一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811093025.5 (22)申请日 2018.09.19 (71)申请人 南京禾鑫坊电子科技有限公司 地址 210019 江苏省南京市建邺区南湖东 路22号 (72)发明人 刘雷王智风 (51)Int.Cl. C09D 183/04(2006.01) C09D 5/24(2006.01) C09D 5/32(2006.01) (54)发明名称 一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层 (57)摘要 本发明公开了一种电子元件磁屏蔽散热硅 脂涂层， 甲基硅油、 硫酸钠饱和溶液、 氧化。

2、铝/镍 铁氧体复合粉体、 大豆磷脂、 正硅酸乙酯为主要 原料， 其所用原料按以下配比： 甲基硅油、 氧化 铝/镍铁氧体复合粉体质量比为10： 3； 大豆磷脂、 正硅酸乙酯质量比为3： 1； FeCl36H2O、 NiCl2 6H2O质量比为14:9； 本发明采用负载铁氧体纳米 材料的氧化铝为填料制备涂层， 复合镍铝优异的 导电性和铁氧体的磁性相结合， 可使涂层同时具 备电损耗和磁损耗， 实现电磁吸收的阻抗匹配， 拓宽吸收频段， 改善单一导电填料的吸波性能， 使得这样的复合涂层结构保证材料同时具备良 好的散热性和优异的电磁屏蔽性。 权利要求书1页 说明书5页 CN 109233623 A 201。

3、9.01.18 CN 109233623 A 1.一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层， 其特征在于该方法包括以下步骤： 步骤1、 按重量份称取约10份甲基硅油、 3份硫酸钠饱和溶液、 3份氧化铝/镍铁氧体复合 粉体、 3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用； 步骤2、 将甲基硅油和正硅酸乙酯置于单口烧瓶中， 于转速为600r/min条件下， 搅拌混 合50min， 得混合液； 步骤3、 将所得混合液和氧化铝/镍铁氧体复合粉体置于混料机中， 于转速为1200r/min 条件下， 高速搅拌50min左右； 步骤4、 再向混料机中加入硫酸钠饱和溶液和大豆磷脂， 于转速为1200r/min条件下， 继 续高速搅。

4、拌50min， 即得磁屏蔽散热硅脂涂层。 2.根据权利要求1所述一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层， 其特征在于 所述的氧化铝/镍铁氧体复合粉体制备方法如下： 步骤1、 称去2.8份FeCl36H2O和1.8份NiCl26H2O溶解于30份水配制成溶液， 加入12份 15g/L的氧化铝分散液中， 超声30min； 步骤2、 用氢氧化钠溶液调节pH=11， 最后加入1份还原剂Na2S2O35H2O， 装入反应釜， 密 封， 置于烘箱中， 150反应15h； 步骤3、 再将反应后溶液置于旋转蒸发仪中， 于温度为120， 压力为400kPa， 转速为 60r/min条件下， 减压蒸馏30min， 得氧化。

5、铝/镍铁氧体复合粉体； 步骤4、 随后将氧化铝/镍铁氧体复合粉体置于烘箱中， 于温度为110条件下， 干燥2h， 得干燥的氧化铝/镍铁氧体复合粉体； 所述的氧化铝分散液是将2份氧化铝， 1份硅烷偶联剂KH-550和12份无水乙醇置于烧杯 中， 于温度为80， 转速为600r/min条件下， 加热搅拌50min； 随后用胶头滴管向烧杯中滴加 质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH=10， 再将烧杯置于超声分散仪中， 于频率为65kHz条 件下， 超声分散50min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109233623 A 2 一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层 0001 技术领域 0002 本发明。

6、涉及一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层,属于电磁辐射防护领域。 背景技术 0003 电子仪器及设备在实际工作中， 往往会产生电磁干扰和电磁辐射而影响设备的正 常运行， 设置电磁屏蔽层是一种简便有效的防止电磁干扰和辐射危害的方法。 目前， 采用的 电磁屏蔽层通常采用金属片或其他导电材料制作， 将其覆盖在需要防护的部件上， 起到电 磁屏蔽的作用。 然而， 金属片密度大， 增加了设备的重量， 此外， 还存在价格昂贵、 易氧化、 易 腐蚀、 难以调节屏蔽性能， 使用不方便等缺点， 在某些特殊场合， 还容易引起仪器及设备的 内部短路， 带来不必要的损失。 为了排除电磁干扰， 屏蔽是一种有效的方式。 现有技术。

7、是将 散热材料、 屏蔽材料和吸波材料通过胶黏剂直接复合， 但是这种屏蔽吸波散热膜的使用寿 命较短、 散热效果差。 主要是因为使用胶黏剂在长期使用过程中， 三者容易脱落， 另外胶黏 剂的热阻比较大， 直接影响了热量的传导， 散热效果不好。 因此， 从材料角度讲， 开发高导热 的电磁屏蔽材料具有重要意义。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层， 具有优异的散热性和 磁屏蔽效果。 0005 一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层， 该材料制备方法包括以下步骤： 步骤1、 按重量份称取10份甲基硅油、 3份硫酸钠饱和溶液、 3份氧化铝/镍铁氧体复合粉 体、 3份大豆磷脂和1份。

8、正硅酸乙酯备用； 步骤2、 将甲基硅油和正硅酸乙酯置于单口烧瓶中， 于转速为600r/min条件下， 搅拌混 合50min， 得混合液； 步骤3、 将所得混合液和氧化铝/镍铁氧体复合粉体置于混料机中， 于转速为1200r/min 条件下， 高速搅拌50min； 步骤4、 再向混料机中加入硫酸钠饱和溶液和大豆磷脂， 于转速为1200r/min条件下， 继 续高速搅拌50min， 即得磁屏蔽散热硅脂涂层； 所述的氧化铝/镍铁氧体复合粉体制备方法如下： 步骤1、 称去2.8份FeCl36H2O和1.8份NiCl26H2O溶解于30份水配制成溶液， 加入12 份15g/L的氧化铝分散液中， 超声30m。

9、in； 步骤2、 用氢氧化钠溶液调节pH=11， 最后加入1份还原剂Na2S2O35H2O， 装入反应釜， 密 封， 置于烘箱中， 150反应15h； 步骤3、 再将反应后溶液置于旋转蒸发仪中， 于温度为120， 压力为400kPa， 转速为 60r/min条件下， 减压蒸馏30min， 得氧化铝/镍铁氧体复合粉体； 说明书 1/5 页 3 CN 109233623 A 3 步骤4、 随后将氧化铝/镍铁氧体复合粉体置于烘箱中， 于温度为110条件下， 干燥2h， 得干燥的氧化铝/镍铁氧体复合粉体。 0006 有益效果： 本发明提供了一种磁屏蔽散热硅脂涂层的制备方法， 采用负载铁氧体 纳米材料的。

10、氧化铝为填料制备涂层， 粉体材料独有的金属晶体结构使其在少量添加量下就 很容易形成导电网络， 且复合镍铝优异的导电性和铁氧体的磁性相结合， 可使涂层同时具 备电损耗和磁损耗， 实现电磁吸收的阻抗匹配， 拓宽吸收频段， 改善单一导电填料的吸波性 能； 此外， 在硫酸钠饱和溶液和硅油的水油界面结合处， 正硅酸乙酯与水反应生成多聚硅 酸， 不仅可以有效提高乳化膜的力学性能， 避免因硫酸钠饱和溶液渗出腐蚀电子原器件， 而 且正硅酸乙酯与水反应消耗部分水， 使硫酸钠饱和溶液析出少量结晶体， 有利于温度升高 过程中硫酸钠快速结晶析出， 形成结晶骨架有利于热量的导出， 进一步提升电磁屏蔽硅脂 涂层的导热性能。

11、， 使得这样的复合涂层结构保证材料同时具备良好的散热性和优异的电磁 屏蔽性。 具体实施方式 0007 实施例1 一种电子元件磁屏蔽散热硅脂涂层， 该材料方法包括以下步骤： 步骤1、 按重量份称取10份甲基硅油、 3份硫酸钠饱和溶液、 3份氧化铝/镍铁氧体复合粉 体、 3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用； 步骤2、 将甲基硅油和正硅酸乙酯置于单口烧瓶中， 于转速为600r/min条件下， 搅拌混 合50min， 得混合液； 步骤3、 将所得混合液和氧化铝/镍铁氧体复合粉体置于混料机中， 于转速为1200r/min 条件下， 高速搅拌50min； 步骤4、 再向混料机中加入硫酸钠饱和溶液和大豆磷脂，。

12、 于转速为1200r/min条件下， 继 续高速搅拌50min， 即得磁屏蔽散热硅脂涂层； 所述的氧化铝/镍铁氧体复合粉体制备方法如下： 步骤1、 称去2.8份FeCl36H2O和1.8份NiCl26H2O溶解于30份水配制成溶液， 加入12 份15g/L的氧化铝分散液中， 超声30min； 步骤2、 用氢氧化钠溶液调节pH=11， 最后加入1份还原剂Na2S2O35H2O， 装入反应釜， 密 封， 置于烘箱中， 150反应15h； 步骤3、 再将反应后溶液置于旋转蒸发仪中， 于温度为120， 压力为400kPa， 转速为 60r/min条件下， 减压蒸馏30min， 得氧化铝/镍铁氧体复合粉。

13、体； 步骤4、 随后将氧化铝/镍铁氧体复合粉体置于烘箱中， 于温度为110条件下， 干燥2h， 得干燥的氧化铝/镍铁氧体复合粉体； 所述的氧化铝分散液是将2份氧化铝， 1份硅烷偶联剂KH-550和12份无水乙醇置于烧杯 中， 于温度为80， 转速为600r/min条件下， 加热搅拌50min； 随后用胶头滴管向烧杯中滴加 质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH=10， 再将烧杯置于超声分散仪中， 于频率为65kHz条 件下， 超声分散50min； 实施例2 步骤1、 按重量份称取8份甲基硅油、 3份硫酸钠饱和溶液、 3份氧化铝/镍铁氧体复合粉 说明书 2/5 页 4 CN 109233623 。

14、A 4 体、 3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用； 其余步骤同实施例1。 0008 实施例3 步骤1、 按重量份称取6份甲基硅油、 3份硫酸钠饱和溶液、 3份氧化铝/镍铁氧体复合粉 体、 3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用； 实施例4 步骤1、 按重量份称取4份甲基硅油、 3份硫酸钠饱和溶液、 3份氧化铝/镍铁氧体复合粉 体、 3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用； 实施例5 步骤1、 按重量份称取2份甲基硅油、 3份硫酸钠饱和溶液、 3份氧化铝/镍铁氧体复合粉 体、 3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用； 实施例6 步骤1、 按重量份称取10份甲基硅油、 3份硫酸钠饱和溶液、 2.5份氧化铝/镍铁氧体复。

15、合 粉体、 3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用； 实施例7 步骤1、 按重量份称取10份甲基硅油、 3份硫酸钠饱和溶液、 2份氧化铝/镍铁氧体复合粉 体、 3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用； 实施例8 步骤1、 按重量份称取10份甲基硅油、 3份硫酸钠饱和溶液、 1.5份氧化铝/镍铁氧体复合 粉体、 3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用； 实施例9 步骤1、 按重量份称取10份甲基硅油、 3份硫酸钠饱和溶液、 1份氧化铝/镍铁氧体复合粉 体、 3份大豆磷脂和1份正硅酸乙酯备用； 实施例10 步骤1、 按重量份称取10份甲基硅油、 3份硫酸钠饱和溶液、 0.5份氧化铝/镍铁氧体复合 粉体、 3份大豆磷。

16、脂和1份正硅酸乙酯备用； 对照例1 与实施例1不同点在于： 磁屏蔽散热硅脂涂层制备步骤1中， 用等量的氧化铝取代复合 粉体， 其余步骤与实施例1完全相同。 0009 对照例2 与实施例1不同点在于： 磁屏蔽散热硅脂涂层制备步骤1中， 1份氧化铝、 1份氧化铝和1 份氧化镍替代3份的氧化铝/镍铁氧体复合粉体， 其余步骤与实施例1完全相同。 0010 对照例3 与实施例1不同点在于： 磁屏蔽散热硅脂涂层制备步骤1中， 用等量饱和硫酸钙溶液取 代饱和硫酸钠溶液， 其余步骤与实施例1完全相同。 0011 对照例4 与实施例1不同点在于： 磁屏蔽散热硅脂涂层制备步骤1中， 用等量饱和碳酸钠溶液取 代饱和。

17、硫酸钠溶液， 其余步骤与实施例1完全相同。 0012 对照例5 与实施例1不同点在于： 磁屏蔽散热硅脂涂层制备步骤1中， 大豆磷脂和正硅酸乙酯质 说明书 3/5 页 5 CN 109233623 A 5 量比1:1， 其余步骤与实施例1完全相同。 0013 对照例6 与实施例1不同点在于： 磁屏蔽散热硅脂涂层制备步骤1中， 大豆磷脂和正硅酸乙酯质 量比1:3， 其余步骤与实施例1完全相同。 0014 对照例7 与实施例1不同点在于： 氧化铝/镍铁氧体复合粉体制备步骤1中， 使用4.6份单组分 FeCl36H2O； 其余步骤与实施例1完全相同。 0015 对照例8 与实施例1不同点在于： 氧化铝。

18、/镍铁氧体复合粉体制备步骤1中， 使用4.6份单组分 NiCl26H2O； 其余步骤与实施例1完全相同。 0016 对照例9 与实施例1不同点在于： 氧化铝/镍铁氧体复合粉体制备步骤2中， 调节溶液PH=7， 其余 步骤与实施例1完全相同。 0017 对照例10 与实施例1不同点在于： 氧化铝/镍铁氧体复合粉体制备步骤2中， 调节溶液PH=3， 其余 步骤与实施例1完全相同。 0018 将规格为22mm10mm厚1mm的样品在8-12GHz频段的电磁屏蔽性能进行了测试。 射 频电磁场屏蔽效能采用安捷伦4396B网络/频谱/阻抗分析仪进行测量， 采用 SJ20524-1995 材料屏蔽效能测试方。

19、法 ； 热导率通过DRL-导热系数仪测试， 方法是热流法， 测试标准为 MIL-I-49456A； 测试结果如表所示 说明书 4/5 页 6 CN 109233623 A 6 实验结果表明制备的磁屏蔽散热硅脂涂层具有良好的磁屏蔽效果， 在测试条件一定 时， 屏蔽效能 （SE） 越高， 磁屏蔽效果越好， 反之越差； 在甲基硅油、 氧化铝/镍铁氧体复合粉 体质量比为10： 3时， 其他配料固定， 制备效果最好， 对照例1至对照例 3说明复合粉体比对 材料磁屏蔽性能影响很大； 对照例4说明饱和硫酸钠溶液的复合对材料的散热影响较大； 对 照例5至对照例6改变大豆磷脂和正硅酸乙酯质量比， 使得水油界面性质改变填料的分散效 果变差， 磁屏蔽效果依然不好； 对照例7至对照例8使用单组份的金属盐溶液制备复合粉体， 屏蔽效果明显变差， 说明单一的镍或铁不如二者复合的效果更好； 对照例9至对照例10降低 还原反应体系的PH值， 涂层的散热和磁屏蔽效果都很差， 说明反应更适合在碱性体系下进 行； 因此使用本发明制备的磁屏蔽散热硅脂涂层具有良好的散热性和电磁屏蔽效果。 说明书 5/5 页 7 CN 109233623 A 7 。