从环己酮副产物轻油中分离环氧环己烷和正戊醇的方法.pdf

一种从环己酮副产物轻油中分离环氧环己烷和正戊醇的方法，其特征是：将原料轻油预蒸脱水，在常温下加入尿素拌匀过滤，精馏滤液得到环氧环己烷，滤饼加水加热至50℃，经油水分离，其油相为粗正戊醇，经精馏获高纯度的正戊醇产品。同现有技术比较，本发明的优点是：获得的环氧环己烷和正戊醇产品纯度为99％以上，收率大于95％，工艺简单，操作方便，易于实现产业化，且尿素可重复使用，生产成本低。

1.一种从环己酮副产物轻油中分离环氧环己烷和正戊醇的方法，其特征在于采用如下工艺步骤：A)在环己酮副产物轻油中加入尿素作为络合剂，轻油中所含正戊醇与尿素的摩尔比为1∶1～1∶3，在5～50℃下，正戊醇与尿素形成固体络合物，经过滤获得粗环氧环己烷；将上述固体络合物加入尿素重量的3～10倍的水中，加热至40～100℃时解络合，经油水分离获得正戊醇粗品；B)正戊醇粗品经精馏分离，在精馏塔塔顶温度为137～140℃、常压、回流比为2～6条件下，获得含量为99％以上的正戊醇；C)将步骤A所获得的粗环氧环己烷经精馏，在精馏塔塔顶温度为129～131℃、常压、回流比为2～6条件下，获得含量为99％以上的环氧环己烷。 2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：正戊醇与尿素的摩尔比为1∶2，在15～35℃下，正戊醇与尿素形成固体络合物。



技术领域

本发明涉及一种从环己酮副产物轻油中分离环氧环己烷和正戊 醇的方法。

背景技术

环氧环己烷和正戊醇都是重要的化工原料，广泛应用于农药、塑 料、油品合成及香料合成等领域，其生产方法可以采用化学合成法， 也可以从环己酮副产物轻油中提取。从上述轻油中提取环氧环己烷和 正戊醇，可采用化学分离法，如中国专利CN00113505.8，或者采用 共沸蒸馏分离法，如中国专利CN94113151.及96118386.1，上述方法 均存在工艺较为复杂，收率较低，产物纯度较低的缺陷，特别是化学 分离法，由于采用盐酸作反应剂，易造成二次环境污染。

发明内容

一种从环己酮副产物轻油中分离环氧环己烷和正戊醇的方法，其 特征在于采用如下工艺步骤：A)在环己酮副产物轻油中加入尿素作为 络合剂，轻油中所含正戊醇与尿素的摩尔比为1∶1～1∶3，在5～50 ℃下，正戊醇与尿素形成固体络合物，经过滤获得粗环氧环己烷；将 上述固体络合物加入尿素重量的3～10倍的水中，加热至40～100℃ 时解络合，经油水分离获得正戊醇粗品；B)正戊醇粗品经精馏分离， 在精馏塔塔顶温度为137～140℃、常压、回流比为2～6条件下，获 得含量为99％以上的正戊醇；C)将步骤A所获得的粗环氧环己烷经 精馏，在精馏塔塔顶温度为129～131℃、常压、回流比为2～6条件 下，获得含量为99％以上的环氧环己烷。优选正戊醇与尿素的摩尔 比为1∶2，在15～35℃下，正戊醇与尿素形成固体络合物。

同现有技术比较，本发明具有如下优点：

1)环氧环己烷是一种高反应活性的物质，在酸或碱存在下，易 发生水合及聚合反应。本发明采用尿素作为络合剂，实现正戊醇与环 氧环己烷的充分分离，能大幅度提高环氧环己烷的收率，收率达95％ 以上，不引入酸或碱，避免产生二次污染；

2)由于正戊醇分子结构为直链有机化合物，易与尿素络合，故 可以达到其与环氧环己烷完全分离，从而可获得高纯度的正戊醇和环 氧环己烷产品，其纯度为95％以上；

3)尿素可重复使用，可以大幅度降低生产产品；

4)工艺简单，操作方便，原料来源丰富，容易实现产业化。

具体实施方式

取脱水后的轻油150克，干燥尿素30克，室温下混合搅拌2小 时后过滤，滤液中富含环氧环己烷，滤饼用水在50℃下解析，分相， 解析的油相中富含正戊醇；根据环氧环己烷与正戊醇沸点的不同，分 别精馏，获得纯度99.5％的环氧环己烷产品和正戊醇产品，回收率为 96％。