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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201210249103.2 (22)申请日 2012.07.18 C07C 403/24(2006.01) (73)专利权人 山东师范大学 地址 250014 山东省济南市历下区文化东路 88 号 (72)发明人 孙晓昀 刘代成 (74)专利代理机构 济南圣达知识产权代理有限 公司 37221 代理人 彭成 CN 102334686 A,2012.02.01, JP 11049972 A,1999.02.23, JP 60035057 A,1985.02.22, CN 1715255 A,2006.01.04, CN 102358865。
2、 A,2012.02.22, CN 1324394 A,2001.11.28, 张晓燕等 . 天然虾青素来源及分离的研究进 展 . 食品与机械 .2012, 第 28 卷 ( 第 1 期 ), 第 264-267 页 . 吴彩娟 . 天然虾青素提取和纯化工艺研 究 .中国优秀博硕士学位论文全文数据库 ( 硕 士 )， 工程科辑 .2003, 正文第 14 页 . (54) 发明名称 一种从南极磷虾中提取虾青素的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种从南极磷虾中提取虾青 素的方法， 步骤如下 ： 取干的南极磷虾， 加入正己 烷， 搅拌提取过滤， 滤液旋转蒸发去除正己烷， 得 红色虾油 ； 向红色。
3、虾油中加丙酮溶解， 过滤得丙 酮提取液， 旋转蒸发去除丙酮， 得虾青素红色虾 油样品， 用石油醚溶解， 备用 ； 取层析柱， 装柱、 上 样、 洗脱得红色条带， 取出， 加入二氯甲烷溶解， 得 含虾青素的溶液， 旋转蒸发去除溶剂， 即得虾青 素。 本发明的从南极磷虾中提取虾青素的方法， 采 用正己烷和丙酮提取、 柱层析制备虾青素， 溶剂用 量少， 工艺过程简单易行， 为南极磷虾中虾青素的 提取制备提供了技术参考。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 靳贝贝 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 (10)授权公告号 CN 1027313。
4、60 B (45)授权公告日 2015.03.25 CN 102731360 B 1/1 页 2 1.一种从南极磷虾中提取虾青素的方法， 其特征在于， 步骤如下 ： （1） 取干的南极磷虾 100g， 加入 600mL 正己烷， 搅拌提取 2h 得提取液， 提取液过滤， 再 反复提取 3 次， 合并 4 次的滤液 ； （2） 滤液在 30旋转蒸发去除正己烷， 得 5g 红色虾油 ； （3） 向红色虾油中加入 50mL 丙酮混匀溶解， 静沉， 过滤得丙酮提取液 ； （4） 丙酮提取液在 30旋转蒸发除去丙酮， 得含南极磷虾天然游离虾青素的红色虾油 样品， 用适量石油醚溶解， 备用 ； （5） 称。
5、取 300 目硅胶 60g， 120活化 12h， 按体积比石油醚 ： 乙酸乙酯 =10:1,8:1 配制 洗脱液各 300mL ； （6） 用石油醚 ： 乙酸乙酯 =10:1 的洗脱液对 3cm30cm 的层析柱采用湿法将硅胶装柱 ； 取 2mL 备用样品上样 ； （7） 用石油醚 ： 乙酸乙酯 =10:1 的洗脱液洗脱， 洗脱速度 90 滴 /min， 先洗下一个 2cm 的 浅黄色带和一个9cm的黄色带， 然后改用石油醚 ： 乙酸乙酯=8:1的洗脱液洗脱， 可见到一个 2cm 的粉红色带下移， 继续洗脱使该带下移至离顶端样品远离至 5cm 以上， 可停止洗脱 ； （8） 将上部 2cm 。
6、厚的红色溶液连同部分硅胶取出， 加入同体积的二氯甲烷， 混匀沉淀， 倒出上清液， 硅胶再用二氯甲烷清洗两次至硅胶为白色， 将 3 次的二氯甲烷溶液合并， 在 30旋转蒸发除去溶剂， 得产品虾青素。 权 利 要 求 书 CN 102731360 B 2 1/3 页 3 一种从南极磷虾中提取虾青素的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种从南极磷虾中提取虾青素的方法。 背景技术 0002 南极磷虾是地球上数量最大的单种生物资源， 据估计南极磷虾的生物量有 5-50 亿吨 （估计的方法不一样， 有差异） ， 可捕捞量在 1 亿吨以上， 与目前全球鱼类和甲壳动物总 捕捞量 （0.99 亿吨） 相当。目。
7、前， 随着近海渔业的减少， 开发丰富的远洋渔业资源日益受到 重视。在其他国家南极磷虾捕捞后主要用作饲料， 饵料， 在日本更多地是用作日本料理等。 不管在世界上哪个国家， 南极磷虾利用的附加值都比较低， 这也是我国南极磷虾捕捞后深 加工面临的重大研究课题。 0003 虾青素是类胡萝卜素家族成员， 但由于结构上的差异， 其抗氧化能力差异大， 实验 发现虾青素的抗氧化能力是 - 胡萝卜素的 10 倍， 叶黄素的 4 倍， 比维生素 E 抗氧化能力 强许多倍， 是抵抗自由基、 延缓衰老很好的抗氧化物质。 虾青素对脑和神经系统的健康是极 为有益的， 由于其可以穿过血脑屏障， 脑和中枢神经系统可直接利用。。
8、 0004 虾青素具有增强免疫和抗癌作用， 可以调节基因的活性、 抑制恶性肿瘤的转移， 可 以有效地预防和减缓癌症， 对口腔癌、 膀胱癌有预防作用， 在抑制肝癌方面有显著效果。研 究表明， 虾青素抑制肿瘤发生的效应在于对肿瘤增殖的抑制。 0005 虾青素有促进生长繁殖的作用， 水生动物的卵子中虾青素的含量很高。这种高含 量的虾青素可削弱鱼对光的敏感度， 促进鱼类的生长繁殖， 它作为激素能促进鱼卵受精， 减 少胚胎发育的死亡率， 加快个体生长， 增加成熟速度和生殖力。 0006 虾青素可作为新型化妆品的原料以其优良的性能广泛用于膏霜、 乳剂、 唇用香脂、 护肤品等名类化妆品中， 具有抗衰老、 除。
9、皱、 防晒、 美白以及除去因年龄所致的黄褐斑。 虾青 素作为脂溶性色素在化妆品中不仅能有效地起到保色、 保味、 保质等作用， 而且还可以作为 长时间保持的着色剂， 如唇膏和口红等。 0007 许多动物体内不能合成虾青素， 而且绝大多数动物也不能把类胡萝卜素转化成虾 青素， 因此必须从食物中摄取。据不完全测算， 目前全球每年对天然虾青素的需求量为 750 吨 （按纯虾青素计） ， 随着科技的进步， 虾青素会有更新、 更大、 更广阔的用途， 其需求量还要 大大增加， 而截至 2005 年底， 全球的虾青素的总产量不到 4 吨， 仅为需求量的 0.5%， 作为保 健品和化妆品的原料， 天然虾青素的价。
10、格每公斤在 4-10 万元人民币， 很明显， 从南极磷虾 中提取制备虾青素是提高其南极磷虾附加值利用的重要技术之一。 0008 目前， 南极磷虾的深加工还存在不足， 由于磷虾中含有多种具有医疗、 保健功能的 有效成分， 因此这些成分的分离制备研究成为其深加工技术的突破点。虾青素因其强抗氧 化性以及多种医疗保健价值， 有必要采用一种简单、 高效的制备方法从南极磷虾中获取。 发明内容 0009 针对上述现有技术， 针对当前南极磷虾深加工存在的不足， 本发明提供了一种从 说 明 书 CN 102731360 B 3 2/3 页 4 南极磷虾中提取虾青素的方法， 其工艺过程简单易行。 0010 本发明。
11、是通过以下技术方案实现的 ： 0011 一种从南极磷虾中提取虾青素的方法， 步骤如下 ： 0012 （1） 取 1 公斤干的南极磷虾， 加入 5 7 升正己烷， 搅拌提取 1 2h， 提取液过滤， 再反复提取 3 次， 合并 4 次的滤液 ； 0013 （2） 上述得到的滤液在 25 35下旋转蒸发去除正己烷， 得红色虾油 ； 0014 （3）向上述得到的红色虾油中加 10 倍体积的丙酮溶解， 过滤得丙酮提取液， 在 25 35下旋转蒸发去除丙酮， 得虾青素红色虾油样品 ； 0015 （4） 将上述得到的虾青素红色虾油样品用适量石油醚溶解， 备用 ； 0016 （5） 称取 40 60g 的 。
12、200 300 目的柱层析硅胶， 在 100 120下活化 12 18h ； 0017 （6） 按石油醚 ： 乙酸乙酯 =10:1 和 8:1（V/V） 的比例配制两份混合液， 各 300mL， 作 为洗脱液 ； 0018 （7） 取层析柱， 用步骤 （6） 中的石油醚 ： 乙酸乙酯 =10:1 的混合液和步骤 （5） 中的 硅胶湿法装柱 ； 0019 （8） 取 1 3mL 步骤 （4） 的样品上样 ； 0020 （9） 用步骤 （6） 中的石油醚 ： 乙酸乙酯 =10:1 的洗脱液按 80 100 滴 /min 的速度 洗脱， 首先洗脱下一个浅黄色的 1 2cm 的色带， 然后有一个 8 。
13、12cm 的黄色带被洗脱下 来， 此时， 改用石油醚 ： 乙酸乙酯 =8 ： 1 的洗脱液洗脱， 可见有一个 1 2cm 的粉红色带与上 样液分离逐渐下移， 当该色带下移离上样液远至 5cm 以上时， 停止洗脱 ； 0021 （10） 将层析柱顶端 1 2cm 厚的红色溶液连同部分硅胶取出， 加入同体积的二 氯甲烷， 混匀， 沉淀倒出， 得上清液， 再用二氯甲烷清洗沉淀至硅胶为白色， 将上清液合并， 25 35下旋转蒸发去除溶剂， 即得虾青素。 0022 所述层析柱的规格为 2 3cm30cm。 0023 本发明的从南极磷虾中提取虾青素的方法， 采用正己烷和丙酮提取、 柱层析制备 虾青素， 溶。
14、剂用量少， 工艺过程简单易行， 有利于南极磷虾中有效成分的充分利用， 为南极 磷虾中虾青素的提取制备提供了技术参考。 具体实施方式 0024 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。 0025 实施例 1 0026 取干的南极磷虾 100g， 加入 600mL 正己烷， 搅拌提取 2h 得提取液， 提取液过滤， 再 反复提取 3 次， 合并 4 次的滤液 ； 滤液在 30旋转蒸发去除正己烷， 得 5g 红色虾油 ； 向红色 虾油中加入 50mL 丙酮混匀溶解， 静沉， 过滤得丙酮提取液 ； 丙酮提取液在 30旋转蒸发除 去丙酮， 得含南极磷虾天然游离虾青素的红色虾油样品， 用适量石油醚溶解， 备。
15、用。 0027 称取 300 目硅胶 60g， 120活化 12h。按石油醚 ： 乙酸乙酯 =10:1,8:1（V/V） 比例 配制洗脱液各300mL ； 用石油醚 ： 乙酸乙酯=10:1的洗脱液对3cm30cm的层析柱采用湿法 将硅胶装柱 ； 取 2mL 备用样品上样 ； 用石油醚 ： 乙酸乙酯 =10:1 的洗脱液洗脱， 洗脱速度 90 滴/min， 先洗下一个2cm的浅黄色带和一个9cm的黄色带， 然后改用石油醚 ： 乙酸乙酯=8:1 说 明 书 CN 102731360 B 4 3/3 页 5 的洗脱液洗脱， 可见到一个 2cm 的粉红色带下移， 继续洗脱使该带下移至离顶端样品远离 至。
16、 5cm 以上， 可停止洗脱 ； 将上部 2cm 厚的红色溶液连同部分硅胶取出， 加入同体积的二氯 甲烷， 混匀沉淀， 倒出上清液， 硅胶再用二氯甲烷清洗两次至硅胶为白色， 将 3 次的二氯甲 烷溶液合并， 在 30旋转蒸发除去溶剂， 得产品虾青素。 0028 实施例 2 0029 取干的南极磷虾 100g， 加入 500mL 正己烷， 搅拌提取 1h 得提取液， 提取液过滤， 再 反复提取 3 次， 合并 4 次的滤液 ； 滤液在 25旋转蒸发去除正己烷， 得 4g 红色虾油 ； 向红色 虾油中加入 40mL 丙酮混匀溶解， 静沉， 过滤得丙酮提取液 ； 丙酮提取液在 25旋转蒸发除 去丙酮。
17、， 得含南极磷虾天然游离虾青素的红色虾油样品， 用适量石油醚溶解， 备用。 0030 称取200目硅胶40g， 100活化18h ； 层析柱为2cm30cm， 配制石油醚 ： 乙酸乙酯 =10 ： 1的混合液湿法装柱， 取1mL备用样品上样 ； 洗脱速度为80滴/min， 洗脱方法同实施例 1， 第一条浅黄色带为 1cm， 第二条黄色带 8cm， 第三条粉红色带 1cm， 顶端剩余的红色溶液带 为 1cm， 取出该带， 处理方法同实施例 1， 得产品虾青素。 0031 实施例 3 0032 取干的南极磷虾 100g， 加入 700mL 正己烷， 搅拌提取 1h 得提取液， 提取液过滤， 再 反。
18、复提取 3 次， 合并 4 次的滤液 ； 滤液在 35旋转蒸发去除正己烷， 得 6g 红色虾油 ； 向红色 虾油中加入 60mL 丙酮混匀溶解， 静沉， 过滤得丙酮提取液 ； 丙酮提取液在 35旋转蒸发除 去丙酮， 得含南极磷虾天然游离虾青素的红色虾油样品， 用适量石油醚溶解， 备用。 0033 称取300目硅胶50g， 110活化15h ； 层析柱为3cm30cm， 配制石油醚 ： 乙酸乙酯 =10 ： 1 的混合液湿法装柱， 取 1mL 备用样品上样 ； 洗脱速度为 100 滴 /min， 洗脱方法同实施 例 1， 第一条浅黄色带为 2cm， 第二条黄色带 12cm， 第三条粉红色带 2cm， 顶端剩余的红色溶 液带为 2cm， 取出该带， 处理方法同实施例 1， 得产品虾青素。 说 明 书 CN 102731360 B 5 。