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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410566010.1 (22)申请日 2014.10.23 C07C 63/06(2006.01) C07C 51/42(2006.01) (73)专利权人 江苏九九久科技股份有限公司 地址 226407 江苏省南通市如东县沿海经济 开发区黄海三路 (72)发明人 陈俊明 周新基 杨建军 徐晓燕 朱建军 (74)专利代理机构 南通市永通专利事务所 32100 代理人 葛雷 US 4205184 ,1980.05.27, CN 1148588 A,1997.04.30, ryn 等 . 煤焦油与水如何分离 .hcbbs. com .。
2、2009, 第 1-15 页 . (54) 发明名称 解离 - 团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种解离 - 团聚法去除苯甲酸 中焦油杂质的方法， 将副产苯甲酸溶于水， 开启 搅拌， 加热至 50 -100， 使得附着在苯甲酸中 的焦油受热解离， 而后停止搅拌， 静置分层， 焦油 团聚于下层， 放料， 分离出焦油 ； 苯甲酸水溶液冷 却、 抽滤去除水分后烘干， 得到苯甲酸晶体。本发 明工艺简便、 易操作、 效果好 ； 通过加入工艺水、 加热使苯甲酸中的焦油杂质发生解离 - 团聚过 程， 实现分离焦油， 提高苯甲酸纯度得到的苯甲酸 白色晶体， 纯度可达 98% 以上。
3、。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 崔艳 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 CN 104387262 B 2016.04.06 CN 104387262 B 1/1 页 2 1.一种解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法， 其特征是 ： 包括下列步骤 ： 将副产 苯甲酸溶于水， 开启搅拌， 加热至 50 -100， 使得附着在苯甲酸中的焦油受热解离， 而后 停止搅拌， 静置分层， 焦油团聚于下层， 放料， 分离出焦油 ； 苯甲酸水溶液冷却、 抽滤去除水 分后烘干， 得到苯甲酸晶体。 2.根据权利要求 1 所述的解离 。
4、- 团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法， 其特征是 ： 副 产苯甲酸溶于水时， 水的质量为苯甲酸质量的 2-20 倍。 3.根据权利要求1或2所述的解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法， 其特征是 ： 搅拌时间为 0.5h-5h。 4.根据权利要求1或2所述的解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法， 其特征是 ： 静置时间为 0.5h-2h。 5.根据权利要求1或2所述的解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法， 其特征是 ： 苯甲酸水溶液冷却时， 是冷却至室温。 6.根据权利要求1或2所述的解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法， 其特征是 ： 烘干温度为 50 -80， 烘干时间为 5h-1。
5、5h。 7.根据权利要求1或2所述的解离-团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法， 其特征是 ： 水是生产中产生的蒸汽冷凝水。 权 利 要 求 书 CN 104387262 B 2 1/2 页 3 解离 - 团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种去除苯甲酸中焦油杂质的方法。 背景技术 0002 甲苯氯化 - 水解两步法制备苯甲醛的生产工艺中， 甲苯氯化产生的三氯化苄最终 转化为苯甲酸。 0003 整个苯甲醛生产过程中， 生产体系中含有苯甲醛、 氯化苄等高度活泼易聚合的有 机物， 在水解、 碱洗过程中又加入相转移催化剂、 纯碱等物质， 形成不同程度的聚合物焦油， 最终进入。
6、副产苯甲酸中， 影响苯甲酸的品质与成色。 0004 经大量实验考察， 发现焦油的组成复杂， 难以分离。苯甲酸精制方法主要有精馏 法、 升华结晶法， 这两种常规方法不仅分离能耗高， 设备投资大， 而且难以将焦油从苯甲酸 中去除。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种工艺简便、 易操作、 效果好的解离 - 团聚法去除苯甲 酸中焦油杂质的方法。 0006 本发明的技术解决方案是 ： 0007 一种解离 - 团聚法去除苯甲酸中焦油杂质的方法， 其特征是 ： 包括下列步骤 ： 将副 产苯甲酸溶于水， 开启搅拌， 加热至 50 -100， 使得附着在苯甲酸中的焦油受热解离， 而 后停止搅拌， 静置。
7、分层， 焦油团聚于下层， 放料， 分离出焦油 ； 苯甲酸水溶液冷却、 抽滤去除 水分后烘干， 得到苯甲酸晶体。 0008 副产苯甲酸溶于水时， 水的质量为苯甲酸质量的 2-20 倍。搅拌时间为 0.5h-5h。 静置时间为 0.5h-2h。苯甲酸水溶液冷却时， 是冷却至室温。烘干温度为 50 -80， 烘干 时间为 5h-15h。水是生产中产生的蒸汽冷凝水。 0009 本发明工艺简便、 易操作、 效果好 ； 通过加入工艺水、 加热使苯甲酸中的焦油杂质 发生解离 - 团聚过程， 实现分离焦油， 提高苯甲酸纯度得到的苯甲酸白色晶体， 纯度可达 98%以上。 该方法仅需要引入热量与动力， 不需要引入。
8、第三物质， 简单易行， 有很强的可操作 性和实用性。 附图说明 0010 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。 0011 图 1 是本发明的工艺流程示意图。 0012 实施例 1. 取副产苯甲酸 40.1g， 加水 80mL， 加热搅拌， 温度升至 80， 加热搅拌 4h。静置分层， 滤去下层焦油， 得到苯甲酸水溶液。减压抽滤除水分后， 与 50下烘干 10h， 得到苯甲酸 32.6g， 色谱分析纯度达 98.3%。 0013 实施例 2. 取副产苯甲酸 50.2g， 加水 200mL， 加热搅拌， 温度升至 95， 加热搅拌 说 明 书 CN 104387262 B 3 2/2 页 4 2h,。静置分层， 趁热分去焦油， 将得到的苯甲酸水溶液冷却至室温后， 减压抽滤除去水分， 于 60下烘干， 得到苯甲酸产品 43.0g， 色谱分析纯度达 98.5%。 0014 实施例 3. 取副产苯甲酸 50.0g， 加水 600mL， 加热搅拌， 升温至 103， 搅拌 1h， 充 分解离。停止搅拌， 静置分层， 趁热分相。分出焦油， 得到苯甲酸水溶液， 冷却， 50下烘干， 得到苯甲酸 45.6g， 纯度 98.9%。 说 明 书 CN 104387262 B 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 104387262 B 5 。