微孔聚四氟乙烯密封板材及其制备方法.pdf

本发明公开了一种微孔聚四氟乙烯(PTFE)密封板材及其制备方法。所述的微孔聚四氟乙烯密封板材，是由聚四氟乙烯树脂经过发泡改性而成，其中聚四氟乙烯树脂占总质量的50％～90％，其余为发泡剂。本发明的微孔聚四氟乙烯密封板材是由预处理、混合、模压、干燥、高温烧结、冷却等步骤制备而成。与现有技术相比，本发明的微孔聚四氟乙烯密封板材具有与纯PTFE相同的耐化学特性和耐温性能，较高的压缩回弹性能，优异的抗蠕变松弛性能和长期密封性能，可以广泛替代传统PTFE、填充PTFE和膨体PTFE密封材料，特别适用于塑料及玻璃钢管道及设备，高腐蚀工况对密封的要求。

1.  一种微孔聚四氟乙烯密封板材，其特征在于：由聚四氟乙烯树脂经过发泡改性而成，其中聚四氟乙烯树脂占总质量的50％～90％，其余为发泡剂。

2.  根据权利要求1所述的微孔聚四氟乙烯密封板材，其特征在于：聚四氟乙烯树脂占总质量的55％～75％，其余为发泡剂。

3.  根据权利要求1或2所述的微孔聚四氟乙烯密封板材，其特征在于：所述聚四氟乙烯树脂为粒径2～500μm的悬浮树脂。

4.  根据权利要求1或2所述的微孔聚四氟乙烯密封板材，其特征在于：所述发泡剂是碳酸氢钠、亚硝酸钠、氯化铵、发泡剂AC(C₅H₁₀N₆O₂)及发泡剂H(C₅H₁₀N₆O₂)中的任意一种。

5.  一种权利要求1所述的微孔聚四氟乙烯密封板材的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
(1)预处理  将选取的聚四氟乙烯树脂在100±2℃下干燥1～1.5小时，将选取的发泡剂粉碎成粒径小于60目；
(2)混合  将经预处理后的聚四氟乙烯树脂及发泡剂混合均匀；
(3)模压  将混合均匀后的原料，在模具中模压成型，成型压力为20～35MPa；
(4)干燥  取出压制成型的树脂板材，在80±10℃、湿度60～80％的环境下放置2～5小时；
(5)高温烧结  将压制成型的树脂板材进行高温烧结，烧结温度控制在375±5℃，保温烧结时间为1～2小时；
(6)冷却  待制品烧结至全透明后，以每小时下降50℃缓慢冷却到250℃，即可随炉自由冷却获得所需微孔聚四氟乙烯密封板材。

6.  根据权利要求5所述的微孔聚四氟乙烯密封板材的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的模压成型压力为25～35MPa。

微孔聚四氟乙烯密封板材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型聚四氟乙烯(PTFE)材料及其制备方法，具体地说，是涉及一种微孔聚四氟乙烯(PTFE)密封板材及其制备方法。
背景技术
自杜邦公司1938年研制出聚四氟乙烯(PTFE)以来，聚四氟乙烯就以其良好的耐化学腐蚀性(能够承受除了熔融的碱金属、氟化物以及熔融氢氧化钠之外的所有强酸、强氧化剂、还原剂和各种有机溶剂的作用)，优异的自润滑性(其动、静摩擦系数均低于0.04，是理想的无油润滑材料)，较好的耐温性能(可在-190～260℃的广泛温度范围内使用)，良好的电绝缘性(体积电阻可达1018欧姆·厘米，介质损耗小，击穿电压高)，极好的表面不粘性(是表面能最小的固体材料)和耐大气老化性、不燃性(限氧指数在90以下)及无污染性等优良性能被广泛应用在石油、化工、食品、医药等行业。目前，PTFE除被广泛应用于防腐和防粘外，因其优良的性能在密封材料领域的应用十分普遍。
但是，PTFE作为密封材料最大的不足是在常温下就存在严重的蠕变(冷流)现象。为了提高PTFE的抗蠕变能力，目前应用最广泛的就是填充改性、膨化处理和发泡改性技术，其中填充改性和膨化处理技术国外部分企业已经达到了较高水平，国内这方面的研究与国外差异虽大，但已经有部分企业和科研人员进行这方面的工作，并取得了一定成绩。中国专利公开了一种低蠕变改性聚四氟乙烯密封件(公开号：1687223A)，其采用填充改性改善了PTFE作为密封件材料存在的蠕变松弛和冷流的缺陷，配比是：聚四氟乙烯树脂50％-90％，其余为硫酸钡，加入硫酸钡能够适用于多种腐蚀性介质，提供高质量的原纤化作用，来解决普通填充聚四氟乙烯板材所存在的蠕变松弛和冷流问题。中国专利公开了一种膨化微孔聚四氟乙烯膜的制备方法(公开号：CN 101007242A)，膨化微孔聚四氟乙烯膜的制备方法包括混料、打坯、挤出、纵拉、横拉工序，其特征在于：在挤出工序中采用扁平形状口模的模头；在挤出和纵拉工序之间增加了一道砑光工序。相对于传统PTFE密封材料、膨化PTFE及填充改性PTFE密封材料，发泡改性PTFE密封材料具有更优异的抗蠕变松弛性能并得到更高的螺栓扭矩保持率和更好的长期密封效果，PTFE发泡改性研究，国内尚未见有研究报道和系列产品，国外主要以美国Garlock公司推出的GYLON S-3545微孔复合聚四氟乙烯为代表，该制造技术不仅保持了PTFE固有的耐化学特性，同时大大减小了一般PTFE的蠕变和冷流现象，但其制作工艺复杂，成本较高。
发明内容
针对上述现有的传统PTFE、膨化PTFE、填充改性PTFE及发泡改性PTFE密封材料存在的缺陷，本发明的主要目的就是提供一种下具有极好的抗蠕变松弛性能、更好的长期密封效果、较长的使用寿命、简单的制作工艺及成本低廉的发泡改性微孔PTFE密封材料及其制备方法。
本发明的微孔聚四氟乙烯密封板材，是由聚四氟乙烯树脂经过发泡改性而成，其中聚四氟乙烯树脂占总质量的50％～90％，其余为发泡剂；优选聚四氟乙烯树脂占总质量的55％～75％，其余为发泡剂；所述聚四氟乙烯树脂为粒径2～500μm的悬浮树脂；所述发泡剂是碳酸氢钠、亚硝酸钠、氯化铵、发泡剂AC(C₅H₁₀N₆O₂)及发泡剂H(C₅H₁₀N₆O₂)中的任一种。
本发明所述的微孔聚四氟乙烯密封板材的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)预处理  将选取的聚四氟乙烯树脂在100±2℃下干燥1～1.5小时，将选取的发泡剂粉碎成粒径小于60目；
(2)混合  将经预处理后的聚四氟乙烯树脂及发泡剂混合均匀；
(3)模压将混合均匀后的原料，在模具中模压成型，成型压力为20～35MPa；
(4)干燥  取出压制成型的树脂板材，在80±10℃、湿度60～80％的环境下放置2～5小时；
(5)高温烧结将压制成型的树脂板材进行高温烧结，烧结温度控制在375±5℃，保温烧结时间为1～2小时；
(6)冷却  待制品烧结至全透明后，以每小时下降50℃缓慢冷却到250℃，即可随炉自由冷却获得所需微孔聚四氟乙烯密封板材。
步骤(3)中的模压成型压力优选为25～35MPa。
与现有技术相比，本发明的微孔聚四氟乙烯密封板材具有与纯PTFE相同的耐化学特性和耐温性能，较高的压缩回弹性能，优异的抗蠕变松弛性能和长期密封性能，可以广泛替代传统PTFE、填充PTFE和膨体PTFE密封材料，特别适用于塑料及玻璃钢管道及设备，高腐蚀工况对密封的要求。
附图说明
图1为本发明工艺流程框图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的微孔聚四氟乙烯密封板材的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)预处理  称量65份粒径为2μm的聚四氟乙烯悬浮树脂在100±2℃下干燥1～1.5小时；称量35份的发泡剂AC(C₅H₁₀N₆O₂；)，粉碎成粒径＜60目；
(2)混合  将经预处理后的聚四氟乙烯树脂及发泡剂AC(C₅H₁₀N₆O₂)混合均匀；
(3)模压  将混合均匀后的原料，在模具中模压成型，成型压力为20MPa；
(4)干燥  取出压制成型的树脂板材，在85±5℃、湿度60～80％的环境下放置2～5小时；
(5)高温烧结  将压制成型的树脂板材进行高温烧结，烧结温度控制在375±5℃，保温烧结时间为1～2小时；
(6)冷却  待制品烧结至全透明后，以每小时下降50℃缓慢冷却到250℃，即可随炉自由冷却获得所需微孔聚四氟乙烯密封板材。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处是：在步骤(1)称量50份粒径为2μm的聚四氟乙烯悬浮树脂在100±2℃下干燥1～1.5小时；称量50份的发泡剂AC(C₅H₁₀N₆O₂；)，粉碎成粒径＜60目。
其余内容均与实施例1中所述相同。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处是：在步骤(1)称量55份粒径为2μm的聚四氟乙烯悬浮树脂在100±2℃下干燥1～1.5小时；称量45份的发泡剂AC(C₅H₁₀N₆O₂；)，粉碎成粒径＜60目。
其余内容均与实施例1中所述相同。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处是：在步骤(1)称量75份粒径为2μm的聚四氟乙烯悬浮树脂在100±2℃下干燥1～1.5小时；称量25份的发泡剂AC(C₅H₁₀N₆O₂；)，粉碎成粒径＜60目。
其余内容均与实施例1中所述相同。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处是：在步骤(1)称量90份粒径为2μm的聚四氟乙烯悬浮树脂在100±2℃下干燥1～1.5小时；称量10份的发泡剂AC(C₅H₁₀N₆O₂；)，粉碎成粒径＜60目。
其余内容均与实施例1中所述相同。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处是：所用发泡剂为碳酸氢钠。
其余内容均与实施例1中所述相同。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处是：所用发泡剂为亚硝酸钠。
其余内容均与实施例1中所述相同。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处是：所用发泡剂为氯化铵。
其余内容均与实施例1中所述相同。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处是：所用发泡剂为发泡剂H(C₅H₁₀N₆O₂)。
其余内容均与实施例1中所述相同。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处是：所用聚四氟乙烯悬浮树脂的粒径为10μm。
其余内容均与实施例1中所述相同。
实施例11
本实施例与实施例1的不同之处是：所用聚四氟乙烯悬浮树脂的粒径为300μm。
其余内容均与实施例1中所述相同。
实施例12
本实施例与实施例1的不同之处是：所用聚四氟乙烯悬浮树脂的粒径为400μm。
其余内容均与实施例1中所述相同。
实施例13
本实施例与实施例1的不同之处是：所用聚四氟乙烯悬浮树脂的粒径为500μm。
其余内容均与实施例1中所述相同。
实施例14
本实施例与实施例1的不同之处是：步骤(3)中的成型压力为25MPa。
其余内容均与实施例1中所述相同。
实施例15
本实施例与实施例1的不同之处是：步骤(3)中的成型压力为30MPa。
其余内容均与实施例1中所述相同。
实施例16
本实施例与实施例1的不同之处是：步骤(3)中的成型压力为35MPa。
其余内容均与实施例1中所述相同。
本发明所制备的微孔PTFE密封材料与普通PTFE、膨体PTFE及填充改性PTFE的性能比较见表1所示：
表1微孔PTFE密封材料的性能试验

1.普通PTFE数据取自日本华尔卡公司的7010；
2.膨体PTFE数据取自美国Gore的膨体板状垫；
3.填充改性PTFE数据取自美国Garlock公司的GYLON3504。
由表1可见：本发明的微孔聚四氟乙烯密封板材具有与纯PTFE相同的耐化学特性和耐温性能，较高的压缩回弹性能，优异的抗蠕变松弛性能和长期密封性能，可以广泛替代传统PTFE、填充PTFE和膨体PTFE密封材料，特别适用于塑料及玻璃钢管道及设备，高腐蚀工况对密封的要求。