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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710652649.5 (22)申请日 2017.08.02 (71)申请人 浙江大学 地址 310013 浙江省杭州市西湖区余杭塘 路866号 (72)发明人 张文清申屠宝卿 (74)专利代理机构 杭州天勤知识产权代理有限 公司 33224 代理人 胡红娟 (51)Int.Cl. C09J 163/10(2006.01) C09J 175/14(2006.01) H01L 21/683(2006.01) (54)发明名称 一种柔性电子基板用胶粘剂及其制备方法 和应用 (5。
2、7)摘要 本发明公开了一种柔性电子基板用胶粘剂 及其制备方法， 各组分按下述重量份混合： 改性 丙烯酸酯树脂100份， 环氧树脂10-100份， 光引发 剂1-10份， 活性稀释剂8-15份， 热固化剂1-15份。 本发明还公开了上述胶粘剂在柔性电子基板制 程中的应用。 本发明制得的BDB胶粘剂结合了环 氧树脂和丙烯酸酯树脂的优点， 解决了普通胶粘 剂不可剥离或剥离后大量残胶的问题， 具有与玻 璃和柔性塑料电子基材结合牢固、 易于剥离、 残 胶量少、 安全环保、 施工方便等特点， 可替代传统 的不可剥离型胶粘剂， 用于平板电脑、 手机、 kindle等电子设备柔性显示屏的制备中。 权利要求书2。
3、页 说明书11页 附图1页 CN 107384282 A 2017.11.24 CN 107384282 A 1.一种柔性电子基板用胶粘剂， 其特征在于， 包括组分A和组分B， 各组分按下述重量份 混合： 组分A： 组分B： 热固化剂 1-15份。 2.根据权利要求1所述的柔性电子基板用胶粘剂， 其特征在于， 所述的改性丙烯酸酯树 脂选用环氧改性丙烯酸酯树脂和/或聚氨酯改性丙烯酸酯。 3.根据权利要求2所述的柔性电子基板用胶粘剂， 其特征在于， 所述的环氧改性丙烯酸 酯树脂选用双酚A型环氧改性丙烯酸酯树脂和/或酚醛型环氧改性丙烯酸酯树脂。 4.根据权利要求1所述的柔性电子基板用胶粘剂， 其特征。
4、在于， 所述的环氧树脂选用双 酚A型环氧树脂、 双酚F型环氧树脂、 氢化双酚A型环氧树脂、 羟甲基双酚A型环氧树脂、 邻甲 酚醛型环氧树脂和间苯二酚型环氧树脂中的一种或多种。 5.根据权利要求1所述的柔性电子基板用胶粘剂， 其特征在于， 所述的光引发剂为自由 基聚合型光引发剂， 包括安息香及其衍生物、 苯乙酮类光引发剂和酰基膦氧化物的一种或 多种。 6.根据权利要求1所述的柔性电子基板用胶粘剂， 其特征在于， 所述的活性稀释剂选用 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、 4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸 缩水甘油酯、 乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、 二甲氧基丙烷四丙烯酸酯和。
5、二季戊四醇六丙烯酸 酯中的一种或多种。 7.根据权利要求1所述的柔性电子基板用胶粘剂， 其特征在于， 所述的热固化剂为脂肪 族胺类固化剂、 脂环族胺类固化剂或芳香族胺类固化剂。 8.一种权利要求17任一项所述的柔性电子基板用胶粘剂的制备方法， 其特征在于， 包括： 将环氧树脂与改性丙烯酸酯树脂混合均匀， 加入活性稀释剂和光引发剂， 避光条件下 混合均匀， 得到组分A， 以热固化剂为组分B， 即得双组份的柔性电子基板用胶粘剂。 9.一种权利要求17任一项所述的柔性电子基板用胶粘剂在柔性电子基板制程中的 应用。 10.根据权利要求9所述的柔性电子基板用胶粘剂在柔性电子基板制程中的应用， 其特 征在。
6、于， 包括： (1)清洁硬质玻璃基板表面； (2)用涂布器将所述的柔性电子基板用胶粘剂均匀涂布于硬质玻璃基板上； (3)将欲贴合的柔性电子基板覆盖于涂布有胶粘剂的硬质玻璃基板上进行固化处理， 使柔性电子基板临时固定于硬质玻璃基板上； (4)在柔性电子基板上进行加工处理； (5)采用6000-10000mW/cm2高压汞灯， 紫外光线照射40-100s， 使胶粘剂中的改性丙烯酸 权利要求书 1/2 页 2 CN 107384282 A 2 酯树脂光固化交联， 由于胶粘剂层交联收缩使胶粘剂失去粘性， 从而除去硬质玻璃基板和 失去粘性的胶粘剂， 得到加工处理后的柔性电子基板。 权利要求书 2/2 页。
7、 3 CN 107384282 A 3 一种柔性电子基板用胶粘剂及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及高分子材料技术领域， 具体涉及一种柔性电子基板用胶粘剂及其制备 方法， 以及在柔性电子基板加工过程中的应用。 背景技术 0002 随着全球能源危机与科技的快速发展， 各种超轻薄、 低耗能、 符合人机工程与环保 概念的智能型电子信息产品纷纷萌芽与上市。 该类产品搭配的柔性电子基板若采用传统的 LCD组装设备和工艺， 会因受热而变形， 如果另外开发新设备和技术， 成本增大， 因此采用将 柔性基板临时固定在硬质基板(载体)上的方法， 以减少TFT等工艺时柔性基板的弯曲变形。 0003 柔。
8、性电子基板临时固定的现有技术中， TCL、 三星、 华硕等公司多采用真空/静电吸 附贴合分离工艺， 该工艺对设备、 环境要求高， 基材适用范围小， 吸附或移除基板时可能对 基板造成损伤； 另一种方法是采用临时固定类胶粘剂产品， 如用普通胶粘剂使柔性基板临 时固定在硬质基板上， TFT加工处理后， 加热胶粘剂使之变软， 在柔性基板和硬质基板之间 插入导线进行手工剥离， 因手工操作， 很容易对柔性基板造成损坏。 为了避免手工剥离造成 的损伤， 后来又在载体衬底和柔性基板之间制作金属层、 氧化物层、 绝缘膜等作为牺牲层或 DBL层(De-Bonding Layer， 离型层)， 虽然保护了被粘的柔性。
9、基板， 但额外制作离型层增加 了工艺的复杂性， 而且剥离的工艺条件较难控制， 不利于制作高质量的柔性显示器。 还有一 种避免手工剥离造成损伤的技术， 是在硬质载体基板背面采用高能激光光束扫描， 使胶粘 剂老化， 粘接强度下降， 从而使柔性基板能够从载体上剥离下来， 但这种方法需要高能激光 扫描， 生产效率较低， 还有可能对制备的器件造成一定的影响。 因此， 需要一种无需高能激 光老化即可剥离的BDB胶粘剂产品。 0004 美国3M公司的 “记事贴” 即属于BDB胶粘剂， 采用直径10 m以上的微球， 微球直径远 大于乳液胶粘剂， 与被粘物表面形成点接触， 相比乳液胶粘剂与被粘物的面接触， 接触。
10、面积 大大减小， 使胶粘剂变得容易剥离， 同时又不失粘接功能。 但存在的问题是， 低剥离强度的 实现以牺牲粘接强度为前提， 只能应用于粘接强度要求低的场合。 0005 专利CN103540269A采用含苯氧基和乙烯基的丙烯酸酯为单体， 香豆素衍生物为光 可逆交联剂， 制备出一种紫外光照可逆胶粘剂。 其中， 香豆素衍生物在315-400nm光照下发 生光二聚反应形成二聚体， 在190-280nm光照下又能光致断裂为反应物。 但该胶粘剂制备工 艺复杂， 反应条件苛刻， 对设备要求高， 难以规模化生产。 0006 温度可影响结晶聚合物的流动性， 日本专利Hei 9-249858号公布了一种胶粘剂， 。
11、其分子侧链含有可结晶聚合物， 低于15时可结晶， 结晶后胶层体积收缩， 剥离强度降低， 因此降低温度可使该胶粘剂变得易于剥离。 LG化学株式会社则将三苯基磷酸(熔点81)、 3-羟基苯基氧磷基丙酸(HPP； C9H11O4P； 熔点158)、 9,10-二羟基-9-氧杂-10-磷杂菲-10- 氧化物(DOPO； C12H9O2P； 熔点119)等具有50-200熔点的结晶材料添加到丙烯酸酯树脂 中制备了一种低温粘接、 高温剥离胶粘剂。 当温度低于结晶材料熔点时， 结晶材料处于结晶 状态， 粘接强度大， 当温度高于结晶材料的熔点时， 结晶材料处于熔融状态， 流动性变好， 使 说明书 1/11 页。
12、 4 CN 107384282 A 4 得胶粘剂易于剥离， 但该类胶粘剂剥离后残胶严重。 发明内容 0007 本发明提供了一种柔性电子基板用胶粘剂及其制备方法和在柔性电子基板制程 中的应用。 本发明综合环氧树脂和丙烯酸酯树脂的优点， 将二者复配， 制备柔性电子基板用 胶粘剂。 该胶粘剂的粘接强度很高， 在需要剥离时， 只需经紫外光照射后剥离强度能迅速降 低， 是一种粘接和去粘接(Bonding and Debonding,BDB)胶粘剂， 剥离过程中不损伤基材， 且残胶少， 耐热性好， 制备工艺简单， 使用方便。 另外， 该胶粘剂不使用有机溶剂， 环保无污 染。 0008 本发明采用的技术方案。
13、如下： 0009 一种柔性电子基板用胶粘剂， 包括组分A和组分B， 各组分按下述重量份混合： 0010 组分A： 0011 0012 组分B： 0013 热固化剂 1-15份。 0014 环氧树脂胶粘剂具有原料易得， 粘接强度高， 耐热性好， 尺寸稳定性佳， 安全环保 等优点， 但韧性不佳； 丙烯酸酯树脂可制备紫外光固化胶粘剂， 光固化操作简单， 固化速度 快， 胶膜韧性好， 收缩率大， 由于收缩可导致胶粘剂易于剥离。 丙烯酸酯树脂还可用于增韧 环氧树脂， 本发明将环氧树脂与改性丙烯酸酯树脂复配制备柔性电子基板用胶粘剂， 使两 种聚合物优势互补。 0015 本发明中， 环氧树脂作为热固化粘接组。
14、分， 用量越大， 所得胶粘剂的粘接强度越 高； 改性丙烯酸酯树脂作为光固化剥离组分， 用量越大， 所得胶粘剂的剥离强度越低， 胶粘 剂越易于剥离， 残胶量也会降低； 在本发明配比下， 所得胶粘剂的粘接强度适中， 胶粘剂易 于剥离， 残胶量也较低。 0016 热固化剂用量越大， 参与反应的活泼氢越多， 固化速度越快， 但放热严重， 固化后 胶层脆性越大； 热固化剂用量越少， 则固化速度越慢， 且固化不充分， 胶粘剂的粘接效果差。 考虑到不同场合下所需的固化时间不同， 优化后得到本发明中热固化剂的用量。 0017 光引发剂用量过低， 光固化反应不完全， 胶粘剂经紫外光照射后剥离强度仍然较 高， 柔。
15、性基板难以剥离； 光引发剂用量过高， 则造成浪费资源， 经过优选得到本发明中光引 发剂的用量。 0018 作为优选， 所述的改性丙烯酸酯树脂选用环氧改性丙烯酸酯树脂和/或聚氨酯改 性丙烯酸酯， 粘度为2000-8000mPas(60)。 环氧改性丙烯酸酯树脂兼具环氧树脂与丙烯 酸酯树脂的优点， 与环氧树脂相容性好； 而聚氨酯改性丙烯酸酯树脂兼具聚氨酯和丙烯酸 酯树脂的优点。 0019 其中， 所述的聚氨酯改性丙烯酸酯树脂结构如式( )所示： 说明书 2/11 页 5 CN 107384282 A 5 0020 0021 式( )中， 0022R选自 0023R 为n为110的整数。 0024 。
16、作为优选， 所述的环氧改性丙烯酸酯树脂选用双酚A型环氧改性丙烯酸酯树脂和/ 或酚醛型环氧改性丙烯酸酯树脂， 双酚A型环氧改性丙烯酸酯树脂是环氧改性丙烯酸酯树 脂中使用范围最广的一种； 酚醛型环氧改性丙烯酸酯树脂适用于需要快速紫外光固化的场 合， 因为每个双酚A型环氧改性丙烯酸酯树脂分子中含有2个官能团， 每个酚醛型环氧改性 丙烯酸酯树脂分子平均含有3.6个官能团， 所以酚醛型反应活性高， 固化速度快， 但酚醛型 环氧改性丙烯酸酯树脂的成本较高， 应用范围不如双酚A型环氧改性丙烯酸酯树脂广泛。 0025 进一步优选， 所述的环氧改性丙烯酸酯树脂的结构如式()或()所示 0026 0027 002。
17、8 式()和()中， R的定义如前所述， n为13的整数。 0029 作为优选， 所述的环氧树脂选用双酚A型环氧树脂、 双酚F型环氧树脂、 氢化双酚A 型环氧树脂、 羟甲基双酚A型环氧树脂、 邻甲酚醛型环氧树脂、 间苯二酚型环氧树脂中的一 种或多种。 上述环氧树脂在室温下均呈液态， 粘度为7000-18000mPas(25)， 流动性好， 易于涂布。 0030 作为优选， 所述的光引发剂为自由基聚合型光引发剂， 包括安息香及其衍生物、 苯 说明书 3/11 页 6 CN 107384282 A 6 乙酮类光引发剂和酰基膦氧化物的一种或多种。 其中， 安息香及其衍生物如安息香双醚； 苯 乙酮类光。
18、引发剂如2,2-二乙氧基苯基乙酮、 1-羟基-环己基苯基甲酮； 芳香酮类光引发剂如 二苯甲酮、 2,4,6-三甲基苯甲酮； 酰基膦氧化物如2,4,6-三甲基苯甲酰氧化二苯基膦 (TPO)。 0031 作为优选， 所述的活性稀释剂选用甲基丙烯酸缩水甘油酯、 环己烷-1,2-二羧酸二 缩水甘油酯、 4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸缩水甘油酯、 乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、 二甲氧 基丙烷四丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或多种。 这些活性稀释剂粘度适中， 均能有效降低体系粘度， 其中， 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、 4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸缩水甘油酯。
19、分别含有1、 2、 3个环氧基， 能参与到热固化反应 中， 有效提高粘接强度， 甲基丙烯酸缩水甘油酯、 乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、 二甲氧基丙烷 四丙烯酸酯、 二季戊四醇六丙烯酸酯分别含有1、 2、 4、 6个丙烯酸酯基团， 能参与到光固化反 应中， 有效降低剥离强度。 0032 作为优选， 所述的热固化剂为脂肪族胺类固化剂、 脂环族胺类固化剂或芳香族胺 类固化剂。 其中， 脂肪族胺类固化剂包括二乙烯三胺、 三乙烯四胺、 四乙烯五胺和间苯二甲 胺中的一种或多种； 脂环族胺类固化剂包括1,3-双(氨甲基)环己烷、 N-氨乙基哌嗪和螺环 二胺中的一种或多种； 芳香族胺类固化剂包括间苯二胺、 4,4。
20、 -二氨基二苯砜和4,4 -二氨 基二苯甲烷中的一种或多种。 0033 作为优选， 所述的柔性电子基板用胶粘剂， 包括组分A和组分B， 各组分按下述重量 份混合： 0034 组分A： 0035 0036 组分B： 0037 热固化剂 1-15份。 0038 上述柔性电子基板用胶粘剂粘接强度适中， 胶粘剂易于剥离， 残胶量也较低。 0039 本发明还提供了一种上述柔性电子基板用胶粘剂的制备方法， 包括： 将环氧树脂 与改性丙烯酸酯树脂混合均匀， 加入活性稀释剂和光引发剂， 避光条件下混合均匀， 得到组 分A， 以热固化剂为组分B， 即得双组份的柔性电子基板用胶粘剂。 在使用时将组分B加入组 分A。
21、中搅拌混合均匀， 并置于真空烘箱中除去气泡， 即可涂胶。 0040 本发明还提供了一种上述柔性电子基板用胶粘剂在柔性电子基板制程中的应用， 具体包括： 0041 (1)清洁硬质玻璃基板表面； 0042 (2)用涂布器将所述的柔性电子基板用胶粘剂均匀涂布于硬质玻璃基板上； 0043 (3)将欲贴合的柔性电子基板覆盖于涂布有胶粘剂的硬质玻璃基板上进行固化处 理， 使柔性电子基板临时固定于硬质玻璃基板上； 0044 (4)在柔性电子基板上进行加工处理； 说明书 4/11 页 7 CN 107384282 A 7 0045 (5)采用6000-10000mW/cm2高压汞灯， 紫外光线照射40-100。
22、s， 使胶粘剂中的改性 丙烯酸酯树脂光固化交联， 由于胶粘剂层交联收缩使胶粘剂失去粘性， 从而除去硬质玻璃 基板和失去粘性的胶粘剂， 得到加工处理后的柔性电子基板。 0046 优选地， 胶粘剂的涂布厚度为0.050.2mm。 0047 所述的柔性电子基板可以为聚酰亚胺(PI)薄膜、 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄 膜等。 0048 步骤(3)中， 根据不同的热固化剂选择不同的固化处理方法， 当胶粘剂中热固化剂 选用脂肪族胺类或脂环族胺类固化剂时， 经室温固化20-50min， 适用于需要快速固化粘接 且不可加热的场合， 如果固化时间少于20min， 固化不完全， 粘接强度较低， 固化时间超过。
23、 50min， 已经固化完全， 无需继续延长固化时间； 当胶粘剂中热固化剂选用芳香胺类热固化 剂时， 经90-150固化30-60min， 如果固化温度低于90， 固化不完全， 粘接强度较低， 如果 固化温度高于150， 固化后的胶粘剂膜脆性大； 若固化时间少于30min， 固化不完全， 粘接 强度低， 固化时间超过60min， 已经固化完全， 无需继续延长固化时间。 0049 胶粘剂中环氧树脂热固化粘接机理为： 在热固化剂作用下， 环氧基团被打开， 环氧 树脂发生交联反应， 固化成胶粘剂干膜， 将柔性基板粘合在硬质基板上， 达到临时固定的目 的。 0050 以二乙烯三胺热固化剂为例， 该反应。
24、如下： 说明书 5/11 页 8 CN 107384282 A 8 0051 0052 步骤(4)中， 所述的加工处理包括进行TFT(Thin Film Transistor， 薄膜晶体管) 处理。 0053 胶粘剂中改性丙烯酸酯树脂的紫外光固化机理包括： 0054 当紫外光照射胶粘剂后， 在光引发剂作用下， 改性丙烯酸酯树脂的丙烯酸酯基团 之间发生交联反应。 紫外光照以前， 胶粘剂中的环氧基已经热固化交联， 紫外光照之后， 丙 烯酸酯基团进一步发生交联反应， 过度交联使胶粘剂干膜收缩， 导致粘接强度下降， 柔性基 板易于从硬质基板上剥离。 0055 步骤(5)中， 若光照强度低于6000mW。
25、/cm2， 剥离强度较高； 超过10000mW/cm2， 虽然剥 离强度低， 但造成能源浪费。 凝胶含量能够反映胶粘剂膜的光固化交联程度， 凝胶含量越 大， 光固化程度越高， 不同紫外光照时间的胶膜的凝胶含量可利用抽提法测得。 光固化交联 的程度随光照时间的延长而增大， 剥离强度降低。 在6000-10000mW/cm2光照强度下， 光照时 间低于40s， 凝胶含量低， 光固化程度低， 剥离强度高； 光照时间超过80s后， 凝胶含量接近最 大， 且继续延长光照时间， 凝胶含量变化不大， 剥离强度不再明显降低， 从节约能源和时间 说明书 6/11 页 9 CN 107384282 A 9 成本的。
26、角度考虑， 优选6080s作为紫外光线照射剥离时间。 0056 同现有技术相比， 本发明具有如下显著的技术进步： 0057 (1)本发明提供了一种性能优异、 制备工艺简单、 操作方便、 无溶剂的环保型柔性 电子基板用胶粘剂。 0058 (2)本发明的胶粘剂综合了环氧树脂和丙烯酸酯树脂的优点， 利用环氧树脂热固 化产生高的粘接强度， 使柔性电子基板临时固定在硬质玻璃基板上， 借助紫外光照射使丙 烯酸酯树脂交联， 由于胶粘剂膜过度交联， 剥离强度大大降低， 从而制备出一种易于剥离、 无损基材且残胶少的BDB胶粘剂。 0059 (3)相比以纯丙烯酸酯树脂作为粘接组分的胶粘剂， 本发明的胶粘剂使用环氧。
27、树 脂作为粘接组分， 具有更好的耐热性能。 附图说明 0060 图1为剥离胶粘剂膜后载玻片表面残胶状况图； 0061 图2为实施例1制备的胶粘剂的热失重曲线。 具体实施方式 0062 本发明实施例中使用到的测试方法如下： 0063 1、 胶粘剂粘接强度和剥离强度测试 0064 采用无水乙醇充分清洗30025mm玻璃基板， 用涂布器将配好的胶粘剂均匀涂布 于清洁后的硬质玻璃基板上， 静置预固化， 然后覆盖35025mm聚酰亚胺薄膜(PI膜)， 然后 将玻璃-PI膜测试样条置于控制胶层厚度的铁槽中， 铁槽上部盖上玻璃板， 板上放置5kg砝 码， 在此压力下室温或加热固化， 得到胶层厚度约为100 。
28、m的测试样条。 部分测试样条参照 国家标准GB/T 2790-1995 胶粘剂180度剥离强度试验方法-挠性材料对刚性材料 直接测 定其180 剥离强度， 结果即为本胶粘剂的粘接强度， 另一部分测试样条置于高压汞灯 (6000-10000mW/cm2)下紫外光照射一定时间(40-100s)， 测定其180 剥离强度， 结果即为本 胶粘剂的剥离强度。 0065 2、 胶粘剂残胶情况表征 0066 采用无水乙醇充分清洗载玻片， 用涂布器将配好的胶粘剂均匀涂布于载玻片上， 静置预固化， 然后覆盖42cm聚酰亚胺薄膜(PI膜)， 加热或室温固化并控制胶粘剂层的厚 度约0.1mm， 然后置于高压汞灯(6。
29、000-10000mW/cm2)下紫外光照一定时间(40-100s)， 剥离 胶粘剂膜后置于偏光显微镜(日本NIKON公司， ECLIPSE E600W POL)下观察载玻片表面残胶 状况， 照片如图1所示， 其中， (a)为本发明实施例1制备的胶粘剂， (b)为普通市售胶粘剂(科 佳新材料有限公司， KJ-998)。 结果显示与普通胶粘剂相比， 本方法制备的胶粘剂剥离以后 残胶量极少。 0067 3、 胶粘剂热失重曲线 0068 取2mg左右的胶粘剂， 在氮气氛围下， 以20/min的升温速率， 在50-700温度 范围内对胶粘剂进行热失重分析(美国PE公司， Pyris 1TGA热分析仪)。
30、。 以曲线最大失重速 率处的切线与外推基线的交点作为起始分解温度， 记为Tonset， 实施例1制备的胶粘剂的结果 如图2所示， 图2中Tonset325。 说明书 7/11 页 10 CN 107384282 A 10 0069 4、 抽提法测定胶膜的凝胶含量 0070 取0.2g胶粘剂膜， 并将其切成1.511mm的小片， 称重记为m0， 以二甲苯为萃取 剂， 采用索氏提取器萃取24h， 样品取出后用纯二甲苯冲洗三次， 然后放置于80的真空烘 箱中干燥24h， 再置于干燥器中， 称重记为m1， 凝胶含量Gc按下式计算： 0071 0072 实施例1 0073 将100份双酚A型环氧改性丙烯。
31、酸酯树脂(温州恒立印刷材料有限公司， HL-160)与 20份环氧树脂(蓝星南通星辰合成材料有限公司， WSR618)混合均匀， 加入18份甲基丙烯酸 缩水甘油酯和3.6份1-羟基环己基苯基甲酮(浙江扬帆新材料股份有限公司， PI008)， 避光 条件下用机械搅拌混合均匀， 得到组分A， 以2份二乙烯三胺为组分B， 即得双组份BDB柔性电 子基板用胶粘剂。 0074 将组分B加入组分A中并搅拌均匀， 置于真空烘箱中除去气泡， 用涂布器将胶粘剂 均匀涂布于清洁后的硬质玻璃基板上(胶粘剂层的厚度0.1mm)。 再将聚酰亚胺薄膜(上海合 成树脂研究所， H膜)贴合在涂布有胶粘剂的硬质玻璃基板上， 室。
32、温下固化30min， 测胶粘剂 的粘接强度； 在8000mW/cm2光照强度下紫外光照射80s， 测胶粘剂的剥离强度。 0075 该组样品的粘接强度达到2.8N/25mm， 剥离强度为0.18N/25mm， 残胶量极少， 起始 分解温度为325。 0076 实施例24 0077 采用实施例1的方法制备双组份BDB柔性电子基板用胶粘剂， 区别仅在于改变二乙 烯三胺的用量， 其粘接强度、 剥离强度和Tonset值见表1。 0078 表1 0079 0080 实施例57 0081 采用实施例1的方法制备双组份BDB柔性电子基板用胶粘剂， 区别仅在于改变室温 固化时间， 该组样品的粘接强度、 剥离强度。
33、和Tonset值见表2。 0082 表2 说明书 8/11 页 11 CN 107384282 A 11 0083 0084 实施例810 0085 采用实施例1的方法制备双组份BDB柔性电子基板用胶粘剂， 区别仅在于改变紫外 光照时间， 该组样品的粘接强度、 剥离强度和Tonset值见表3。 0086 表3 0087 0088 实施例1117 0089 采用实施例1的方法制备双组份BDB柔性电子基板用胶粘剂， 不同的是改变热固化 剂的种类、 用量及固化条件， 该组样品的粘接强度、 剥离强度和Tonset值见表4。 0090 表4 0091 说明书 9/11 页 12 CN 107384282。
34、 A 12 0092 0093 实施例1820 0094 采用实施例1的方法制备双组份BDB柔性电子基板用胶粘剂， 不同的是改变双酚A 型环氧改性丙烯酸酯树脂与环氧树脂的配比， 该组样品的粘接强度、 剥离强度和Tonset值见 表5。 0095 表5 0096 0097 实施例2123 0098 采用实施例1的方法制备双组份BDB柔性电子基板用胶粘剂， 不同的是改变紫外光 照强度， 该组样品的粘接强度、 剥离强度和Tonset值见表6。 0099 表6 0100 0101 0102 实施例24 说明书 10/11 页 13 CN 107384282 A 13 0103 将100份双酚A型环氧改。
35、性丙烯酸酯树脂与18份环氧树脂混合均匀， 加入10份环己 烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯和3.8份1-羟基-环己基苯基甲酮， 避光条件下用机械搅拌混 合均匀， 得到组分A， 以2份热固化剂二乙烯三胺为组分B， 即得双组份BDB柔性电子基板用胶 粘剂。 0104 将组分B加入组分A， 并搅拌混合均匀， 置于真空烘箱中除去气泡， 涂胶。 操作工艺 同实施例1， 该组样品的粘接强度为5.3N/25mm， 剥离强度为0.89N/25mm， 残胶量极少， 起始 分解温度Tonset为326。 0105 实施例25 0106 将100份双酚A型环氧改性丙烯酸酯树脂与19份环氧树脂混合均匀， 加入9份二季 。
36、戊四醇六丙烯酸酯和3份1-羟基-环己基苯基甲酮， 避光条件下用机械搅拌混合均匀， 得到 组分A， 以2.2份热固化剂二乙烯三胺为组分B， 即得双组份BDB柔性电子基板用胶粘剂。 0107 将组分B加入组分A后搅拌混合均匀， 并置于真空烘箱中除去气泡， 即可涂胶。 操作 工艺同实施例1， 该组样品的粘接强度为1.9N/25mm， 剥离强度为0.20N/25mm， 残胶量极少， 起始分解温度Tonset为325。 0108 实施例26 0109 将100份酚醛环氧改性丙烯酸酯树脂与20份环氧树脂混合均匀， 加入12份甲基丙 烯酸缩水甘油酯和4份1-羟基-环己基苯基甲酮， 避光条件下用机械搅拌混合均。
37、匀， 得到组 分A， 以2份热固化剂二乙烯三胺为组分B， 即得双组份BDB柔性电子基板用胶粘剂。 0110 将组分B加入组分A后搅拌混合均匀， 并置于真空烘箱中除去气泡， 即可涂胶。 操作 工艺同实施例1， 该组样品的粘接强度为3.5N/25mm， 剥离强度为0.50N/25mm， 残胶量极少， 起始分解温度Tonset为327。 0111 实施例27 0112 将100份聚氨酯改性丙烯酸酯树脂与21份环氧树脂混合均匀， 加入10份甲基丙烯 酸缩水甘油酯和3.8份1-羟基环己基苯基甲酮， 避光条件下用机械搅拌混合均匀， 得到组分 A， 以2份热固化剂二乙烯三胺为组分B， 即得双组份BDB柔性电子基板用胶粘剂。 0113 将组分B加入组分A后搅拌混合均匀， 并置于真空烘箱中除去气泡， 即可涂胶。 操作 工艺同实施例1， 该组样品的粘接强度为1.2N/25mm， 剥离强为0.20N/25mm， 残胶量极少， 起 始分解温度Tonset为321。 说明书 11/11 页 14 CN 107384282 A 14 图1 图2 说明书附图 1/1 页 15 CN 107384282 A 15 。