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1、10申请公布号CN104211068A43申请公布日20141217CN104211068A21申请号201410477110722申请日20140918C01B33/1020060171申请人福建省漳平展鹏化工有限公司地址364400福建省龙岩市漳平市芦芝乡东坑口路33号5号楼72发明人张蒙左立勇吴文敬74专利代理机构福州元创专利商标代理有限公司35100代理人蔡学俊54发明名称一种大颗粒氟硅酸钾的制备方法57摘要本发明属化工产品的生产技术领域，具体涉及一种大颗粒氟硅酸钾的制备方法。制备方法为先向合成槽加入氟硅酸钾母液，在70投入氟硅酸溶液和氯化钾溶液，完成第一次投料；然后在65、55、50。
2、按前次操作分别完成第二次、第三次、第四次、第五次投料。本发明氟硅酸钾颗粒粒度为，生产操作中具有便于抽滤，烘干时便于烘干，不结块、不变色等优点。大颗粒的氟硅酸钾更适合于用于光学玻璃制造领域，流动性好，分布均匀，使用时粉尘少，具备市场竞争力。制备工艺中分多次向合成槽中投入氟硅酸、氯化钾溶液，有利于复分解反应充分进行，提高了产品的收率，收率大于92；而且对母液水进行了回收利用，减少废水处理成本，具备市场竞争力。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104211068ACN104211068A1/1页21一种大颗。
3、粒氟硅酸钾的制备方法，其特征在于包括以下步骤（1）先向合成槽加入氟硅酸钾母液；（2）开启蒸汽，搅拌升温至70；（3）加入硫酸镁，同时开启氟硅酸溶液和氯化钾溶液投料阀，调节搅拌转速为3040转/分钟，校准投料量和投料速度进行投料，投料结束后，再继续搅拌反应510分钟后，停止搅拌，静置沉降712分钟，将上层澄清液放出；（4）调节反应温度为65，按步骤（3）的操作完成第二次投料；（5）调节反应温度为60，按步骤（3）的操作完成第三次投料；（6）调节反应温度为55，按步骤（3）的操作完成第四次投料；（7）调节反应温度为50，按步骤（3）的操作完成第五次投料，继续搅拌反应，待温度降至40时，停止搅拌静置。
4、沉降1020分钟，放出上层澄清液，开启放料阀，开启搅拌放料；（8）开启抽滤机抽滤，待母液抽净后，放入清水冲洗至物料呈白色，然后进行离心干燥作业。2根据权利要求1所述的大颗粒氟硅酸钾的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的氟硅酸钾母液为步骤（8）抽滤得到的；母液中氟硅酸含量01WT05WT，氢氟酸含量为001WT005WT，氯化钾含量为001WT08WT。3根据权利要求1所述的大颗粒氟硅酸钾的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的氟硅酸溶液的质量分数为1030，氯化钾溶液的质量分数为1225，氟硅酸以物质的量计过量系数为10112；氟硅酸溶液的投料速度为1530KG/分钟，氯化钾溶液的投料速度为15。
5、30KG/分钟。4根据权利要求1所述的大颗粒氟硅酸钾的制备方法，其特征在于步骤（3）、（4）、（5）、（6）、（7）的投料数为等质量。5根据权利要求1所述的大颗粒氟硅酸钾的制备方法，其特征在于步骤（3）（4）、（5）、（6）、（7）中硫酸镁的用量分别为产品氟硅酸钾理论质量的15。6根据权利要求1所述的大颗粒氟硅酸钾的制备方法，其特征在于步骤（3）中，在反应结束时，氟硅酸溶液、氯化钾溶液同时投料完毕。7根据权利要求1所述的大颗粒氟硅酸钾的制备方法，其特征在于步骤（3）、（4）、（5）、（6）、（7）加料过程中，不需要蒸汽加热保持温度。8根据权利要求1所述的大颗粒氟硅酸钾的制备方法，其特征在于步骤。
6、（8）干燥温度320。9一种如权利要求1所述的制备方法制得的大颗粒氟硅酸钾，其特征在于氟硅酸钾产品的纯度大于98WT，收率为大于92。权利要求书CN104211068A1/4页3一种大颗粒氟硅酸钾的制备方法技术领域0001本发明属化工产品的生产技术领域，具体涉及一种大颗粒氟硅酸钾的制备方法。背景技术0002氟硅酸钾主要用于木材防腐、陶瓷制造以及铝和镁的冶炼、农业的杀虫剂，也用于光学玻璃制造、合成云母及瓷釉制造等。现有的氟硅酸钾主要产自氟化盐生产企业和磷化工企业，目前，氟硅酸钾的生产大多采用磷化工或氢氟酸生产企业副产的氟硅酸与有机氟代过程产生的废氯化钾反应，生成氟硅酸钾沉淀，经处理后得到氟硅酸钾。
7、产品。0003但传统的氟硅酸钾生产工艺仍存在一些问题1）氟硅酸钾的生产方法产率较低，目前氟硅酸钾的生产收率只有85左右；2）氟硅酸钾产品氯离子含量偏高；3）产品粒度细，流动性差，烘干易结块，不易烘干，易变色，烘干、使用时粉尘大。发明内容0004本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种大颗粒氟硅酸钾的制备方法。本发明所提供的制备方法简单，不需要特殊设备，具有良好的经济效益；而且对母液水进行了回收利用，减少废水处理成本；所制得的产品颗粒大，流动性好，具备市场竞争力。0005为实现上述目的，本发明采用如下技术方案一种大颗粒氟硅酸钾的制备方法，包括以下步骤（1）先向合成槽加入氟硅酸钾母液；（2）开。
8、启蒸汽，搅拌升温至70；（3）加入硫酸镁，同时开启氟硅酸溶液和氯化钾溶液投料阀，调节搅拌转速为3040转/分钟，校准投料量和投料速度进行投料，投料结束后，继续搅拌反应510分钟后，停止搅拌，静置沉降712分钟，将上层澄清液放出；（4）调节反应温度为65，按步骤（3）的操作完成第二次投料；（5）调节反应温度为60，按步骤（3）的操作完成第三次投料；（6）调节反应温度为55，按步骤（3）的操作完成第四次投料；（7）调节反应温度为50，按步骤（3）的操作完成第五次投料，继续搅拌反应，待温度降至40时，停止搅拌静置沉降1020分钟，放出上层澄清液，开启放料阀，开启搅拌放料；（8）开启抽滤机抽滤，待母液。
9、抽净后，放入清水冲洗至物料呈白色，然后进行离心干燥作业；（9）定期检测氟硅酸钾结晶池内废水中氟硅酸和氯化钾的浓度，控制废水中氟硅酸含量01WT05WT，硅含量为002WT006WT。0006所述的氟硅酸溶液的质量分数为1030，氯化钾溶液的质量分数为1225，氟硅酸以物质的量计过量系数为10112；氟硅酸溶液的投料速度为1530KG/分钟，氯化钾溶液的投料速度为1530KG/分钟。说明书CN104211068A2/4页40007步骤（1）所述的氟硅酸钾母液为步骤（8）抽滤得到的；母液中氟硅酸含量01WT05WT，氢氟酸含量为001WT005WT，氯化钾含量为001WT08WT。0008步骤（3。
10、）、（4）、（5）、（6）、（7）中添加剂的用量均为产品氟硅酸钾理论质量的15。0009步骤（3）中，在反应结束时，氟硅酸溶液、氯化钾溶液同时投料完毕。0010步骤（3）、（4）、（5）、（6）、（7）加料过程不需要开蒸汽加热保持温度。0011步骤（8）干燥温度320。0012一种如上所述的制备方法制得的大颗粒氟硅酸钾，氟硅酸钾产品的纯度大于98WT，颗粒粒度为收率为大于92。0013本发明的有益效果在于1、本发明氟硅酸钾颗粒粒度为，生产操作中具有便于抽滤，烘干时便于烘干，不结块、不变色；2、大颗粒的氟硅酸钾更适合于用于光学玻璃制造等领域，流动性好，分布均匀，使用时粉尘少，具备市场竞争力；3、。
11、制备工艺中分多次向合成槽中投入氟硅酸、氯化钾溶液，有利于复分解反应充分进行，提高了产品的收率，收率大于92；而且对母液水进行了回收利用，减少废水处理成本，具备市场竞争力。具体实施方式0014本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。0015表1实施例13投料（5次）的情况说明书CN104211068A3/4页5实施例1一种大颗粒氟硅酸钾的制备方法，包括以下步骤（1）先向合成槽加入200KG氟硅酸钾母液；（2）开启蒸汽，搅拌升温至70；（3）加入硫酸镁，同时开启氟硅酸溶液和氯化钾溶液投料阀，开启搅拌器，调节搅拌转速为30转/分钟，校准投料量和投料速度，氟硅酸的投。
12、料速度为211KG/分钟，氯化钾的投料速度为20KG/分钟，投料结束后；继续搅拌反应5分钟后，停止搅拌，静置沉降7分钟，将上层澄清液放出；（4）调节反应温度为65，按步骤（3）的操作完成第二次投料；（5）调节反应温度为60，按步骤（3）的操作完成第三次投料；（6）调节反应温度为55，按步骤（3）的操作完成第四次投料；（7）调节反应温度为50，按步骤（3）的操作完成第五次投料，继续搅拌反应，待温度降至40时，停止搅拌静置沉降10分钟，放出上层澄清液，开启放料阀，开启搅拌放料；（8）开启抽滤机抽滤，待母液抽净后，放入清水冲洗至物料呈白色，然后进行离心干燥（300）作业；（9）定期检测氟硅酸钾结晶池。
13、内母液水中氟硅酸和氯化钾的浓度，控制废水中氟硅酸含量01WT05WT；步骤（3）所述的氟硅酸溶液的质量分数为1715，氯化钾溶液的质量分数为164；步骤（3）、（4）、（5）、（6）、（7）的投料量为氟硅酸872KG，氯化钾826KG。0016实施例2一种大颗粒氟硅酸钾的制备方法，包括以下步骤（1）先向合成槽加入200KG氟硅酸钾母液；（2）开启蒸汽，搅拌升温至70；（3）加入硫酸镁，同时开启氟硅酸溶液和氯化钾溶液投料阀，开启搅拌器，调节搅拌转速为40转/分钟，校准投料量和投料速度，氟硅酸的投料速度为2831KG/分钟，氯化钾的投料速度为15KG/分钟，投料结束后，停止搅拌，静置沉降10分钟，。
14、将上层澄清液放出；（4）调节反应温度为65，按步骤（3）的操作完成第二次投料；（5）调节反应温度为60，按步骤（3）的操作完成第三次投料；（6）调节反应温度为55，按步骤（3）的操作完成第四次投料；（7）调节反应温度为50，按步骤（3）的操作完成第五次投料，继续搅拌反应，待温度降至40时，停止搅拌静置沉降15分钟，放出上层澄清液，开启放料阀，开启搅拌放料；（8）开启抽滤机抽滤，待母液抽净后，放入清水冲洗至物料呈白色，然后进行离心干燥（280）作业；（9）定期检测氟硅酸钾结晶池内母液水中氟硅酸和氯化钾的浓度，控制废水中氟硅酸含量01WT05WT，硅含量为002WT006WT；步骤（3）所述的氟硅。
15、酸溶液的质量分数为1882，氯化钾溶液的质量分数为233；步骤（3）、（4）、（5）、（6）、（7）的投料量为氟硅酸872KG和氯化钾616KG。0017实施例3一种大颗粒氟硅酸钾的制备方法，包括以下步骤说明书CN104211068A4/4页6（1）先向合成槽加入300KG氟硅酸钾母液；（2）开启蒸汽，搅拌升温至70；（3）加入硫酸镁，同时开启氟硅酸溶液和氯化钾溶液投料阀，开启搅拌器，调节搅拌转速为35转/分钟，校准投料量和投料速度，氟硅酸的投料速度为15KG/分钟，氯化钾的投料速度为155KG/分钟，投料结束后，继续搅拌反应7分钟后，停止搅拌，静置沉降12分钟，将上层澄清液放出；（4）调节反。
16、应温度为65，按步骤（3）的操作完成第二次投料；（5）调节反应温度为60，按步骤（3）的操作完成第三次投料；（6）调节反应温度为55，按步骤（3）的操作完成第四次投料；（7）调节反应温度为50，按步骤（3）的操作完成第五次投料，继续搅拌反应，待温度降至40时，停止搅拌静置沉降20分钟，放出上层澄清液，开启放料阀，开启搅拌放料；（8）开启抽滤机抽滤，待母液抽净后，放入清水冲洗至物料呈白色，然后进行离心干燥（250）作业；（9）定期检测氟硅酸钾结晶池内母液水中氟硅酸和氯化钾的浓度，控制废水中氟硅酸含量01WT05WT；步骤（3）所述的氟硅酸溶液的质量分数为178，氯化钾溶液的质量分数为16；步骤（3）、（4）、（5）、（6）、（7）的投料量为氟硅酸821KG和氯化钾846KG。0018以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。说明书CN104211068A。