丙烯酸酯合成中的酸值控制法.pdf

摘要
申请专利号：	CN200910070542.5	申请日：	2009.09.23
公开号：	CN102020557A	公开日：	2011.04.20
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07C 67/62申请公布日:20110420\|\|\|公开
IPC分类号：	C07C67/62; C07C67/08; C07C69/54	主分类号：	C07C67/62
申请人：	天津市化学试剂研究所
发明人：	黄峙
地址：	300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄子
优先权：
专利代理机构：		代理人：
PDF下载：	PDF下载

内容摘要

本发明涉及丙烯酸酯合成领域，特别涉及丙烯酸酯合成中的酸值控制法，其特征在于对酯化、水洗过程进行酸值控制。本发明避免了生产中出现的停滞及成品不合格无法补救、处理的问题，如水洗过程中出现浑浊，无法直接进行下一步反应，只能停止反应，等待反应液澄清，或进行真空蒸馏时出现聚合的问题，从而避免了人力、物力、财力的极大浪费，所得产品质量好，收率高。

权利要求书

1：丙烯酸酯合成中的酸值控制法，其特征在于包括： (1)、将原料丙烯酸、甲苯、催化剂和阻聚剂加入反应釜中进行酯化反应，测反应液酸值，酸值控制在 28 ～ 30mgKOH/g ； (2)、加入甲苯、盐水进行水洗，水洗后测反应液酸值，酸值控制在 11 ～ 14mgKOH/g ； (3)、加入碱水洗涤，测反应液酸值，酸值控制在
2： 8 ～ 5.6mgKOH/g ； (4)、继续用碱水洗，直至酸值为 0.1 ～ 0.2mgKOH/g 时停止水洗； (5)、真空蒸馏，脫去溶剂，抽滤得成品丙烯酸酯。

说明书

丙烯酸酯合成中的酸值控制法
    【技术领域】
     本发明涉及丙烯酸酯合成领域，特别涉及丙烯酸酯合成中的酸值控制法。背景技术丙烯酸酯系列产品广泛应用在 UV 涂料、皮革加工、电子印刷和辐射固化的助剂等方面，前景很好，同时 UV 涂料在太阳能电池、光电池等新能源领域也有广阔的应用前景，随着用途的扩大，产品需求量也随之加大，而在本系列产品合成过程中，一直存在着问题，例如生产过程中出现一些现象无法解决，不得不中断下一步合成，甚至对合成后的不合格品也无法回制、补救、处理，因此造成了人力、物力、财力的极大浪费。
     发明内容
     本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种丙烯酸酯合成中的酸值控制法。本发明为实现上述目的，采取以下技术方案：
     (1)、将原料丙烯酸、甲苯、催化剂和阻聚剂加入反应釜中进行酯化反应，测反应液酸值，酸值控制在 28 ～ 30mgKOH/g ；
     (2)、加入甲苯、盐水进行水洗，水洗后测反应液酸值，酸值控制在 11 ～ 14mgKOH/g ；
     (3)、加入碱水洗涤，测反应液酸值，酸值控制在 2.8 ～ 5.6mgKOH/g ；
     (4)、继续用碱水洗，直至酸值为 0.1 ～ 0.2mgKOH/g 时停止水洗；
     (5)、真空蒸馏，脫去溶剂，抽滤得成品丙烯酸酯。
     反应原理可以用以下方程式表示：
     酸值的分析方法为：称取 2g 样品，准确至 0.0002g，溶于 20mL 预先调至中性的 95％乙醇中，加 2 ～ 3 滴 10g/L 酚酞指示剂，用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴定至粉红色，保持 15 秒不褪色，即为终点。
     式中： V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL ； C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol/L ； 56.11——每摩尔氢氧化钠的克数；m——试样的质量 g。
     本发明所具有的有益效果：
     本发明避免了生产中出现的停滞及成品不合格无法补救、处理的问题，如水洗过程中出现浑浊，无法直接进行下一步反应，只能停止反应，等待反应液澄清，或进行真空蒸馏时出现聚合的问题，从而避免了人力、物力、财力的极大浪费，所得产品质量好，收率高。具体实施方式
     下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
     实施例 1 ：
     (1)、将原料丙烯酸、甲苯、催化剂和阻聚剂加入反应釜中进行酯化反应，测反应液酸值，酸值控制在 29mgKOH/g ；
     (2)、加入甲苯、盐水进行水洗，水洗后测反应液酸值，酸值控制在 13mgKOH/ g；
     (3)、加入碱水洗涤，测反应液酸值，酸值控制在 4.8mgKOH/g ； (4)、继续用碱水洗，直至酸值为 0.2mgKOH/g 时停止水洗；
     (5)、真空蒸馏，脫去溶剂，抽滤得成品丙烯酸酯。
     实施例 2 ：
     (1)、将原料丙烯酸、甲苯、催化剂和阻聚剂加入反应釜中进行酯化反应，测反应液酸值，酸值控制在 28mgKOH/g ；
     (2)、加入甲苯、盐水进行水洗，水洗后测反应液酸值，酸值控制在 13mgKOH/ g；
     (3)、加入碱水洗涤，测反应液酸值，酸值控制在 5.1mgKOH/g ；
     (4)、继续用碱水洗，直至酸值为 0.2mgKOH/g 时停止水洗；
     (5)、真空蒸馏，脫去溶剂，抽滤得成品丙烯酸酯。
     实施例 3 ：
     (1)、将原料丙烯酸、甲苯、催化剂和阻聚剂加入反应釜中进行酯化反应，测反应液酸值，酸值控制在 29mgKOH/g ；
     (2)、加入甲苯、盐水进行水洗，水洗后测反应液酸值，酸值控制在 12mgKOH/ g；
     (3)、加入碱水洗涤，测反应液酸值，酸值控制在 4.8mgKOH/g ；
     (4)、继续用碱水洗，直至酸值为 0.15mgKOH/g 时停止水洗；
     (5)、真空蒸馏，脫去溶剂，抽滤得成品丙烯酸酯。
     以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
     4

资源描述

《丙烯酸酯合成中的酸值控制法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《丙烯酸酯合成中的酸值控制法.pdf（4页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。

1、10申请公布号CN102020557A43申请公布日20110420CN102020557ACN102020557A21申请号200910070542522申请日20090923C07C67/62200601C07C67/08200601C07C69/5420060171申请人天津市化学试剂研究所地址300240天津市东丽区金钟河大街徐庄子72发明人黄峙54发明名称丙烯酸酯合成中的酸值控制法57摘要本发明涉及丙烯酸酯合成领域，特别涉及丙烯酸酯合成中的酸值控制法，其特征在于对酯化、水洗过程进行酸值控制。本发明避免了生产中出现的停滞及成品不合格无法补救、处理的问题，如水洗过程中出现浑浊，无法直接进。

2、行下一步反应，只能停止反应，等待反应液澄清，或进行真空蒸馏时出现聚合的问题，从而避免了人力、物力、财力的极大浪费，所得产品质量好，收率高。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102020571A1/1页21丙烯酸酯合成中的酸值控制法，其特征在于包括1、将原料丙烯酸、甲苯、催化剂和阻聚剂加入反应釜中进行酯化反应，测反应液酸值，酸值控制在2830MGKOH/G；2、加入甲苯、盐水进行水洗，水洗后测反应液酸值，酸值控制在1114MGKOH/G；3、加入碱水洗涤，测反应液酸值，酸值控制在2856MGKOH/G；4、继续用碱水洗，直至酸值为0102M。

3、GKOH/G时停止水洗；5、真空蒸馏，脫去溶剂，抽滤得成品丙烯酸酯。权利要求书CN102020557ACN102020571A1/2页3丙烯酸酯合成中的酸值控制法技术领域0001本发明涉及丙烯酸酯合成领域，特别涉及丙烯酸酯合成中的酸值控制法。背景技术0002丙烯酸酯系列产品广泛应用在UV涂料、皮革加工、电子印刷和辐射固化的助剂等方面，前景很好，同时UV涂料在太阳能电池、光电池等新能源领域也有广阔的应用前景，随着用途的扩大，产品需求量也随之加大，而在本系列产品合成过程中，一直存在着问题，例如生产过程中出现一些现象无法解决，不得不中断下一步合成，甚至对合成后的不合格品也无法回制、补救、处理，因此造。

4、成了人力、物力、财力的极大浪费。发明内容0003本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种丙烯酸酯合成中的酸值控制法。0004本发明为实现上述目的，采取以下技术方案00051、将原料丙烯酸、甲苯、催化剂和阻聚剂加入反应釜中进行酯化反应，测反应液酸值，酸值控制在2830MGKOH/G；00062、加入甲苯、盐水进行水洗，水洗后测反应液酸值，酸值控制在1114MGKOH/G；00073、加入碱水洗涤，测反应液酸值，酸值控制在2856MGKOH/G；00084、继续用碱水洗，直至酸值为0102MGKOH/G时停止水洗；00095、真空蒸馏，脫去溶剂，抽滤得成品丙烯酸酯。0010反应原理可以用以下方。

5、程式表示00110012酸值的分析方法为称取2G样品，准确至00002G，溶于20ML预先调至中性的95乙醇中，加23滴10G/L酚酞指示剂，用01MOL/L氢氧化钠溶液滴定至粉红色，保持15秒不褪色，即为终点。00130014式中0015V氢氧化钠标准滴定溶液的体积ML；0016C氢氧化钠标准滴定溶液的浓度MOL/L；00175611每摩尔氢氧化钠的克数；说明书CN102020557ACN102020571A2/2页40018M试样的质量G。0019本发明所具有的有益效果0020本发明避免了生产中出现的停滞及成品不合格无法补救、处理的问题，如水洗过程中出现浑浊，无法直接进行下一步反应，只能停。

6、止反应，等待反应液澄清，或进行真空蒸馏时出现聚合的问题，从而避免了人力、物力、财力的极大浪费，所得产品质量好，收率高。具体实施方式0021下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。0022实施例100231、将原料丙烯酸、甲苯、催化剂和阻聚剂加入反应釜中进行酯化反应，测反应液酸值，酸值控制在29MGKOH/G；00242、加入甲苯、盐水进行水洗，水洗后测反应液酸值，酸值控制在13MGKOH/G；00253、加入碱水洗涤，测反应液酸值，酸值控制在48MGKOH/G；00264、继续用碱水洗，直至酸值为02MGKOH/G时停止水洗；00275、真空蒸馏，脫去溶剂，抽滤得成品丙烯酸酯。0028实施例2。

7、00291、将原料丙烯酸、甲苯、催化剂和阻聚剂加入反应釜中进行酯化反应，测反应液酸值，酸值控制在28MGKOH/G；00302、加入甲苯、盐水进行水洗，水洗后测反应液酸值，酸值控制在13MGKOH/G；00313、加入碱水洗涤，测反应液酸值，酸值控制在51MGKOH/G；00324、继续用碱水洗，直至酸值为02MGKOH/G时停止水洗；00335、真空蒸馏，脫去溶剂，抽滤得成品丙烯酸酯。0034实施例300351、将原料丙烯酸、甲苯、催化剂和阻聚剂加入反应釜中进行酯化反应，测反应液酸值，酸值控制在29MGKOH/G；00362、加入甲苯、盐水进行水洗，水洗后测反应液酸值，酸值控制在12MGKOH/G；00373、加入碱水洗涤，测反应液酸值，酸值控制在48MGKOH/G；00384、继续用碱水洗，直至酸值为015MGKOH/G时停止水洗；00395、真空蒸馏，脫去溶剂，抽滤得成品丙烯酸酯。0040以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。说明书CN102020557A。

展开阅读全文