（一）技术领域
本发明涉及一种食品用羧甲基纤维素钠的制备方法，属于食品添加剂 醚类产品的制备领域，特别涉及一种高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠的制备 方法。
（二）背景技术
食品级羧甲基纤维素钠（英文缩写CMC-Na，简称CMC）是以天然 纤维为基本原料，经氢氧化钠碱化和醚化剂氯乙酸反应得到的一种水溶性 的阴离子型醚产品。CMC水溶液具有增稠、乳化、水分保持、悬浮、赋 形和保鲜等多种功能。冰淇淋是一种以可塑性的泡沫乳状液结构为主要特 征的三相多分散体系，在冰淇淋中使用CMC作为增稠剂，有利于提高冰 淇淋的均质效率，可使其组织结构变得细腻柔软、口感滑润，能增强冰淇 淋的抗融化性能、提高其膨胀率。CMC的品质对冰淇淋的质量有着重要 的影响。随着市场对冰淇淋质量要求的不断提高，对应用在冰淇淋中的 CMC要求更加严格，冰淇淋在添加了高品质CMC后，可达到物料均匀、 稳定、和优良的膨化性和和保形作用。目前国内生产CMC主要是精制棉 为纤维素原料在捏合机反应器中进行碱化和醚化反应，纤维素与氢氧化钠 和反应溶剂充分混合进行碱化和醚化反应来制备羧甲基纤维素钠，但普通 设备和工艺存在醚化效率低、产品取代均匀性差等缺陷。制得的产品虽有 些指标可以，但其产品取代均匀性差，耐酸性差，稳定性差，使用在冰淇 淋中分散效果差，膨化均质性差等，因此难以适合在高档冰淇淋中应用。 有的技术为了提高CMC的取代度，采取分步反应、或添加其它交联剂； 而采取分步反应方法，反应时间长，碱纤维制作不易，使游离纤维多，取 代均匀性差，操作弹性小等；添加其它交联剂，对食品上能否使用，还需 进一步论证。CN101455286A公开了一种食品用羧甲基纤维素钠的制备方 法，该方法主要将100份木浆与精制棉按混合比为0.25～1.5∶1的混合纤 维素原料，与乙醇溶剂和氢氧化钠水溶液的三种物料加入捏合机中，在 20～40℃和搅拌条件下碱化反应50～100分钟后，然后分别缓慢加入一氯 乙酸乙醇溶液、氢氧化钠水溶液，在75～80℃搅拌条件下进行醚化反应 40～100分钟后降温出料；所得物料用醋酸中和，同时用乙醇水溶液分两 次洗涤，在洗涤的同时分一次或两次加入过氧化氢水溶液等步骤制得羧甲 基纤维素钠。CN101440132A公开了一种技术级羧甲基纤维素钠的制备方 法,包括如下步骤：①预先把一定量的氢氧化钠水溶液同乙醇水溶液按比 例混合并冷却至室温，再将精制棉开松成絮状；②按顺序将精制棉和混 合液加入到捏合机中进行碱化反应，其中投棉时间控制在5-20分钟，加 混合液时间控制在10-30分钟；③碱化结束后进行醚化反应，添加醚化剂 的时间控制在30～60分钟，温度控制在20～40℃之间；然后升温并进行 酒精回收，再升温至75～80℃醚化反应40～80分钟；④醚化反应结束后， 调整物料的pH值在7.0-8.5之间，经干燥、粉碎和过筛，得到技术级羧 甲基纤维素钠产品。CN101475645A公开了一种高均匀性羧甲基纤维素钠 的制备方法,：①预先把一定量的氢氧化钠水溶液同乙醇水溶液按重量比 一定比例混合并冷却至室温，再将木浆开松成絮状；②按顺序将木浆和混 合液均匀加入到捏合机中进行碱化，投木浆时间控制在10-30分钟，加混 合液时间控制在15-40分钟；③碱化结束后进行醚化反应，添加醚化剂的 时间控制在30～60分钟，温度控制在20～30℃；然后升温至75～80℃ 高温醚化反应40～80分钟；④然后中和，洗涤，耙式酒精回收，再经干 燥、粉碎和过筛，得到高均匀性羧甲基纤维素钠产品。以上这些技术对于 如何提高羧甲基纤维素钠产品在冰淇淋物料中的分散性和膨化性能，没有 具体工艺说明，并使其作为高档冰淇淋专用的分散和膨化性能要求，未给 出具体的指导方案。
（三）发明内容
本发明目的是提供一种高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠的制备方法，使 采用该制备方法得到的羧甲基纤维素钠产品粘度适当，分散和膨化性能良 好，可作为高档冰淇淋专用的分散、膨化、稳定剂。
本发明采用的技术方案是：
本发明一种高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠的制备方法，该制备方法是 使用甘蔗渣浆板为原料，通过碱化反应器碱化反应、醚化反应器醚化反应、 中和洗涤四次精制、连续气提、干燥及粉碎各工序依次进行而制成高档冰 淇淋用羧甲基纤维素钠产品的：
在上述碱化反应器碱化反应工序中，所使用的碱化反应器为双轴型五 合机反应器，碱化反应开始时，将重量份数为100的甘蔗渣浆板原料与重 量份数为200～420、体积浓度为93～95%的乙醇水溶液和重量份数为 80～110、重量浓度为48～50%的氢氧化钠水溶液的混合液同时加到碱化反 应器进行碱化反应，物料在氮气保护下通过双轴型五合机反应器的搅拌作 用，进行搅拌、挤压、剪切、混合、碱化反应20～60分钟，碱化反应的 温度为13～15℃；在碱化过程中，将碱化反应器反复进行抽真空，并充氮 气保护，（通常反复进行四次，投完料，关好盖子，开始第1次抽真空， 当反应器上的真空表显示-0.08MPa时，真空停止抽，开始充氮气，当氮 气压力表显示0.05时，停止充氮气，开始第2次抽真空，同上操作4次， 这时反应器上的含氧气表显示小于1%时，充氮气保持压力，使反应器中 的氧气不会增加；），直至碱化反应过程反应器中含氧气量≤1%（即整个 碱化反应过程中，反应器中的氧气含量小于1%），反应器中的氮气压力 保持0.05MPa（表压）；经过碱化反应器两根轴的互相反向旋转运动，对 甘蔗浆板纤维素进行挤压，基本无死角，使乙醇水溶液和氢氧化钠水溶液 通过挤压很快进入到甘蔗浆板纤维素内部而进行碱化反应，同时使甘蔗浆 板纤维素粉碎、分散、混合，使纤维素提高吸碱度，提高反应活性，为醚 化反应打下良好的基础；碱化反应结束后，加入重量份数为90～120、重 量浓度为50～60%、温度为5～10℃的氯乙酸乙醇溶液，氯乙酸乙醇溶液的 加料时间为30～70分钟，加完氯乙酸乙醇溶液后搅拌，搅拌反应时间为 25～35分钟，反应结束后放物料到醚化反应器中；
所述醚化反应器醚化反应工序中醚化反应器为单轴卧式反应器，搅拌 轴的轴线方向等距离分布安装着数把搅拌头，搅拌头的形状是三角形，通 过搅拌时物料向两边翻滚，使物料中的氯乙酸乙醇溶液快速均匀的渗透到 碱纤维素中，相邻的两个搅拌头在圆周方向上的夹角为40～48°，相邻的 两个搅拌头在空间位置沿搅拌轴的轴线方向相交5～8cm，从而使整个搅 拌过程不会有死角，此种搅拌轴高速旋转时，使整个醚化机中的物料成紊 流状态，很激烈的分散，使CMC羧甲基化取代均匀，这使最终的CMC 产品有着取代均匀，使CMC水溶液添加在冰淇淋中分散性技好，而且有 一定的膨化性能；当物料进入醚化器之前，先将醚化反应器内充氮气保护， 使含氧气量≤1%，物料进入醚化反应器后，先在冷却条件下（即物料进 入醚化反应器时，醚化反应器是通冷却水在冷却，在这种条件下搅拌反应） 快速搅拌反应30～40分钟，使氯乙酸酒精溶液在物料中渗透均匀，再在 30～45分钟内缓慢升温到65～72℃，使物料进一步的醚化反应，并在 65～72℃保温反应40～60分钟；保温反应结束后，物料降温到50℃出料， 即制得高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠的粗制品；
上述制得的羧甲基纤维素钠的粗制品（放到洗涤槽中），用重量份数 为1500～2500、体积浓度为62～65%的乙醇水溶液洗涤，搅拌下加入重量 浓度为25～31%的盐酸水溶液（中和体系中剩余的氢氧化钠）调pH值至 6.0～8.5；将调节pH值后的物料（CMC物料）在体积浓度64～66%乙醇水 溶液中充份洗涤，通常洗涤四次，每次洗涤后的混合物用泵输送到卧式螺 旋沉降离心机中分离物料和乙醇水溶液；CMC物料和乙醇水溶液是逆向 流动的（第四次洗涤的乙醇水溶液是新鲜配置的，第三次洗涤的乙醇水溶 液是第四次洗涤分离出来的的乙醇水溶液，第二次洗涤的乙醇水溶液是第 三次洗涤分离出来的的乙醇水溶液，第一次洗涤的乙醇水溶液是第二次洗 涤分离出来的的乙醇水溶液，第一次洗涤分离出来的的乙醇水溶液去回收 蒸馏，重新使用，这样反复使用节约酒精溶剂），经过四次洗涤后CMC 的纯度达到99.5%以上；最后一次分离出来的物料经气提机连续回收物料 中剩余的溶剂，回收完溶剂的物料进入振动流化床干燥机，干燥结束进行 粉碎得到高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠产品。
进一步，所述醚化反应器为单轴卧式反应器，搅拌轴的轴线方向等距 离分布安装着12～14把搅拌头，搅拌头的形状是三角形，每个搅拌头中 间高，往两边坡下，相邻的两个搅拌头在圆周方向上的夹角为46°，相邻 的两个搅拌头在空间位置沿搅拌轴的轴线方向相交8cm。
进一步，所述碱化反应过程含氧量控制方法为：投完料，开始第1 次抽真空，当反应器上的真空表显示-0.08MPa时，真空停止抽，开始充 氮气，当氮气压力表显示0.05时，停止充氮气，开始第2次抽真空，重 复抽真空和充氮气操作（通常需要4次），反应器的含氧气量小于1%时， 充氮气保持压力，使反应器中的氧气不再增加，直至碱化反应过程反应器 中含氧气量≤1%。
本发明主要原料是价格低廉的甘蔗浆板，是甘蔗制糖后的浆渣，经氢 氧化钠蒸煮，二氧化氯漂白，清水反复洗涤，经挤压、拉碎、烘干、打包 制成的，价格也低，不是常规生产羧甲基纤维素钠使用的精制棉或木浆， 优选购自南宁制糖股份有限公司。
本发明所述高档冰淇淋是指固含量≥28%的冰淇淋产品。
本发明所用的碱化反应器是双轴反应器，是搅拌、挤压、剪切、反应、 混合五种功能同时进行的五合一反应器，两根轴互相反向旋转运动对物料 产生挤压、剪切、混合作用，同时有搅拌、反应均匀作用；该反应器搅拌 缸有夹套，夹套通低温冷却水、两根轴中也可以通低温冷却水，保证物料 在低温下反应均匀；两根轴可以同时往中间旋转（正转），也可以同时往 外旋转（反转），使物料混合均匀。这样本发明所用的碱化反应器搅拌物 料是靠一对互相反向旋转运动的轴使物料在拌料缸中产生挤压、分散、剪 切、混合、碱化反应。所述反应器两根轴在搅拌时，基本无死角。
本发明醚化反应器醚化反应工序，醚化反应器是单轴卧式反应器，在 搅拌轴上安装12～14把三角形搅拌头，每个搅拌头中间高，往两边坡下， 使搅拌时物料往两边翻转，使物料中的氯乙酸酒精溶液快速均匀的渗透到 碱纤维素中，相邻的两个犁刀在圆周方向上的夹角为40～48°，相邻的两 个搅拌头在空间位置沿搅拌轴的轴线方向相交5～8cm。从而使整个搅拌 过程不会有死角，此种搅拌轴高速旋转时，使整个醚化机中的物料成紊流 状态，充分的互相交碰，很激烈的分散，使CMC羧甲基化取代均匀，提 高醚化剂的利用率，这使最终的CMC产品有着取代均匀，CMC产品的 分散性好，适合使用在高档冰淇淋中。
在上述的中和洗涤四次CMC物料和乙醇水溶液是逆向流动，第一次 洗涤分离出来的酒精水溶液去蒸馏回收乙醇，循环使用；在上述的连续气 提、干燥及粉碎工序，干燥使用的是双层振动流化床干燥机，比较节能型， 比一般的振动流化床干燥机节能20%。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：本发明主要原料是 价格低廉的甘蔗浆板，是甘蔗制糖后的浆渣，经氢氧化钠蒸煮，二氧化氯 漂白，清水反复洗涤，经挤压、拉碎、烘干、打包制成的，价格也低；反 应和洗涤使用的是一种价格低、易回收、并能循环使用的乙醇作为本制备 方法中唯一的溶剂（国外一般使用两种溶剂，使回收带来困难，和增加成 本）；采用高效的双轴型五种功能合一的反应器进行碱化反应，采用高效 单轴反应器进行醚化反应，有效的提高了醚化剂利用率和取代反应的均匀 性；本制备方法采用四次用乙醇水溶液洗涤，用以提高所得物料的纯度， 产品纯度≥99.5%；本制备方法采用了气提机连续回收溶剂和双层振动流 化床干燥机干燥，节约了溶剂和蒸汽。本制备方法简单，操作方便，可有 效的降低生产总成本。所得产品具有纯度高、取代均匀性好、水溶液的流 变性好和分散性能良好等特点，能广泛用于各类冰淇淋中，特别是高档冰 淇淋中，可作为专用的分散稳定剂和膨化增稠剂，提高冰淇淋的抗融性和 保质期。本发明的羧甲基纤维素钠产品的粘度检测是使用Brookfield型粘 度计测其粘度，按质量分数1%水溶液，粘度为1500～2500mpa.s，该粘度 范围达到冰淇淋的需求，纯度大于99.5%（达到欧美和日本等国家的标 准），本发明的羧甲基纤维素钠产品其它指标完全符合国家标准 GB1904-2005。
（四）附图说明
图1为碱化反应器主视图：1-机座，2-轴封，3-拌料缸，4-进料口，5-“S” 形轴，6-出料口，7-轴承座；
图2为醚化反应器结构图：1′-底座，2′-电机，3′-减速机，4′-轴承座，5′- 带加热夹套的筒体，6′-进料口，7′-搅拌轴，8′-梨刀，9′-排料阀。
（五）具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围 并不仅限于此：
本发明主要原料是价格低廉的甘蔗浆板，是甘蔗制糖后的浆渣，经氢 氧化钠蒸煮，二氧化氯漂白，清水反复洗涤，经挤压、拉碎、烘干、打包 制成的，价格也低，购自南宁制糖股份有限公司。
碱化反应器：所述碱化反应器具有机座1、拌料缸3、进料口4、出 料口6、一对（两根）沿轴线互相反向旋转运动的“S”形轴（即两根“S” 形搅拌轴或者说是两根“S”形叶片轴）5、分别带动上述一对“S”形轴 旋转的两套动力传动装置。两套动力传动装置皆安装在机座1上，每套动 力传动装置均具有固定安装在机座上的电机及减速机、连接电机和减速机 的胶带以及一对胶带轮。每根“S”形轴分别由机座上的两个轴承座7支 撑并穿入拌料缸，每根“S”形轴分别通过设在拌料缸左右侧壁上的两个 轴封2而安装在拌料缸上。上述每套动力传动装置的减速机的动力输出端 通过联轴器与一根“S”形轴的动力输入端相连接。具体参照中国专利 200910175262。
醚化反应器参照中国专利200910175262。
实施例1：
本发明的制备方法是使用甘蔗浆板为纤维素原料通过双轴型五合反 应器碱化反应、单轴型反应器醚化反应、中和洗涤四次精制、连续气提、 干燥及粉碎各工序（步骤）依次进行而制成高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠 产品的，在整个制备过程全部使用氮气保护，该方法具体进一步包括如下 步骤：①在上述碱化反应器碱化反应工序，所使用的碱化反应器为双轴反 应器，碱化反应开始时，先将重量份数为100的甘蔗浆板纤维素原料（用 手撕碎的甘蔗浆板纤维素），与重量份数为200、体积百分比浓度为94% 的乙醇水溶液和重量份数为98、重量百分比浓度为50%的氢氧化钠水溶 液的混合液，同时加到碱化反应器进行碱化反应，加完原料后，关好盖子， 反应器抽真空，充氮气（纯度≥99.9%），反复四次，最后的反应器中含 氧气量≤1%，反应器中的氮气压力保持0.05MPa（表压），其加入时间（一 边在投纤维素，同时加入液碱和酒精的混合液，待全部加完纤维素和液体 原料的时间）可控制在15～16分钟，加完纤维素、乙醇水溶液与氢氧化 钠水溶液的混合液后，开始计时，物料通过两根沿轴线互相反向旋转运动 的轴的搅拌作用，进行挤压、分散、剪切、混合、碱化反应30分钟，碱 化反应的温度为13℃；碱化反应结束后，加入重量份数为110、重量百分 比浓度为50%、温度为6℃的氯乙酸乙醇溶液，氯乙酸乙醇溶液的加料时 间为30分钟，加完氯乙酸乙醇溶液后继续搅拌，使醚化剂充分的分散， 反应时间为25分钟，反应结束后放料到醚化反应器中。本实施例中氯乙 酸乙醇溶液的重量百分比浓度为50%，即100克氯乙酸乙醇溶液中含氯 乙酸50克，含乙醇50克，也就是将50克氯乙酸溶于50克乙醇中，配制 成重量百分比浓度为50%的100克氯乙酸乙醇溶液。②在上述醚化反应 器醚化反应工序，所使用的醚化反应器的搅拌轴为卧式单轴，搅拌头（12 个）沿搅拌轴的轴线方向等距离分布安装，相邻的两个搅拌头在圆周方向 上的夹角为46°，相邻的两个搅拌头在空间位置沿搅拌轴的轴线方向相交 8cm，即相邻的两个搅拌头中每个搅拌处于水平状态时其搅拌头（可以是 说是搅拌头的后端或者说是三角头的后端）在水平面内的投影（沿搅拌轴 的轴线方向）相交叉或者相搭界的长度为8cm，进料前充氮气使醚化反应 器内的含氧气量保持≤1%，所述的醚化反应是上述醚化反应器进好料后， 在35分钟缓慢的升温到65℃，并保持这温度在搅拌条件下，使物料紊乱 的分散和取代醚化反应50分钟，在保温反应结束后，物料降温到50℃出 料，即制得羧甲基纤维素钠的粗制品。③在上述的中和洗涤四次精制、连 续气提、干燥及粉碎各工序，是将上述制得的羧甲基纤维素钠的粗制品放 到洗涤槽中，洗涤槽里放入重量份数为1500、体积百分比浓度为65%的 乙醇水溶液，用该乙醇水溶液洗涤，搅拌下加入（滴加）重量百分比浓度 为30%的盐酸水溶液中和体系中剩余的氢氧化钠，调pH值至7.0～7.5， 洗涤搅拌20分钟后；将中和好的物料四次在乙醇水溶液（重量份数为 1500、体积百分比浓度为65%的）中洗涤，物料和酒精水溶液逆向流动， 每次洗涤后的混合物（即羧甲基纤维素钠物料）用泵输送到卧式螺旋沉降 离心机中分离物料和乙醇水溶液，分离出乙醇水溶液蒸馏回收乙醇，循环 使用；（CMC）物料经过四次洗涤和分离，纯度达到99.5%以上；最后一 次分离出来的（CMC）物料经气提机连续回收物料中剩余的溶剂，回收 完溶剂的（CMC）物料进入双层振动流化床干燥机，干燥结束进行粉碎 得到高纯度羧甲基纤维素钠产品。在整个制备过程，全部使用氮气保护。
将上述实施例1制得的产品理化指标按《食品添加剂羧甲基纤维素 钠》GB1904-2005标准测定，粘度按质量分数1%水溶液，结果以及产品 质量如表1所示：
表1实施例1制备的羧甲基纤维素钠性能参数
实施例2：
本发明的制备方法是使用甘蔗浆板为纤维素原料通过双轴型五合反 应器碱化反应、单轴型反应器醚化反应、中和洗涤四次精制、连续气提、 干燥及粉碎各工序（步骤）依次进行而制成高档冰淇淋用羧甲基纤维素钠 产品的，在整个制备过程全部使用氮气保护，该方法具体进一步包括如下 步骤：①在上述碱化反应器碱化反应工序，所使用的碱化反应器为双轴反 应器，碱化反应开始时，先将重量份数为100的甘蔗浆板纤维素原料（用 手撕碎的甘蔗浆板纤维素），与重量份数为300、体积百分比浓度为94% 的乙醇溶剂和重量份数为103、重量百分比浓度为50%的氢氧化钠水溶液 的混合液，同时加到碱化反应器进行碱化反应，加完原料后，关好盖子， 反应器采取抽真空，充氮气（纯度≥99.9%），反复四次，最后的反应器 中含氧气量≤1%，反应器中的氮气压力保持0.05MPa（表压），其加入时 间可控制在15～18分钟，加完纤维素、乙醇水溶液与氢氧化钠水溶液的 混合液后，开始计时，物料通过两根沿轴线互相反向旋转运动的轴的搅拌 作用，进行挤压、分散、剪切、混合、碱化反应40分钟，碱化反应的温 度为15℃；碱化反应结束后，加入重量份数为105、重量百分比浓度为 56%、温度为8℃的氯乙酸乙醇溶液，氯乙酸乙醇溶液的加料时间为40 分钟，加完氯乙酸乙醇溶液后继续搅拌，使醚化剂充分的分散，反应时间 为35分钟，反应结束后放料到醚化反应器中。本实施例中氯乙酸乙醇溶 液的重量百分比浓度为56%，即100克氯乙酸乙醇溶液中含氯乙酸56克， 含乙醇44克，也就是将56克氯乙酸溶于44克乙醇中，配制成重量百分 比浓度为56%的100克氯乙酸乙醇溶液。②在上述醚化反应器醚化反应 工序，所使用的醚化反应器的搅拌轴为卧式单轴，搅拌头（12个）沿搅 拌轴的轴线方向等距离分布安装，相邻的两个搅拌头在圆周方向上的夹角 为45°，相邻的两个搅拌头在空间位置沿搅拌轴的轴线方向相交6cm，即 相邻的两个搅拌头中每个搅拌处于水平状态时其搅拌头（可以是说是搅拌 头的后端或者说是三角头的后端）在水平面内的投影（沿搅拌轴的轴线方 向）相交叉或者相搭界的长度为6cm，进料前充氮气使醚化反应器内的含 氧气量保持≤1%，所述的醚化反应是上述醚化反应器进好料后，在45分 钟缓慢的升温到70℃，并保持这温度在搅拌条件下，使物料紊乱的分散 和取代醚化反应55分钟，在保温反应结束后，物料降温到50℃出料，即 制得羧甲基纤维素钠的粗制品。③在上述的中和洗涤四次精制、连续气提、 干燥及粉碎各工序，是将上述制得的羧甲基纤维素钠的粗制品放到洗涤槽 中，洗涤槽里放入重量份数为1500、体积百分比浓度为65%的乙醇水溶 液，用该乙醇水溶液洗涤，搅拌下加入（滴加）重量百分比浓度为30% 的盐酸水溶液中和体系中剩余的氢氧化钠，调pH值至7.0～7.5，洗涤搅 拌20分钟后；将中和好的物料四次在乙醇水溶液（重量份数为1800、体 积百分比浓度为65%的）中洗涤，物料和乙醇水溶液逆向流动，每次洗 涤后的混合物（即羧甲基纤维素钠物料）用泵输送到卧式螺旋沉降离心机 中分离物料和乙醇水溶液，分离出乙醇水溶液蒸馏回收乙醇，循环使用； （CMC）物料经过四次洗涤和分离，纯度达到99.5%以上；最后一次分 离出来的（CMC）物料经气提机连续回收物料中剩余的溶剂，回收完溶 剂的（CMC）物料进入双层振动流化床干燥机，干燥结束进行粉碎得到 高纯度羧甲基纤维素钠产品。在整个制备过程，全部使用氮气保护。
将上述实施例2制得的产品理化指标按《食品添加剂羧甲基纤维素 钠》GB1904-2005标准测定，粘度按质量分数1%水溶液，结果以及产品 质量如表2所示：
表2实施例2制备的羧甲基纤维素钠性能参数
实施例3：本发明的制备方法是使用甘蔗浆板为纤维素原料通过双轴 型五合反应器碱化反应、单轴型反应器醚化反应、中和洗涤四次精制、连 续气提、干燥及粉碎各工序（步骤）依次进行而制成高档冰淇淋用羧甲基 纤维素钠产品的，在整个制备过程全部使用氮气保护，该方法具体进一步 包括如下步骤：①在上述碱化反应器碱化反应工序，所使用的碱化反应器 为双轴反应器，碱化反应开始时，先将重量份数为100的甘蔗浆板纤维素 原料（用手撕碎的甘蔗浆板纤维素），与重量份数为400、体积百分比浓 度为94%的乙醇溶剂和重量份数为110、重量百分比浓度为48%的氢氧化 钠水溶液的混合液，同时加到碱化反应器进行碱化反应，加完原料后，关 好盖子，反应器采取抽真空，充氮气（纯度≥99.9%），反复四次，最后 的反应器中含氧气量≤1%，反应器中的氮气压力保持0.05MPa（表压）， 其加入时间可控制在15～16分钟，加完纤维素、乙醇水溶液与氢氧化钠 水溶液的混合液后，开始计时，物料通过两根沿轴线互相反向旋转运动的 轴的搅拌作用，进行挤压、分散、剪切、混合、碱化反应60分钟，碱化 反应的温度为15℃；碱化反应结束后，加入重量份数为100、重量百分比 浓度为59%、温度为5℃的氯乙酸乙醇溶液，氯乙酸乙醇溶液的加料时间 为70分钟，加完氯乙酸乙醇溶液后继续搅拌，使醚化剂充分的分散，反 应时间为35分钟，反应结束后放料到醚化反应器中。本实施例中氯乙酸 乙醇溶液的重量百分比浓度为59%，即100克氯乙酸乙醇溶液中含氯乙 酸59克，含乙醇41克，也就是将59克氯乙酸溶于41克乙醇中，配制成 重量百分比浓度为59%的100克氯乙酸乙醇溶液。②在上述醚化反应器 醚化反应工序，所使用的醚化反应器的搅拌轴为卧式单轴，搅拌头沿搅拌 轴的轴线方向等距离分布安装，相邻的两个搅拌头在圆周方向上的夹角为 45°，相邻的两个搅拌头在空间位置沿搅拌轴的轴线方向相交6cm，即相 邻的两个搅拌头中每个搅拌处于水平状态时其搅拌头（可以是说是搅拌头 的后端或者说是三角头的后端）在水平面内的投影（沿搅拌轴的轴线方向） 相交叉或者相搭界的长度为6cm。进料前先通入氮气使醚化反应器内的含 氧气量保持≤1%，所述的醚化反应是上述醚化反应器进好料后，在45分 钟缓慢的升温到68℃，并保持这温度在搅拌条件下，使物料紊乱的分散 和取代醚化反应40分钟，在保温反应结束后，物料降温到50℃出料，即 制得羧甲基纤维素钠的粗制品。③在上述的中和洗涤四次精制、连续气提、 干燥及粉碎各工序，是将上述制得的羧甲基纤维素钠的粗制品放到洗涤槽 中，洗涤槽里放入重量份数为1500、体积百分比浓度为65%的乙醇水溶 液，用该乙醇水溶液洗涤，搅拌下加入（滴加）重量百分比浓度为30% 的盐酸中和体系中剩余的氢氧化钠，调pH值至7.0～7.5，洗涤搅拌20分 钟后；将中和好的物料四次在乙醇水溶液（重量份数为1800、体积百分 比浓度为64%的）中洗涤，物料和乙醇水溶液逆向流动，每次洗涤后的 混合物（即羧甲基纤维素钠物料）用泵输送到卧式螺旋沉降离心机中分离 物料和乙醇水溶液，分离出乙醇水溶液蒸馏回收乙醇，循环使用；（CMC） 物料经过四次洗涤和分离，纯度达到99.5%以上；最后一次分离出来的 （CMC）物料经气提机连续回收物料中剩余的溶剂，回收完溶剂的（CMC） 物料进入双层振动流化床干燥机，干燥结束进行粉碎得到高纯度羧甲基纤 维素钠产品。在整个制备过程，全部使用氮气保护。
将上述实施例3制得的产品理化指标按《食品添加剂羧甲基纤维素 钠》GB1904-2005标准测定，粘度按质量分数1%水溶液，结果以及产品 质量如表3所示：
表3实施例3制备的羧甲基纤维素钠性能参数