加热至92，然后开始滴加8次氯酸钠溶液，3H后停止滴加次氯酸钠溶液，继续搅拌反应1H后，停止搅拌。待溶液冷却至45以下时，进行过滤操作，得含钯贵液和少许滤渣。对含钯贵液进行提纯，提纯方法采用二氯二氨钯反复络合法，即可得到纯度含量为999高纯钯粉，回收。
13、率为98。0031本例方法同样适用于从钯含量为011的载钯三氧化二铝废催化剂回收钯。说明书CN104060095A3/3页50032实施例2从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法0033将25KG载钯三氧化二铝废催化剂钯含量为05置于球磨机中球磨2H，然后将球磨后的废催化剂粉末与浓硫酸调成浆状，置于回转窑中650焚烧6H。待冷却后转移至10L搪瓷反应釜中，加入3倍量的自来水，60摄氏度下搅拌水浸25H。然后过滤，滤液收集储存以备外售，滤渣进入下一工序。将滤渣量大约在6KG左右转移至50L搪瓷反应釜中，加入10L30HCL，搅拌并加热至95，然后开始滴加8次氯酸钠溶液，35H后停止滴加次氯酸钠溶。
14、液，继续搅拌反应1H后，停止搅拌。待溶液冷却至45以下时，进行过滤操作，得含钯贵液和少许滤渣。对含钯贵液进行提纯，提纯方法为有机试剂萃取分离，即可得到纯度含量为9995高纯钯粉，回收率为985。0034实施例3从载钯三氧化二铝废催化剂中回收钯的方法0035将30KG载钯三氧化二铝废催化剂钯含量为1置于球磨机中球磨4H，然后将球磨后的废催化剂粉末与浓硫酸调成浆状，置于回转窑中600焚烧6H。待冷却后转移至100L搪瓷反应釜中，加入3倍量的自来水，60下搅拌水浸3H。然后过滤，滤液收集储存以备外售，滤渣进入下一工序。将滤渣量大约在65KG左右转移至50L搪瓷反应釜中，加入15L30HCL，搅拌并加热至100，然后开始滴加8次氯酸钠溶液，4H后停止滴加次氯酸钠溶液，继续搅拌反应1H后，停止搅拌。待溶液冷却至45以下时，进行过滤操作，得含钯贵液和少许滤渣。对含钯贵液进行提纯，提纯方法采用二氯二氨钯反复络合法，即可得到纯度含量为9995高纯钯粉，回收率为99。说明书CN104060095A。