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1、10申请公布号CN101993454A43申请公布日20110330CN101993454ACN101993454A21申请号201010527104X22申请日20101101C07F9/1120060171申请人江西科技师范学院地址330013江西省南昌市下罗枫林大道72发明人王晓季74专利代理机构江西省专利事务所36100代理人黄新平54发明名称甲酸钠缚酸法合成磷酸三丁酯的方法57摘要一种甲酸钠缚酸法合成磷酸三丁酯的方法是，将甲酸钠溶解于丁醇中，在515条件下，向上述溶液中滴加三氯氧磷，滴加完毕后，继续保温搅拌反应1530分钟，然后进行蒸馏，先常压蒸馏，收集100105的馏分，为甲酸，再。
2、减压到096MPA至098MPA，收集160180左右的馏分，为磷酸三丁酯。本发明的甲酸钠缚酸法合成磷酸三丁酯的方法中，甲酸钠属弱酸强碱盐，具有一定的碱性，它与氯化氢反应生成氯化钠和甲酸，而甲酸经分离可与氢氧化钠反应得到甲酸钠进而得到循环，与传统方法相比，具有不需要抽真空、丁醇用量接近理论量和磷酸三丁酯收率高收率达920以上等优点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101993457A1/1页21一种甲酸钠缚酸法合成磷酸三丁酯的方法，其特征在于它包括以下步骤将甲酸钠溶解于丁醇中，在515条件下，向上述溶液中滴加三氯氧磷，滴加完毕后，继续保。
3、温搅拌反应1530分钟，然后进行蒸馏，先常压蒸馏，收集100105的馏分，为甲酸，再减压到096MPA至098MPA，收集160180左右的馏分，即得磷酸三丁酯。2如权利要求1所述的甲酸钠缚酸法合成磷酸三丁酯的方法，其特征在于丁醇与三氯氧磷的摩尔比为31321。3如权利要求1甲酸钠缚酸法合成磷酸三丁酯的方法，其特征在于丁醇与甲酸钠的摩尔比为11011。权利要求书CN101993454ACN101993457A1/2页3甲酸钠缚酸法合成磷酸三丁酯的方法技术领域0001本发明涉及一种甲酸钠缚酸法合成磷酸三丁酯的方法。技术背景0002磷酸三丁酯可用作稀有金属的萃取剂、溶剂、氯化橡胶和聚氯乙烯等的增塑。
4、剂以及工业消泡剂，是一种重要的化工产品。工业上一般采用丁醇与三氯氧磷直接酯化法合成磷酸三丁酯，该方法由于在反应过程中会生成氯化氢，为了抑制氯化氢与丁醇和磷酸酯进一步反应生成氯丁烷，通常需要控制很低的反应温度和较高的真空度，而高真空度的后果是导致丁醇的大量挥发，从而使丁醇的单耗居高不下，而磷酸三丁酯的收率一般低于80。发明内容0003本发明的目的就是提供一种生产成本低、产品收率高的甲酸钠缚酸法合成磷酸三丁酯的方法。0004本发明的甲酸钠缚酸法合成磷酸三丁酯的方法，包括以下步骤0005将甲酸钠溶解于丁醇中，丁醇与甲酸钠的摩尔比为11011，在515条件下，向上述溶液中滴加三氯氧磷，丁醇与三氯氧磷的。
5、摩尔比为31321，滴加完毕后，继续保温搅拌反应1530分钟，然后进行蒸馏，先常压蒸馏，收集100105的馏分，为甲酸，再减压到096MPA至098MPA，收集160180左右的馏分，为磷酸三丁酯。0006以上过程可示意如下00073C4H9OHPOCL3POOC4H933HCL0008HCLHCOONANACLHCOOH0009本发明的甲酸钠缚酸法合成磷酸三丁酯的方法中，甲酸钠属弱酸强碱盐，具有一定的碱性，它与氯化氢反应生成氯化钠和甲酸，而甲酸经分离可与氢氧化钠反应得到甲酸钠进而得到循环，与传统方法相比，具有不需要抽真空、丁醇用量接近理论量和磷酸三丁酯收率高收率达920以上等优点。0010具。
6、体实施方法0011实施例10012在装有机械搅拌、温度计、冷凝管和滴液漏斗的500ML四口瓶中依次加入1156G17MOL甲酸钠和1150G155MOL丁醇，搅拌使之溶解，用冰水浴保温至10，从滴液漏斗中滴加765G05MOL三氯氧磷，控制加料速度使温度稳定在10左右，滴加完毕后，继续保温搅拌反应20分钟。然后改成蒸馏装置，先常压蒸馏，收集101左右的馏分，为甲酸；再减压到098MPA表压，收集170左右的馏分为磷酸三丁酯，得到1250G，收率940，气相色谱纯度为971。0013实施例20014按实施例1的方法，甲酸钠的投料量为1054G155MOL，其它步骤不变，得磷酸三丁酯1228G，收率923，气相色谱纯度为979。说明书CN101993454ACN101993457A2/2页40015实施例30016按实施例1的方法，丁醇的投料量为1186G16MOL，其它步骤不变，得磷酸三丁酯1241G，收率933，气相色谱纯度为982。说明书CN101993454A。