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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810616547.2 (22)申请日 2018.06.15 (71)申请人 汪国亮 地址 241000 安徽省芜湖市三山区保定街 道老垅村老垅组147号 (72)发明人 汪国亮 (51)Int.Cl. C09D 163/00(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C09D 5/03(2006.01) C09D 7/61(2018.01) C09D 7/62(2018.01) C08G 59/62(2006.01) (54)发明名称 一种功能化氧化石墨烯填。
2、充的防腐环氧-酚 羟基树脂粉末涂料的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种功能化氧化石墨烯填充 的防腐环氧-酚羟基树脂粉末涂料的制备方法， 向钛白粉中加入乙醇/水的混合液， 在机械搅拌 下剪切分散， 加入硅烷偶联剂水解液， 搅拌反应， 减压蒸馏， 用乙醇洗涤， 放入烘箱中干燥， 研磨得 改性钛白粉； 将氧化石墨烯超声剥离后， 加入四 氢呋喃中， 高速分散后， 再超声分散， 然后加入硅 烷偶联剂、 醋酸， 在水浴中反应后， 加入没食子酸 基环氧树脂， 搅拌均匀， 低温冷却干燥， 得粉末状 功能化氧化石墨烯； 将环氧树脂、 酚羟基树脂、 碱 性促进剂、 沉淀硫酸钡和改性钛白粉、 粉末状功 能化氧。
3、化石墨烯及其他助剂预混合后， 转移到转 矩流变仪中熔融共混， 出料， 冷却至室温， 用粉碎 机粉碎， 过筛得所述粉末涂料。 权利要求书1页 说明书3页 CN 108841292 A 2018.11.20 CN 108841292 A 1.一种功能化氧化石墨烯填充的防腐环氧-酚羟基树脂粉末涂料的制备方法， 其特征 在于， 向钛白粉中加入乙醇/水的混合液， 在机械搅拌下剪切分散， 加入硅烷偶联剂水解液， 搅拌反应， 减压蒸馏， 用乙醇洗涤， 放入烘箱中干燥， 研磨得改性钛白粉； 将氧化石墨烯超声 剥离后， 加入四氢呋喃中， 高速分散后， 再超声分散， 然后加入硅烷偶联剂、 醋酸， 在水浴中 反应后。
4、， 加入没食子酸基环氧树脂， 搅拌均匀， 低温冷却干燥， 得粉末状功能化氧化石墨烯； 将环氧树脂、 酚羟基树脂、 碱性促进剂、 沉淀硫酸钡和改性钛白粉、 粉末状功能化氧化石墨 烯及其他助剂预混合后， 转移到转矩流变仪中熔融共混， 出料， 冷却至室温， 用粉碎机粉碎， 过筛得所述粉末涂料。 2.根据权利要求1所述的一种功能化氧化石墨烯填充的防腐环氧-酚羟基树脂粉末涂 料的制备方法， 其特征在于， 按以下步骤进行： （1） KH550改性钛白粉： 向9-11份钛白粉中加入乙醇/水的混合液， 在机械搅拌下剪切分散15-25min， 加入1-2 份硅烷偶联剂KH550水解液， 搅拌反应1-2h， 减压。
5、蒸馏， 用乙醇洗涤2-3次， 放入70-75烘箱 中干燥10-12h， 研磨得改性钛白粉； （2） 功能化氧化石墨烯： 将1-2份氧化石墨烯超声剥离5-6h后， 加入100-200份四氢呋喃中， 高速分散10-15min 后， 再超声分散10-15min， 然后加入0.03-0.06份硅烷偶联剂KH560、 0.1-0.2份醋酸， 在38- 42水浴中反应7-8h后， 加入3-6份没食子酸基环氧树脂， 搅拌均匀， 低温冷却干燥， 得粉末 状功能化氧化石墨烯； （3） 环氧-酚羟基树脂粉末涂料的制备： 将50-60份环氧树脂E12、 9-11份酚羟基树脂、 0.5-1.5份碱性促进剂、 20-2。
6、5份沉淀硫酸 钡和(1)、 (2)中所得物料及其他助剂预混合后， 转移到80-85转矩流变仪中熔融共混5- 10min， 出料， 冷却至室温， 用粉碎机粉碎， 过100-200目筛得所述粉末涂料。 3.根据权利要求2所述的一种功能化氧化石墨烯填充的防腐环氧-酚羟基树脂粉末涂 料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中硅烷偶联剂KH550水解液的制备： 向1-2份硅烷偶联剂KH550中加入乙醇/水 （质量比为4:1） 的混合液， 在60-64下搅拌 水解1-2h， 得到硅烷偶联剂KH550水解液； 所述乙醇/水混合液的体积分数为85-95%， 机械搅拌速度为2500-3500rpm。 4.根。
7、据权利要求2所述的一种功能化氧化石墨烯填充的防腐环氧-酚羟基树脂粉末涂 料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中其他助剂为0.3-0.4份安息香、 0.8-0.9份流平剂、 0.6-0.9份增光剂、 0.5-0.5份消泡剂、 0.1-0.2份导电剂、 0.2-0.3份气相白炭黑组成。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108841292 A 2 一种功能化氧化石墨烯填充的防腐环氧-酚羟基树脂粉末涂 料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及粉末涂料领域， 具体涉及一种功能化氧化石墨烯填充的防腐环氧-酚 羟基树脂粉末涂料的制备方法。 0002 背景技术 0003 近几年来， 随着人们环保。
8、意识的增强及环保法规的日益严格， 环境保护已成为世 界性的重要问题。 粉末涂料是一种不含有溶剂的100%固体粉末状的涂料， 具有高生产效率、 优良涂膜性能、 生态环保型和经济型的特点， 同时由于涂装方法多种而方便， 而成为产量增 长速度较快的徐料品种之一， 目前主要应用于汽车行业、 电器行业、 建筑行业等。 0004 热固性聚合物粉末涂料作为一种环保、 经济及节能的材料， 正迅猛发展。 与传统的 溶剂型或水性涂料相比， 具有无可比拟的优势， 如在使用过程中没有溶剂挥发， 减少了环境 污染， 降低了可燃性及毒性， 施工过程中应用静电喷涂技术减小了材料损耗而且烘烤过程 节约能源。 0005 金属在。
9、国民生活中有广泛的应用， 但其面临着腐蚀的难题。 据相关报道， 每年因腐 蚀给国民经济带来相当严重的损失， 且对环境也造成了一定的危害。 涂料是卓有成效的防 护手段和最具广泛应用基础的防腐技术手段之一。 环氧树脂和聚酯树脂是常用的涂料用树 脂， 具有优异的性能， 被广泛应用于防腐涂料中。 0006 发明内容 0007 本发明主要解决的技术问题是提供一种功能化氧化石墨烯填充的防腐环氧-酚羟 基树脂粉末涂料的制备方法， 依照该工艺制备的粉末涂料具有优良的防腐性能， 静电喷涂 性能佳， 可应用于金属的防腐。 0008 一种功能化氧化石墨烯填充的防腐环氧-酚羟基树脂粉末涂料的制备方法， 其特 征在于，。
10、 按以下步骤进行： （1） KH550改性钛白粉： 向9-11份钛白粉中加入乙醇/水的混合液， 在机械搅拌下剪切分散15-25min， 加入1-2 份硅烷偶联剂KH550水解液， 搅拌反应1-2h， 减压蒸馏， 用乙醇洗涤2-3次， 放入70-75烘箱 中干燥10-12h， 研磨得改性钛白粉； （2） 功能化氧化石墨烯： 将1-2份氧化石墨烯超声剥离5-6h后， 加入100-200份四氢呋喃中， 高速分散10-15min 后， 再超声分散10-15min， 然后加入0.03-0.06份硅烷偶联剂KH560、 0.1-0.2份醋酸， 在38- 42水浴中反应7-8h后， 加入3-6份没食子酸基环。
11、氧树脂， 搅拌均匀， 低温冷却干燥， 得粉末 状功能化氧化石墨烯； 说明书 1/3 页 3 CN 108841292 A 3 （3） 环氧-酚羟基树脂粉末涂料的制备： 将50-60份环氧树脂E12、 9-11份酚羟基树脂、 0.5-1.5份碱性促进剂、 20-25份沉淀硫酸 钡和(1)、 (2)中所得物料及其他助剂预混合后， 转移到80-85转矩流变仪中熔融共混5- 10min， 出料， 冷却至室温， 用粉碎机粉碎， 过100-200目筛得所述粉末涂料。 0009 进一步的， 步骤 （1） 中硅烷偶联剂KH550水解液的制备： 向1-2份硅烷偶联剂KH550中加入乙醇/水 （质量比为4:1） 。
12、的混合液， 在60-64下搅拌 水解1-2h， 得到硅烷偶联剂KH550水解液； 所述乙醇/水混合液的体积分数为85-95%， 机械搅拌速度为2500-3500rpm。 0010 进一步的， 步骤 （3） 中其他助剂为0.3-0.4份安息香、 0.8-0.9份流平剂、 0.6-0.9份 增光剂、 0.5-0.5份消泡剂、 0.1-0.2份导电剂、 0.2-0.3份气相白炭黑组成。 0011 本发明的反应机理如下： （1） 采用硅烷偶联剂KH550对钛白粉进行改性， 改性后钛白粉表面存在有机基团， 改性 后钛白粉的接触角明显提高， 钛白粉表面变为疏水性； 以改性后的钛白粉填充粉末涂料， 改 性后。
13、的钛白粉在复合树脂中分散均匀， 复合树脂的力学性能好， 提高了拉伸强度和冲击强 度。 0012 （2） 将表面经硅烷偶联剂KH560修饰的氧化石墨烯与没食子酸基环氧树脂混合， 形 成功能化氧化石墨烯， 可有效提高氧化石墨烯的分散性， 使其均匀的分散在粉末涂料中； 可 通过静电喷涂法制备防腐涂层， 分散稳定性佳， 喷涂流畅， 涂层光滑平整， 以KH560功能化氧 化石墨烯制备的涂层具有优异的防腐性能和机械性能。 0013 （3） 采用熔融共混法， 以环氧树脂E21为固化主体， 以酚羟基树脂/碱性促进剂为固 化体系， 添加功能化氧化石墨烯、 改性钛白粉为填料， 再与其他助剂混合制备环氧-酚羟基 树。
14、脂粉末涂料， 固化反应起始温度较低， 体系固化完全， 固化后涂膜物理力学性能好， 附着 力强， 铅笔硬度高， 耐冲击性能好。 0014 具体实施方式 0015 为了使本发明实现的技术手段、 创作特征、 达成目的与功效易于明白了解， 下面结 合具体实施例， 进一步阐述本发明。 实施例 0016 一种功能化氧化石墨烯填充的防腐环氧-酚羟基树脂粉末涂料的制备方法， 其特 征在于， 按以下步骤进行： （1） KH550改性钛白粉： 向9kg钛白粉中加入乙醇/水的混合液， 在机械搅拌下剪切分散15min， 加入1kg硅烷偶 联剂KH550水解液， 搅拌反应1h， 减压蒸馏， 用乙醇洗涤2次， 放入70-。
15、75烘箱中干燥10h， 研 磨得改性钛白粉； （2） 功能化氧化石墨烯： 将1kg氧化石墨烯超声剥离5h后， 加入100kg四氢呋喃中， 高速分散10min后， 再超声分 说明书 2/3 页 4 CN 108841292 A 4 散15min， 然后加入0.03kg硅烷偶联剂KH560、 0.1kg醋酸， 在38-42水浴中反应7h后， 加入 3kg没食子酸基环氧树脂， 搅拌均匀， 低温冷却干燥， 得粉末状功能化氧化石墨烯； （3） 环氧-酚羟基树脂粉末涂料的制备： 将50kg环氧树脂E12、 9kg酚羟基树脂、 0.5kg碱性促进剂、 20kg沉淀硫酸钡和(1)、 (2)中 所得物料及其他助。
16、剂预混合后， 转移到80-85转矩流变仪中熔融共混5min， 出料， 冷却至 室温， 用粉碎机粉碎， 过200目筛得所述粉末涂料。 0017 进一步的， 步骤 （1） 中硅烷偶联剂KH550水解液的制备： 向1kg硅烷偶联剂KH550中加入乙醇/水 （质量比为4:1） 的混合液， 在60-64下搅拌水 解2h， 得到硅烷偶联剂KH550水解液； 所述乙醇/水混合液的体积分数为95%， 机械搅拌速度为3500rpm。 0018 进一步的， 步骤 （3） 中其他助剂为0.3kg安息香、 0.8kg流平剂、 0.6kg增光剂、 0.5kg 消泡剂、 0.1kg导电剂、 0.2kg气相白炭黑组成。 说明书 3/3 页 5 CN 108841292 A 5 。