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1、(10)授权公告号 CN 101619035 B (45)授权公告日 2012.06.06 CN 101619035 B *CN101619035B* (21)申请号 200910015117.6 (22)申请日 2009.05.06 C07C 409/34(2006.01) C07C 407/00(2006.01) (73)专利权人 淄博正华助剂股份有限公司 地址 255422 山东省淄博市临淄区齐都镇付 家村 (72)发明人 倪啟化 侯永正 翟少华 许淑女 (74)专利代理机构 青岛发思特专利商标代理有 限公司 37212 代理人 耿霞 CN 1387511 A,2002.12.25, U。
2、S 4151106 ,1979.04.24, 徐润等 .2,4- 二氯过氧化苯甲酰合成新工艺 研究 .现代化工 .1992,( 第 2 期 ), 钟国清 . 过氧化苯甲酰的制备及其在面粉工 业中的应用. 粮食与饲料工业 .1996,(第2期), 慕卫东 . 连续法生产过氧化苯甲酰工艺技术 研究 .热固性树脂 .1997,( 第 04 期 ), (54) 发明名称 2.4- 二氯过氧化苯甲酰的制造方法 (57) 摘要 本 发 明 公 开 了 一 种 制 备 粉 末 状 高 纯 度 2.4- 二氯过氧化苯甲酰的制备方法。众所周知， 在碱性溶液中， 酰基氯化物和过氧化氢反应可制 得二酰基过氧化物， 。
3、但是难以制得粒度均匀的粉 末状产品且存在含量和收率均低等问题。本发 明采用在反应体系中加入分散剂的方法， 简化了 工艺流程克服了对反应设备的复杂要求， 可使反 应在较为温和安全的条件下进行， 产品纯度可达 98， 收率可达到 95以上。所述分散剂为质量 浓度为 0.1 1的明胶或 PVA 的水溶液。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 平大为 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种 2， 4- 二氯过氧化苯甲酰的制造方法， 其特征在于依次包括如下步骤 ： (1) 将。
4、 NaOH 水溶液与过氧化氢混合制得过氧化钠水溶液， 过氧化钠水溶液的质量浓度 为 5 10 ； (2)将分散剂加入到过氧化钠溶液中， 搅拌均匀， 所述分散剂为质量浓度为510的 明胶或 PVA 的水溶液， 分散剂占水相溶液总质量的 0.1 1 ； (3) 将酰氯和烷烃溶剂混合制成酰氯溶液， 其中酰氯占酰氯溶液总质量的 80 85 ； (4) 在搅拌下， 将配好的酰氯溶液缓慢滴加到带分散剂的过氧化钠溶液中进行反应， 温 度控制在 10 40， 酰氯在 40 分钟到 2 小时内加完， 然后再搅拌反应 30 分钟， 结束反应 ； (5) 反应结束后， 停搅拌抽出反应母液， 产品用 30热水洗涤一次。
5、， 再以脱盐水洗涤 2 3 次， 最后脱水、 干燥得到粉末状产品。 2.根据权利要求1所述的2， 4-二氯过氧化苯甲酰的制造方法， 其特征在于所述烷烃溶 剂选择异十二烷或溶剂油。 3. 根据权利要求 1 所述的 2， 4- 二氯过氧化苯甲酰的制造方法， 其特征在于所述步骤 (4) 反应温度为 25 35。 权 利 要 求 书 CN 101619035 B 2 1/2 页 3 2.4- 二氯过氧化苯甲酰的制造方法 技术领域 0001 本发明涉及一种 2.4- 二氯过氧化苯甲酰的制造方法。 背景技术 0002 众所周知， 在碱性溶液中， 酰基氯化物和过氧化氢反应可制得二酰基过氧化物， 但 是难以制。
6、得粉末状产品且存在含量和收率均低等问题。 0003 2.4- 二氯过氧化苯甲酰 ( 简称 DCPB) 的制备方法是通过下述反应式进行的 ： 0004 2NaOH+H2O2 Na2O2+2H2O 0005 0006 过去的方法多是制备糊状 DCPB， 例如 USP4151106 叙述的方法， 对设备要求复杂， 不便操作而且不能得到高纯度的产品。 发明内容 0007 本发明所要解决的技术问题是提供一种 2.4- 二氯过氧化苯甲酰的制造方法， 降 低对反应设备的要求， 提高产品纯度和收率。 0008 本发明 2.4- 二氯过氧化苯甲酰的制造方法， 其特征在于依次包括如下步骤 ： 0009 (1) 将。
7、 NaOH 水溶液与过氧化氢混合制得过氧化钠水溶液， 过氧化钠水溶液的质量 浓度为 5 10 ； 0010 (2) 将分散剂加入到过氧化钠溶液中， 搅拌均匀， 所述分散剂为质量浓度为 5 10的明胶或 PVA( 聚乙烯醇 ) 的水溶液， 分散剂占水相溶液 ( 过氧化钠水溶液 + 分散剂 ) 总质量的 0.1 1 ； 0011 (3)将酰氯(2， 4-二氯苯甲酰氯)和烷烃溶剂混合制成酰氯溶液， 其中酰氯占酰氯 溶液总质量的 80 85 ； 0012 (4) 在搅拌下， 将配好的酰氯溶液缓慢滴加到带分散剂的过氧化钠溶液中进行反 应 ( 酰氯与过氧化钠可按照反应摩尔比计量 )， 温度控制在 10 4。
8、0， 酰氯在 40 分钟到 2 小时内加完， 然后再搅拌反应 30 分钟， 结束反应 ； 0013 (5) 反应结束后， 停搅拌抽出反应母液， 产品用 30热水洗涤一次， 再以脱盐水洗 涤 2 3 次， 最后脱水、 干燥得到粉末状产品。 0014 所述烷烃溶剂优选异十二烷、 溶剂油或硅油。 0015 所述步骤 (4) 反应温度优选为 25 35。 0016 本发明的优点 ： 0017 本发明采用在反应体系中加入分散性物质的方法， 简化了工艺流程克服了对反应 设备的复杂要求， 可使反应在较为温和安全的条件下进行， 产品纯度可达 98， 收率可达到 95以上。并可以制得粒度比较均匀的粉末状产品。 。
9、说 明 书 CN 101619035 B 3 2/2 页 4 具体实施方式 0018 实施例 1 ： 0019 在有搅拌和温度计的500ml烧瓶中， 加入20(m/m)含量的氢氧化钠溶液100克， 水 180 克， 搅拌降温到 5， 滴加质量含量为 27.5的双氧水 64 克， 加完后搅拌反应 10 分 钟， 温度控制在 25， 加入明胶溶液 8 克， 明胶溶液浓度为 5 (m/m)， 搅拌均匀后再向反应 体系中缓慢滴加酰氯溶液 ( 酰氯 + 溶剂油 )115 克 ( 其中酰氯在酰氯溶液的浓度为 82 m/ m)， 反应温度控制在 25 30， 于 1 小时到 1 小时 30 分钟加完， 加完酰氯后再搅拌反应 30 分钟停搅拌， 抽出反应母液， 用30热水洗涤一次， 再用脱盐水洗涤2次3次， 然后脱水甩 干， 干燥 ( 常温下自然干燥 )。DCPB 含量 ： 98， 产物重量 85 克， 收率 95。 0020 实施例 2 ： 0021 实施例 1 中明胶改为 PVA， 其用量为质量浓度 5的 PVA 溶液 10 克， 其余均同实施 例 1。所得产物为 84 克， 含量为 96， 收率为 95。 说 明 书 CN 101619035 B 4 。