熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法 【技术领域】
本发明属于镍基合金技术领域， 具体涉及熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法。 背景技术 镍基合金熔炼过程中 C 元素的加入， 均采用熔炼过程中部分 C 元素直接装入坩埚 内， 该部分 C 元素主要起到合金熔炼过程中的脱氧作用， 有利于合金中气体的排除， 降低合 金中的气体含量。而当合金中含有 Cr 元素时， 合金中的 Cr 元素首先装入坩埚内将与装入 的 C 元素发生反应生成碳化物， 从而降低合金中 C 的脱氧能力， 如果装入坩埚中的 C 含量过 高， 将直接影响合金中 C 的化学成分的控制， 增加成分控制难度。
发明内容
针对目前镍基合金熔炼过程中 C 元素的加入技术存在的不足之处， 本发明提供一 种熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法， 达到提高 C 元素控制精度的目的。
本发明熔炼的镍基合金为 K417G 合金， 其成分如表 1 所示。
表 1 K417G 合金化学成分本发明方法工艺过程如下。
（1） 装炉 在坩埚中由下至上， 依次装入 Ni 总量的 66 ～ 70%、 C 总量的 16 ～ 20%、 全部 Co、 全部 Mo、 全部 Cr 和剩余 Ni， 或将剩余 Ni 装入加料槽内。
在加料槽中分隔装入 C 总量的 16 ～ 20%、 剩余 C、 V-Al、 Al、 Ti、 CrB 和 Zr。
（2） 合金的熔化 采用真空感应熔炼炉进行熔炼， 当真空感应熔炼炉真空度≤ 0.67Pa 时， 开始升温， 控 制升温速率为 5 ～ 10℃ /min， 至炉料熔化。 当炉料熔化后， 将加料槽内的 Ni 加入到坩埚中。
（3） 合金的精炼 当合金化清后真空感应熔炼炉真空度≤ 1.33Pa 时， 以 10 ～ 20℃ /min 的升温速率， 升 温至精炼温度 1520 ～ 1540℃， 精炼时间 20 ～ 30min， 精炼至第 8 ～ 10min 时加入 C 总量的 16 ～ 20%， 并缓慢倾动坩埚 2 ～ 3 次， 在高温高真空条件下进一步脱氧去气， 去除有害杂质 元素及实现合金均匀化。
（4） 合金的冷冻处理 精炼结束， 停电降温至常温进行冷冻处理， 时间 20 ～ 25min。
（5） 合金化 冷冻处理结束后， 控制熔炼室的真空度≤ 0.67Pa， 控制升温速率为 15 ～ 20℃ /min， 冲开氧化膜， 加合金元素。首先加入剩余 C， 待 C 全熔后， 依次加入 V-Al、 Al 和 Ti， 添加 Al 过 程时间为 2 ～ 5min。
加完合金元素后升温至 1500℃， 保温 5 ～ 8min 并进行搅拌， 期间倾动坩埚 2 ～ 3 次， 保证合金元素成分的均匀。
搅拌后停电停止加热 7 ～ 8min， 以降低合金液温度， 并使熔渣上浮。
升温至 1500℃， 将 CrB 和 Zr 由加料槽加入， 搅拌， 倾动坩埚 2 ～ 3 次， 使成分均匀。
（6） 冷却处理 停电停止加热 20 ～ 30min。
（7） 浇注 冷却结束后， 控制升温速率为 15 ～ 20℃ /min， 冲开氧化膜， 温度达到 1440 ～ 1460℃， 进行浇注， 浇注速率 2 ～ 4kg/s。
本发明的 C 加入技术能够使合金中的气体含量降低， 从而降低铸件成型过程中因 合金气体含量高导致的疏松等缺陷的出现， 提高铸件的合格率， 同时本发明方法能够在保 证 C 元素的脱氧作用充分发挥的前提下， 确保合金对 C 元素含量的要求， 实现合金元素的精 确控制。用于 K417G 合金的生产， 合金 N 及 O 的含量均≤ 10ppm。本发明方法可用于其它镍 基合金的生产。 具体实施方式
以下实施例熔炼 K417G 合金采用的原材料应符合表 2 的要求。 表 2 熔炼 K417G 合金采用的原材料实施例 1 熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法工艺过程如下。
（1） 装炉 在坩埚中由下至上， 依次装入 Ni 总量的 68%、 C 总量的 18%、 全部 Co、 全部 Mo、 全部 Cr 和 剩余 Ni。在加料槽中分隔装入 C 总量的 18%、 剩余 C、 V-Al、 Al、 Ti、 CrB 和 Zr。
（2） 合金的熔化 采用真空感应熔炼炉进行熔炼， 当真空感应熔炼炉真空度≤ 0.67Pa 时， 开始升温， 控 制升温速率为 7℃ /min， 至炉料熔化。
（3） 合金的精炼 当合金化清后真空感应熔炼炉真空度≤ 1.33Pa 时， 以 15℃ /min 的升温速率， 升温至 精炼温度 1530℃， 精炼时间 25min， 精炼至第 9min 时加入 C 总量的 18%， 并缓慢倾动坩埚 3 次， 在高温高真空条件下进一步脱氧去气， 去除有害杂质元素及实现合金均匀化。
（4） 合金的冷冻处理 精炼结束， 停电降温至常温进行冷冻处理， 时间 22min。
（5） 合金化 冷冻处理结束后， 控制熔炼室的真空度≤ 0.67Pa， 控制升温速率为 18℃ /min， 冲开氧 化膜， 加合金元素。首先加入剩余 C， 待 C 全熔后， 依次加入 V-Al、 Al 和 Ti， 添加 Al 过程时 间为 3min。
加完合金元素后升温至 1500℃， 保温 6min 并进行搅拌， 期间倾动坩埚 3 次， 保证合 金元素成分的均匀。 搅拌后停电停止加热 7.5min， 以降低合金液温度， 并使熔渣上浮。
升温至 1500℃， 将 CrB 和 Zr 由加料槽加入， 搅拌， 倾动坩埚 3 次， 使成分均匀。
（6） 冷却处理 停电停止加热 25min。
（7） 浇注 冷却结束后， 控制升温速率为 18℃ /min， 冲开氧化膜， 温度达到 1450℃， 进行浇注， 浇 注速率 3kg/s。
实施例 2 熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法工艺过程如下。
（1） 装炉 在坩埚中由下至上， 依次装入 Ni 总量的 70%、 C 总量的 20%、 全部 Co、 全部 Mo 和全部 Cr， 将剩余 Ni 装入加料槽内。
在加料槽中分隔装入 C 总量的 20%、 剩余 C、 V-Al、 Al、 Ti、 CrB 和 Zr。
（2） 合金的熔化 采用真空感应熔炼炉进行熔炼， 当真空感应熔炼炉真空度≤ 0.67Pa 时， 开始升温， 控 制升温速率为 10℃ /min， 至炉料熔化。当炉料熔化后， 将加料槽内的 Ni 加入到坩埚中。
（3） 合金的精炼 当合金化清后真空感应熔炼炉真空度≤ 1.33Pa 时， 以 20℃ /min 的升温速率， 升温至 精炼温度 1540℃， 精炼时间 20min， 精炼至第 10min 时加入 C 总量的 20%， 并缓慢倾动坩埚 2 次， 在高温高真空条件下进一步脱氧去气， 去除有害杂质元素及实现合金均匀化。
（4） 合金的冷冻处理 精炼结束， 停电降温至常温进行冷冻处理， 时间 25min。
（5） 合金化
冷冻处理结束后， 控制熔炼室的真空度≤ 0.67Pa， 控制升温速率为 20℃ /min， 冲开氧 化膜， 加合金元素。首先加入剩余 C， 待 C 全熔后， 依次加入 V-Al、 Al 和 Ti， 添加 Al 过程时 间为 5min。
加完合金元素后升温至 1500℃， 保温 8min 并进行搅拌， 期间倾动坩埚 2 次， 保证合 金元素成分的均匀。
搅拌后停电停止加热 8min， 以降低合金液温度， 并使熔渣上浮。
升温至 1500℃， 将 CrB 和 Zr 由加料槽加入， 搅拌， 倾动坩埚 2 次， 使成分均匀。
（6） 冷却处理 停电停止加热 30min。
（7） 浇注 冷却结束后， 控制升温速率为 20℃ /min， 冲开氧化膜， 温度达到 1460℃， 进行浇注， 浇 注速率 4kg/s。
实施例 3 熔炼过程中分步加碳制备镍基合金的方法工艺过程如下。
（1） 装炉 在坩埚中由下至上， 依次装入 Ni 总量的 66%、 C 总量的 16%、 全部 Co、 全部 Mo、 全部 Cr 和 剩余 Ni。
在加料槽中分隔装入 C 总量的 16%、 剩余 C、 V-Al、 Al、 Ti、 CrB 和 Zr。
（2） 合金的熔化 采用真空感应熔炼炉进行熔炼， 当真空感应熔炼炉真空度≤ 0.67Pa 时， 开始升温， 控 制升温速率为 5℃ /min， 至炉料熔化。
（3） 合金的精炼 当合金化清后真空感应熔炼炉真空度≤ 1.33Pa 时， 以 10℃ /min 的升温速率， 升温至 精炼温度 1520℃， 精炼时间 30min， 精炼至第 8min 时加入 C 总量的 16%， 并缓慢倾动坩埚 3 次， 在高温高真空条件下进一步脱氧去气， 去除有害杂质元素及实现合金均匀化。
（4） 合金的冷冻处理 精炼结束， 停电降温至常温进行冷冻处理， 时间 20min。
（5） 合金化 冷冻处理结束后， 控制熔炼室的真空度≤ 0.67Pa， 控制升温速率为 15℃ /min， 冲开氧 化膜， 加合金元素。首先加入剩余 C， 待 C 全熔后， 依次加入 V-Al、 Al 和 Ti， 添加 Al 过程时 间为 2min。
加完合金元素后升温至 1500℃， 保温 5min 并进行搅拌， 期间倾动坩埚 3 次， 保证合 金元素成分的均匀。
搅拌后停电停止加热 7min， 以降低合金液温度， 并使熔渣上浮。
升温至 1500℃， 将 CrB 和 Zr 由加料槽加入， 搅拌， 倾动坩埚 3 次， 使成分均匀。
（6） 冷却处理 停电停止加热 20min。
（7） 浇注 冷却结束后， 控制升温速率为 15℃ /min， 冲开氧化膜， 温度达到 1440℃， 进行浇注， 浇注速率 2kg/s。8