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1、(10)授权公告号 CN 1827694 B (45)授权公告日 2010.05.12 CN 1827694 B *CN1827694B* (21)申请号 200610051495.6 (22)申请日 2006.02.28 054893/05 2005.02.28 JP C08L 83/14(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/26(2006.01) (73)专利权人 信越化学工业株式会社 地址 日本东京都 (72)发明人 木村恒雄 今井启介 荒木正 (74)专利代理机构 北京市柳沈律师事务所 11105 代理人 张平元 赵仁临 WO 2003/010227 。
2、A,2003.02.06, 全文 . CN 1408014 A,2003.04.02, 全文 . CN 1258695 A,2000.07.05, 全文 . CN 1229104 A,1999.09.22, 全文 . (54) 发明名称 室温固化性有机聚硅氧烷组合物 (57) 摘要 本发明提供可容易确保非常长的操作时间、 可抑制由来自交联剂的挥发性硅烷单体成分引起 的不合适的情况的发生、 作为具有良好的固化性 的聚硅氧烷类密封剂、 粘合剂、 涂覆剂、 灌封剂有 用的室温固化性有机聚硅氧烷组合物。其特征在 于， 含有 ： (A) 分子链两末端用羟基封端的二有机 聚硅氧烷100质量份、 (B)(R。
3、1O)mR23-mSi-O-(R22SiO) k-SiR 2 3-m(OR 1) m(式中， R 1为相同或不同的碳原子数 为16的烷基或碳原子数为 2 10 的烷氧基烷 基， R2为相同或不同的未取代或取代的 1 价烃基， m 为 1 3 的整数， k 为 10 或 10 以上的整数 ) 表 示的二有机聚硅氧烷 1 100 质量份、 (C) 锡催化 剂 0.01 10 质量份。 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 叶晓林 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 8 页 CN 1827694 B1/1 页 2 1. 。
4、一种室温固化性有机聚硅氧烷组合物， 其特征在于， 含有 ： (A) 分子链两末端用羟基封端的二有机聚硅氧烷 100 质量份 (B) 下述式子表示的二有机聚硅氧烷 1 100 质量份 (R1O)mR23-mSi-O-(R22SiO)k-SiR23-m(OR1)m 式中， R1为相同或不同的碳原子数为 1 6 的烷基或碳原子数为 2 10 的烷氧基烷 基， R2为相同或不同的未取代或取代的 1 价烃基， m 为 1 3 的整数， k 为 10 或 10 以上的 整数 (C) 锡催化剂 0.01 10 质量份。 2.按照权利要求1记载的室温固化性有机聚硅氧烷组合物， 其特征在于， 还含有(D)填 充。
5、剂 1 500 质量份。 3. 按照权利要求 2 记载的室温固化性有机聚硅氧烷组合物， 其中， 填充剂为选自气相 法二氧化硅、 沉淀法二氧化硅、 碳酸钙中的至少 1 种。 4.按照权利要求1记载的室温固化性有机聚硅氧烷组合物， 其特征在于， 还含有(E)硅 烷偶合剂 0.1 20 质量份。 权 利 要 求 书 CN 1827694 B1/8 页 3 室温固化性有机聚硅氧烷组合物 技术领域 0001 本发明涉及可以确保非常长的可操作的使用时间， 并且在未固化时反应性硅烷化 合物几乎不挥发的作为聚硅氧烷类密封剂、 粘合剂、 涂覆剂或灌封剂有用的室温固化性有 机聚硅氧烷组合物。 背景技术 0002 。
6、缩合固化型聚硅氧烷类密封剂、 粘合剂、 涂覆剂或灌封剂被使用于建筑、 电气电 子、 传送机、 电气安装部件、 家电制品等非常多的领域。 通常， 使用于这些用途的缩合固化型 聚硅氧烷类密封剂、 粘合剂、 涂覆剂或灌封剂组合物， 作为交联剂， 使用在一个分子中具有 至少 3 个键合在硅原子上的可以水解的基团的硅烷化合物和 / 或其部分水解物。具体地， 有烷基三甲氧基硅烷、 烷基三丁酰氧基硅烷 ( )、 烷基 三乙酰氧基硅烷、 烷基三异丙酰氧基硅烷或它们的部分水解物。由于这些反应性硅烷的反 应性非常高， 适应了占上述用途的大部分的快速固化性的要求。可是， 在屋顶防水、 屋顶涂 膜防水、 水中的构造物。
7、的涂料、 船底涂料、 壁面涂料等对大面积的构造物的涂装、 或密封、 粘 接、 涂覆、 浇注封闭后的粘接对象物的位置对正、 面修补等时， 有时需要长的操作时间， 通常 使用的交联剂， 获得这样长的操作时间是非常困难的。 0003 另外， 在未固化时产生的来自交联剂的硅烷单体成分、 低分子的硅氧烷低聚物， 发 生了因刚固化之后的加热引起的形状变化、 有机涂装的凹陷、 电接点的短路、 导通不良、 操 作场地地板的打滑等不合适的情况。以前， 其主要原因被看作是基础聚合物中含有的低分 子环状硅氧烷。 可是， 即使尽量从基础聚合物中除去低分子环状硅氧烷， 发现大多也未能完 全解决问题， 具有挥发性的来自交。
8、联剂的硅烷单体成分也是其原因。 0004 作为缩合固化型聚硅氧烷密封材料， 充分具有长的可使用时间的材料有特开昭 51-62850 号公报、 特开昭 52-108796 号公报、 特开昭 55-92761 号公报 ( 专利文献 1 3) 中 记载的脱氨氧 ( ) 型组合物。可是， 脱氨氧型组合物具有在固化时生成的二烷 基羟胺特有的臭气， 另外， 虽然得到良好的固化物， 但延长可使用时间大约 12 24 小时就 是其界限。为了更加延长可使用时间， 有如专利第 2974231 号公报、 特开 2001-181508 号公 报(专利文献4、 5)那样的添加挥发性的有机硅氧烷的方法， 但由挥发性的有机。
9、硅氧烷会带 来周围的污染、 以及固化后的体积收缩。 作为代替脱氨氧型组合物的低臭气的组合物， 可以 举出脱醇型组合物。作为代表例， 可以举出特公昭 39-27643 号公报 ( 专利文献 6) 记载的 物质， 在这里公开了包含羟基末端封端有机聚硅氧烷和烷氧基硅烷和有机钛化合物的组合 物。 0005 另外， 在特开昭 55-43119 号公报 ( 专利文献 7) 中公开了包含烷氧基甲硅烷基末 端封端的有机聚硅氧烷和烷氧基硅烷和烷氧基钛的组合物。另外， 在特公平 7-39547 号公 报 ( 专利文献 8) 中公开了包含含基的烷氧基甲硅烷基末端封端的有机聚硅 氧烷和烷氧基硅烷和烷氧基钛的组合物。另。
10、外， 在特开昭 62-207369 号公报 ( 专利文献 9) 中还公开了包含烷氧基甲硅烷基末端封端的有机聚硅氧烷和羟基末端有机聚硅氧烷、 烷氧 说 明 书 CN 1827694 B2/8 页 4 基硅烷和钛的组合物， 并且耐油膨润性、 贮存期限(保存性)得到改良。 这些脱醇型组合物， 任何一种都是研究了制造方法、 保存稳定性 ( 经时变化的抑制 )、 耐油膨润性等各种特性的 改良的组合物， 特别是， 从脱醇型组合物中可以特征地发现的保存稳定性方面看， 强调了作 为在没有水分存在下是稳定的不具有深部固化性的所谓的单液型组合物。与此相反， 关于 具有深部固化性的二液型组合物， 几乎没有进行如单液。
11、型那样的详细的研究。 0006 作为二液型脱醇型KTV组合物， 在专利第2784045号公报(专利文献10)中公开了 包含两末端用硅烷醇基团封端的有机聚硅氧烷、 三烷氧基硅烷及其部分水解物、 碳酸钙、 有 机金属催化剂的组合物。另外， 在专利第 3210424 号公报 ( 专利文献 11) 中公开了包含两 末端用硅烷醇基团封端的有机聚硅氧烷、 具有 2 个烷氧基的三硅氧烷、 三或四烷氧基硅烷 及其部分水解物、 固化催化剂的组合物， 但由于任何一种都是使用烷氧基硅烷作为交联剂， 为了确保充分的可使用时间， 要减少催化剂的量， 因此， 成为不能得到充分的机械物性的组 合物。 0007 专利文献 1。
12、 特开昭 51-62850 号公报 0008 专利文献 2 特开昭 52-108796 号公报 0009 专利文献 3 特开昭 55-92761 号公报 0010 专利文献 4 专利第 2974231 号公报 0011 专利文献 5 特开 2001-181508 号公报 0012 专利文献 6 特公昭 39-27643 号公报 0013 专利文献 7 特开昭 55-43119 号公报 0014 专利文献 8 特公平 7-39547 号公报 0015 专利文献 9 特开昭 62-207369 号公报 0016 专利文献 10 专利第 2784045 号公报 0017 专利文献 11 专利第 32。
13、10424 号公报 发明内容 0018 发明要解决的课题 0019 本发明是鉴于上述情况而作成的， 其目的在于提供可容易地确保非常长的操作时 间、 没有由来自具有挥发性的交联剂的硅烷单体成分的挥发引起的不合适的情况、 并可以 优选作为二液型 RTV 使用、 还可以成为具有良好的橡胶弹性的固化物的室温固化性有机聚 硅氧烷组合物。 0020 解决课题的手段 0021 本发明者们， 为了实现上述目的进行了悉心研究的结果发现， 含有 (A) 分子链两 末端用羟基封端的二有机聚硅氧烷 ： 100 质量份、 (B) 分子链末端通过硅氧烷键而具有水解 性甲硅烷基的二有机聚硅氧烷 ： 1 200 质量份、 (。
14、C) 锡催化剂 ： 0.01 10 质量份的室温 固化性有机聚硅氧烷组合物可容易地确保非常长的操作时间、 没有因来自具有挥发性的交 联剂的硅烷单体成分的挥发引起的不合适的情况、 还可以成为具有良好的橡胶弹性的固化 物、 作为密封剂、 粘合剂、 涂覆剂、 灌封剂等是有效的。即， 由于使用烷氧基硅烷及其部分水 解物作为交联剂， 对于用催化剂量确保可使用时间时存在限制， 因此， 通过使用交联剂本身 反应性低的聚合物型烷氧基硅氧烷来代替它们， 可以得到可以兼具充分的可使用时间和固 说 明 书 CN 1827694 B3/8 页 5 化后的机械物性的室温固化性有机聚硅氧烷组合物， 基于上述发现， 以至完。
15、成了本发明。 0022 即， 本发明提供一种室温固化性有机聚硅氧烷组合物， 其特征在于， 含有 ： 0023 (A) 分子链两末端用羟基封端的二有机聚硅氧烷 100 质量份 0024 (B) 下述式子表示的二有机聚硅氧烷 0025 (R1O)mR23-mSi-O-(R22SiO)k-SiR23-m(OR1)m 0026 ( 式中， R1为相同或不同的碳原子数为 1 6 的烷基或碳原子数为 2 10 的烷氧 基烷基， R2为相同或不同的未取代或取代的 1 价烃基， m 为 1 3 的整数， 0027 k 为 10 或 10 以上的整数 ) 1 100 质量份 0028 (C) 锡催化剂 0.01。
16、 10 质量份。 0029 发明的效果 0030 本发明的室温固化性有机聚硅氧烷组合物可以容易地确保非常长的操作可使用 时间。另外， 由于该组合物在未固化时几乎不使反应性硅烷化合物挥发， 因此， 可以抑制有 机涂装的凹陷、 电接点的短路等不合适的情况的发生低。另外， 该组合物具有良好的硬度。 因此， 该组合物在必须要非常长的操作可使用时间的用途时， 作为聚硅氧烷类密封剂、 粘合 剂、 涂覆剂、 灌封剂是有用的。 具体实施方式 0031 以下， 更加详细地说明本发明。 0032 (A) 成分 0033 (A) 成分的分子链两末端用羟基封端的二有机聚硅氧烷， 下述通式 (1) 表示的物 质是其代表。
17、性的物质。 0034 HOSi(R)2OnH (1) 0035 该通式 (1) 中， R 分别独立地为未取代或取代的一价烃基。作为该 R， 可以举出， 例 如， 碳原子数为 1 20 的烷基、 碳原子数为 2 20 的链烯基、 碳原子数为 6 20 的芳基、 以及这些烃基的氢原子的一部分或全部用氟等卤原子取代的基团。作为该烷基， 可以举出 甲基、 乙基、 丙基、 环己基等。作为该链烯基， 可以举出乙烯基、 烯丙基等。作为该芳基， 可以 举出苯基等。作为该卤原子取代基， 可以举出 3， 3， 3- 三氟丙基等。这些当中， 优选甲基、 乙 烯基、 苯基， 特别优选甲基。 0036 上述通式 (1)。
18、 中， n 为 10 或 10 以上的整数， 该二有机聚硅氧烷在 25的粘度优选 为 10 1000000mPas， 更加优选 100 100000mPas， 特别优选 300 50000mPas 的 数值。 0037 如果粘度过小， 有时固化物 ( 橡胶 ) 不能得到充分的机械特性， 如果过大， 则有时 组合物的粘度变高， 操作性降低。在此， 粘度是通过旋转粘度计测定的值。 0038 作为 (A) 成分的具体例子， 可以举出 ： 0039 化 1 0040 说 明 书 CN 1827694 B4/8 页 6 0041 ( 式中， A 为甲基或苯基， n 与上述相同， n1、 n2 以及 n3。
19、 是满足 n1+n2 n 以及 n1+n3 n 的 1 或 1 以上的整数 )。 0042 (B) 成分 0043 作为 (B) 成分的聚硅氧烷， 是下述式子表示的聚硅氧烷。 0044 (R1O)mR23-mSi-O-(R22SiO)k-SiR23-m(OR1)m 0045 ( 式中， R1为相同或不同的碳原子数为 1 6 的烷基或碳原子数为 2 10 的烷氧 基烷基， R2为相同或不同的未取代或取代的 1 价烃基， m 为 1 3 的整数， k 为 10 或 10 以 上的整数 ) 0046 上述式中， R1为相同或不同的碳原子数为 1 6 的烷基或碳原子数为 2 10 的烷 氧基烷基， 作。
20、为烷基， 可以举出甲基、 乙基、 丙基、 环己基等， 作为烷氧基烷基， 可以举出甲氧 甲基、 乙氧甲基、 丙氧甲基、 丁氧甲基、 戊氧甲基、 己氧甲基、 庚氧甲基、 甲氧乙基、 乙氧乙基、 丙氧乙基、 丁氧乙基、 戊氧乙基、 己氧乙基、 甲氧丙基、 乙氧丙基、 丙氧丙基、 丁氧丙基、 甲氧 丁基、 乙氧丁基、 丙氧丁基、 甲氧戊基、 乙氧戊基、 甲氧己基、 甲氧庚基等。 0047 这些当中， 优选甲基、 乙基。 0048 另外， R2为相同或不同的未取代或取代的 1 价烃基， 可以举出碳原子数为 1 20， 特别是 1 6 的烷基、 碳原子数为 6 20， 特别是 6 12 的芳基、 或它们的。
21、氢原子的一部分 用卤原子取代的基团等， 具体地， 作为烷基， 可以举出甲基、 乙基、 丙基、 环己基等， 作为链烯 基， 可以举出乙烯基、 烯丙基等， 作为芳基， 可以举出苯基等， 作为卤原子取代基， 可以举出 3， 3， 3- 三氟丙基等。 0049 这些当中， 优选甲基、 乙烯基、 苯基、 3， 3， 3- 三氟丙基， 特别优选甲基。 0050 m 为 1 3 的整数， 优选 2、 3。 0051 k 为 10 或 10 以上的整数， 但优选 (B) 成分的聚硅氧烷在 25的粘度为 10 1000000mPas 的范围， 特别优选 100 500000mPas 的范围的值， 如果粘度过小，。
22、 有时固 化物(橡胶)不能得到充分的机械特性， 如果过大， 则有时组合物的粘度变高， 操作性降低。 在此， 粘度是通过旋转粘度计测定的值。 0052 (B) 成分的二有机聚硅氧烷也可以同时使用取代基、 粘度 (k 的值 )、 m 的值等不同 的 2 种或 2 种以上的。 0053 该交联剂可以通过使具有烷氧基的硅烷与在适当的两末端具有羟基的硅氧烷进 行缩合反应、 或在催化剂存在下， 使具有氢化甲硅烷基和烷氧基的硅烷与在适当的两末端 说 明 书 CN 1827694 B5/8 页 7 具有羟基的硅氧烷进行缩合反应而容易地获得。 0054 该 (B) 成分的二有机聚硅氧烷的配合量， 相对于 (A)。
23、 成分的二有机聚硅氧烷 100 质量份为 1 200 质量份， 优选 10 150 质量份。不足 1 质量份时， 不能得到充分的固化 性， 而如果超过 200 质量份， 则组合物的深部固化性降低， 操作性降低。 0055 (C) 成分 0056 (C)成分的锡催化剂， 是在本发明的组合物中作为(A)成分和(B)成分的缩合反应 催化剂起作用的物质。只要是可以促进 (A) 成分和 (B) 成分的缩合反应的锡类催化剂， 则 没有特别的限制， 可以优选使用二辛酸锡等锡酯化合物、 二乙酸二丁基锡、 二月桂酸二丁基 锡、 二辛酸二丁基锡等烷基锡酯化合物。这些可以作为 1 种或 2 种或 2 种以上的混合物。
24、使 用。 0057 作为已知的室温固化性有机聚硅氧烷组合物的固化催化剂的四异丙氧基钛、 四正 丁氧基钛、 四 (2- 乙基己氧基 ) 钛、 二丙氧基双 ( 乙酰丙酮 ) 合钛、 辛二醇异丙氧基钛 ( 一 ) 等钛酸酯或钛螯合化合物不能得到充 分的可使用时间。 0058 (C) 成分的配合量相对于 (A) 成分的二有机聚硅氧烷 100 质量份为 0.01 10 质 量份， 优选 0.05 5 质量份。不足 0.01 质量份时， 不能得到充分的固化特性， 超过 10 质量 份的量， 组合物的耐久性降低。 0059 (D) 成分 0060 (D) 成分的填充剂是在本发明的组合物中作为增强剂、 增量剂。
25、起作用的任意成分。 作为 (D) 成分的填充剂， 可以举出， 例如， 烟雾质二氧化硅、 湿式二氧化硅、 沉降性二氧化 硅、 碳酸钙等增强性填充剂、 氧化铝、 氧化锌等金属氧化物、 金属氢氧化物、 炭黑、 玻璃珠、 玻 璃球、 树脂珠、 树脂球等。 0061 优选烟雾质二氧化硅、 沉降性二氧化硅、 碳酸钙。 这些填充剂既可以不进行表面处 理， 也可以用已知的处理剂进行表面处理。 0062 将 (D) 成分的填充剂配合在本发明组合物中时， 其配合量相对于 (A) 成分的二有 机聚硅氧烷 100 质量份， 优选 1 500 质量份， 特别优选 5 250 质量份。不足 1 质量份时， 添加效果有时不。
26、充分， 超过 500 质量份时， 有时本发明的组合物的排出性、 操作性降低。 0063 在本发明的组合物中， 需要粘接性时， 优选配合 (E) 硅烷偶合剂作为粘接性赋予 成分。作为硅烷偶合剂， 优选使用已知的物质。特别是， 作为水解性基团， 优选具有烷氧基 硅烷基、 链烯氧基硅烷基的物质， 可以举出乙烯基三(-甲氧乙氧基)硅烷、 甲基丙烯酰氧 丙基三甲氧基硅烷、 -(3， 4- 环氧环己基 ) 乙基三甲氧基硅烷、 环氧丙氧丙基三甲氧基硅 烷、 环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、 N-( 氨乙基 )- 氨丙基三甲氧基硅烷、 氨丙基三 乙氧基硅烷、 巯丙基三甲氧基硅烷、 环氧丙氧丙基三异丙氧基硅烷、 。
27、环氧丙氧丙基甲基二异 丙氧基硅烷等。这些当中， 特别优选氨基硅烷偶合剂。 0064 该硅烷偶合剂的配合量， 相对于 (A) 成分的二有机聚硅氧烷 100 质量份为 0.1 20 质量份， 特别优选 0.2 10 质量份。不足 0.1 质量份时， 有时不能得到充分的粘接性， 而 超过 20 质量份时， 有时在价格上是不利的。 0065 其他成分 0066 在本发明的组合物中， 除了上述成分以外， 还可以添加作为室温固化性有机聚硅 说 明 书 CN 1827694 B6/8 页 8 氧烷组合物的添加剂的已知的添加剂。可以举出， 例如， 作为触变性提高剂的聚醚、 作为增 塑剂的非反应性二甲基硅油、 。
28、异构链烷烃、 作为交联密度提高剂的包含三甲基硅氧烷基单 元和 SiO2单元的网状聚硅氧烷等。 0067 另外， 视需要， 还可以添加颜料、 染料、 荧光增白剂等着色剂、 防霉剂、 抗菌剂、 防蟑 螂剂、 防海洋生物剂等生理活性添加剂、 作为渗油的非反应性苯基硅油、 氟硅油、 与聚硅氧 烷不相溶的有机液体等表面改性剂、 甲苯、 二甲苯、 溶剂挥发油、 环己烷、 甲基环己烷、 低沸 点异构链烷烃等溶剂。 0068 组合物的制造固化 0069 本发明的室温固化性有机聚硅氧烷组合物， 可以通过使用行星式混合机等已知的 橡胶混炼机均一地混合上述 (A) (C) 成分以及视需要添加的 (D) 成分来制造。。
29、 0070 本发明的组合物除了可以作为混合了 (A)、 (B)、 (C)、 视需要的 (D) 成分的单液型 以外， 还可以将(B)成分和(C)成分分别打包， 在使用时混合的二液型， 例如， 作为(A)、 (B)、 (D) 成分和 (A)、 (C)、 (D) 成分的二液型或 (A)、 (B)、 (D) 成分和 (C) 成分等的二液型使用。 通过作成二液型， 可以更加确保保存稳定性。 0071 本发明的组合物可以视其用途涂布在规定的基体材料上， 在室温 ( 通常为 5 40、 湿度 10 90RH) 下进行固化。此种情况， 可以在室温下采取长的操作可使用时间。 0072 组合物的用途 0073 本。
30、发明的室温固化性有机聚硅氧烷组合物， 可以优选作为密封剂、 粘合剂、 涂覆 剂、 灌封剂使用。 0074 实施例 0075 以下， 示出实施例和比较例， 具体地说明本发明， 但本发明不受下述实施例的限 制。另外， 在下述例子中， 粘度表示采用旋转粘度计测定的在 25的值。 0076 实施例 1 0077 在 100 质量份两末端用羟基封端的粘度为 700mPas 的二甲基聚硅氧烷、 25 质量 份两末端通过硅氧烷键用三甲氧基硅烷基封端的粘度为 900mPas 的二甲基聚硅氧烷中， 加入 0.2 质量份二辛酸锡， 混合直至均一， 制备组合物 1。 0078 比较例 1 0079 除了将 0.2 。
31、质量份二辛酸锡变更为 0.2 质量份四丙氧基钛以外， 与实施例 1 同样 地， 制备组合物 2。 0080 比较例 2 0081 除了将25质量份两末端通过硅氧烷键用三甲氧基硅烷基封端的粘度为900mPa s 的二甲基聚硅氧烷变更为5质量份甲基三甲氧基硅烷以外， 与实施例1同样的方法， 制备组 合物 3。 0082 将这些实施例、 比较例的组合物放入带盖玻璃皿 ( 一 ) 中， 在 232、 湿度505RH的氛围气体下， 目视以及用手指接触来确认其固化性， 再固化1天 后， 加热到 150， 用目视确认其形状的变化。将结果示于表 1。 0083 表 1 说 明 书 CN 1827694 B7/。
32、8 页 9 0084 0085 * 在 10 分钟以内橡胶化 0086 实施例 2 0087 在 35 质量份两末端用羟基封端的粘度为 50000mPa s 的二甲基聚硅氧烷、 40 质量 份胶体碳酸钙、 25 质量份两末端用三甲基硅氧烷基封端的粘度为 100mPas 的二甲基聚硅 氧烷、 10 质量份两末端通过硅氧烷键用三甲氧基硅烷基封端的粘度为 900mPas 的二甲基 聚硅氧烷中， 加入 0.2 质量份二辛酸锡， 混合直至均一， 制备组合物 4。 0088 实施例 3 0089 在实施例 2 中， 除了使用 1 质量份二月桂酸二辛基锡代替 0.2 质量份二辛酸锡以 外， 用与实施例 2 。
33、同样的方法制备组合物 5。 0090 比较例 3 0091 在实施例 2 中， 除了使用 5 质量份甲基三甲氧基硅烷代替 10 质量份两末端通过硅 氧烷键用三甲氧基硅烷基封端的粘度为 900mPas 的二甲基聚硅氧烷以外， 用与实施例 2 同样的方法制造组合物 6。 0092 将这些实施例、 比较例的组合物放入带盖玻璃皿中， 在 232、 湿度 505 RH 的氛围气体下， 目视以及用手指接触来确认其固化性， 再固化 1 天后， 加热到 150， 确认其 形状保持性。另外， 制作 2mm 厚的片， 在 232、 湿度 505 RH 的氛围气体下固化 7 天 后， 基于 JIS-K-6249 测。
34、定其橡胶物性。结果示于表 2。 0093 表 2 0094 0095 实施例 4 0096 在 35 质量份两末端用羟基封端的粘度为 50000mPa s 的二甲基聚硅氧烷、 40 质量 份胶体碳酸钙、 25 质量份两末端用三甲基硅氧烷基封端的粘度为 100mPas 的二甲基聚硅 氧烷、 10 质量份两末端通过硅氧烷键用三甲氧基硅烷基封端的粘度为 900mPas 的二甲基 聚硅氧烷中， 加入 0.05 质量份二月桂酸二辛基锡、 0.2 质量份 - 氨丙基甲基二乙氧基硅 烷， 混合直至均一， 制备组合物 7。 0097 实施例 5 说 明 书 CN 1827694 B8/8 页 10 0098 。
35、在 35 质量份两末端用羟基封端的粘度为 50000mPa s 的二甲基聚硅氧烷、 40 质量 份胶体碳酸钙、 25 质量份两末端用三甲基硅氧烷基封端的粘度为 100mPas 的二甲基聚硅 氧烷、 10 质量份两末端通过硅氧烷键用三甲氧基硅烷基封端的粘度为 900mPas 的二甲基 聚硅氧烷中， 加入 0.02 质量份二月桂酸二辛基锡、 0.2 质量份 - 氨丙基甲基二甲氧基硅 烷， 混合直至均一， 制造组合物 8。 0099 将这些实施例的组合物放入带盖玻璃皿中， 在 232、 湿度 505 RH 的氛围 气体下， 目视以及用手指接触来确认其固化性， 再固化 1 天后， 加热到 150， 确认其形状保 持性。另外， 制作 2mm 厚的片， 在 232、 湿度 505 RH 的氛围气体下固化 7 天后， 基 于 JIS-K-6249 测定其橡胶物性。同时， 在浮法玻璃板上涂布该组合物， 在 232、 湿度 505 RH 的氛围气体下固化 7 天后， 目视以及用手指接触来确认粘接性。结果示于表 3。 0100 表 3 0101 说 明 书 。