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1、10申请公布号CN102001968A43申请公布日20110406CN102001968ACN102001968A21申请号201010545063722申请日20101116C07C271/44200601C07C269/0820060171申请人湖南国发精细化工科技有限公司地址414000湖南省岳阳市云溪区陆城镇陆逊街72发明人陈朝辉李国栋陈真祝红福李契张敦河余建波74专利代理机构岳阳市科明专利事务所43203代理人彭乃恩陈庆元54发明名称一种防止仲丁威分解新方法57摘要本发明涉及防止产品中仲丁威分解的技术,特别指一种防止仲丁威分解胀桶,游离酚超标,产品含量下降的防止仲丁威分解新方法。本。
2、发明方法包括以下步骤1)首先往仲丁威贮槽中按10005的摩尔比加入仲丁威和醋酸酐;2)然后通入高纯度工业氮气,并控制温度在2030,通氮气时间控制在23小时混匀即可;3)检测仲丁威PH值,当仲丁威PH值在45之间装桶即可。本发明提高了产品质量,保证了仲丁威存放长时不分解胀桶,而且在实施过程中费用低,降低了存放和运输风险,提高了该产品市场竞争力。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102001978A1/1页21一种防止仲丁威分解新方法,其特征在于包括以下步骤1)首先往仲丁威贮槽中按10005的摩尔比加入仲丁威和醋酸酐;2)然后通入高纯度工业。
3、氮气,并控制温度在2030,通氮气时间控制在23小时混匀即可;3)检测仲丁威PH值,当仲丁威PH值在45之间装桶即可。2根据权利要求1所述的一种防止仲丁威分解新方法,其特征在于所述仲丁威贮槽可设计成容积为1020立方的普通不透钢贮槽。3根据权利要求1所述的一种防止仲丁威分解新方法,其特征在于所加入的仲丁威质量含量在97985之间,游离酚小于03,PH值在68之间。4根据权利要求1所述的一种防止仲丁威分解新方法,其特征在于所加入的醋酸酐质量含量在995以上。5根据权利要求1所述的一种防止仲丁威分解新方法,其特征在于所通入的工业氮气质量含量在995以上。权利要求书CN102001968ACN102。
4、001978A1/2页3一种防止仲丁威分解新方法技术领域0001本发明涉及防止产品中仲丁威分解的技术,特别指一种防止仲丁威分解胀桶,游离酚超标,产品含量下降的防止仲丁威分解新方法。背景技术0002氨基甲酸酯类农药是继有机磷之后出现的一类农药,主要有克百威、涕灭威、灭多威、残杀威、仲丁威、速灭威等。20世纪70年代以来,由于有机氯、有机磷农药受到禁用或限用,以及抗有机磷杀虫剂的昆虫品种日益增多,因而氨基甲酸酯类农药的用量逐年增加。目前,工业化生产氨基甲酸酯类农药主要是以甲基异氰酸酯工艺路线,本法生产的仲丁威PH值为68,在此PH值范围仲丁威不宜存放太久,易于分解,质量百分含量下降并引起包装胀桶。。
5、发明专利98108603报道了氨基甲酸酯类农药仲丁威的合成新工艺,但对防止仲丁威分解未见报道。发明内容0003本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和问题加以改进和创新,提供一种防止仲丁威在存放过程中发生分解,含量下降和胀桶的防止仲丁威分解新方法。0004本发明方法包括以下步骤1)首先往仲丁威贮槽中按10005的摩尔比加入仲丁威和醋酸酐;2)然后通入高纯度工业氮气,并控制温度在2030,通氮气时间控制在23小时混匀即可;3)检测仲丁威PH值,当仲丁威PH值在45之间装桶即可。0005本发明所述仲丁威贮槽可设计成容积为1020立方的普通不透钢贮槽。0006本发明方法所加入的仲丁威质量含量在979。
6、85之间,游离酚小于03,PH值在68之间。0007本发明方法所加入的醋酸酐质量含量在995以上。0008本发明方法所通入的工业氮气质量含量在995以上。0009本发明的优点及有益效果本发明提高了产品质量,保证了仲丁威存放长时不分解胀桶,而且在实施过程中费用低,降低了存放和运输风险,提高了该产品市场竞争力。具体实施方式0010对比实施例1未用本发明方法处理前未加入醋酸酐仲丁威一批15吨质,其质量含量为980,游离酚质量含量为024,PH值为69,密闭桶装五个月后检测,其质量含量为964,游离酚质量含量为12,镀锌铁桶外观目测均有胀桶现象。0011利用本发明方法处理在仲丁威贮槽中加入15吨同一批。
7、次产品,同时加入37公说明书CN102001968ACN102001978A2/2页4斤质量含量为996的醋酸酐,在25时通高纯度工业氮气25小时,终点检测其PH值为45后用同一批次镀锌铁桶包装,在同样条件下存放五个月后检测其质量含量为975,游离酚质量含量为0245,目测镀锌铁桶外观无变形现象。0012对比实施例2未用本发明方法处理前未加入醋酸酐仲丁威一批12吨质,其质量含量为975,游离酚质量含量为022,PH值为72,密闭桶装十个月后检测,其质量含量为956,游离酚质量含量为118,镀锌铁桶外观目测均有胀桶现象。0013利用本发明方法处理在仲丁威贮槽中加入12吨同一批次产品,同时加入29。
8、6公斤质量含量为995的醋酸酐,在28时通高纯度工业氮气2小时,终点检测其PH值为43后用同一批次镀锌铁桶包装,在同样条件下存放十个月后检测其质量含量为974,游离酚质量含量为0228,目测镀锌铁桶外观无变形现象。0014对比实施例3未用本发明方法处理前未加入醋酸酐仲丁威一批17吨质,其质量含量为978,游离酚质量含量为01,PH值为63,密闭桶装十个月后检测,其质量含量为966,游离酚质量含量为114,镀锌铁桶外观目测均有胀桶现象。0015利用本发明方法处理在仲丁威贮槽中加入12吨同一批次产品,同时加入296公斤质量含量为995的醋酸酐,在23时通高纯度工业氮气3小时,终点检测其PH值为41后用同一批次镀锌铁桶包装,在同样条件下存放十个月后检测其质量含量为978,游离酚质量含量为011,目测镀锌铁桶外观无变形现象。0016本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述,并非对本发明构思和范围进行限定,在不脱离本发明设计思想的前提下,本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进,均应落入本发明的保护范围,本发明请求保护的技术内容,已经全部记载在权利要求书中。说明书CN102001968A。